專題四十一以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)解密高考化學(xué)（新教材2019）（原卷版）

2023——2024年解密高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)精講案第十章化學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和綜合實(shí)驗(yàn)專題四十一以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)第一板塊明確目標(biāo)課標(biāo)要求核心素養(yǎng)掌握物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則。掌握解答物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)綜合題的思維模型。證據(jù)推理及模型認(rèn)知宏觀辨識(shí)與微觀探析科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任科學(xué)探究與創(chuàng)新精神第二板塊夯實(shí)基礎(chǔ)考點(diǎn)一以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)類型一無機(jī)物的制備1．常見的氣體發(fā)生裝置辨認(rèn)下列常見的氣體發(fā)生裝置，完成下列問題：(1)①用氯化銨與消石灰制取氨氣，化學(xué)方程式為_______________________________，選用裝置：______(填字母，下同)。②用濃氨水與堿石灰制取氨氣，選用裝置：___________________________________。(2)①用碳酸鈉與稀硫酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。②用石灰石與稀鹽酸制取二氧化碳，選用裝置：__________。(3)①用濃鹽酸與二氧化錳制取氯氣，化學(xué)方程式為____________________________，選用裝置：______。②用漂白粉與濃鹽酸制取少量氯氣，化學(xué)方程式為____________________________________________________________________________________________________，選用裝置：______。(4)銅與濃硝酸反應(yīng)制取二氧化氮，選用裝置：__________。(5)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的裝置，可以通過選用上面哪個(gè)裝置進(jìn)行改進(jìn)？若橡皮塞最多只允許打兩個(gè)孔，應(yīng)如何改進(jìn)所選實(shí)驗(yàn)裝置：__________________________________________________________________________________________________________________。(6)上述B裝置還能制取的氣體有：_________________________________________。2．氣體的凈化(1)設(shè)計(jì)原則：根據(jù)主要?dú)怏w及雜質(zhì)氣體的性質(zhì)差異來選擇除雜試劑及除雜裝置。(2)吸收劑的選擇吸收劑的選擇應(yīng)根據(jù)被提純氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)來確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水為雜質(zhì)時(shí)，可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)發(fā)生反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。3．尾氣處理裝置的選擇a裝置用于吸收或溶解反應(yīng)速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b裝置用于收集少量氣體。c、d裝置用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等，其中d裝置吸收量較少。e裝置用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。4．實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的O2、CO2、水蒸氣等干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)產(chǎn)物氣體(如氨氣、氯氣、二氧化硫等)排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖甲，可通過觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶3的混合氣體。③平衡氣壓，如圖乙，用長(zhǎng)玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物分解，如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某些物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？嫉臏囟瓤刂品绞絘．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度在100～260℃之間。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如真空雙層玻璃容器等。5．解答物質(zhì)制備綜合實(shí)驗(yàn)題的一般程序(1)認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息，包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、反?yīng)條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應(yīng)原理等。類型二有機(jī)物的制備1．有機(jī)物制備的注意要點(diǎn)(1)熟知常用儀器及用途(2)依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若開始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。2．常見有機(jī)物分離提純的方法(1)分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。(2)蒸餾：用于分離沸點(diǎn)不同的互溶液體。分餾的原理與此相同。(3)洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去。(4)萃取分液：如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進(jìn)行萃取，然后分液。3．有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)題的答題思路根據(jù)題給信息，初步判定物質(zhì)性質(zhì)有機(jī)物制備一般會(huì)給出相應(yīng)的信息，通常會(huì)以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向地比較，密度主要是與水比較，沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較，溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)較多，且為可逆反應(yīng)，因此設(shè)計(jì)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要注意控制反應(yīng)條件，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng)；由于副產(chǎn)物多，所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外，若為兩種有機(jī)物參加的可逆反應(yīng)，應(yīng)考慮多加一些價(jià)廉的有機(jī)物，以提高另一種有機(jī)物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率考點(diǎn)一以物質(zhì)制備為主的綜合實(shí)驗(yàn)類型一無機(jī)物的制備1.過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}：

(一)碳酸鈣的制備

(1)步驟①加入氨水的目的是

______

。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于

______

。

(2)如圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是

______

(填標(biāo)號(hào))。

a.漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁

d.濾紙邊緣高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度

(二)過氧化鈣的制備

(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈______性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾，將溶液煮沸的作用是______。

(4)過濾所得白色晶體為CaO2?8H2O，則步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為______，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是______。

(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是______。

(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是2.二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(C2Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量Ⅱ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80?85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。回答下列問題：(1)由CuSO4?5H2O配制Ⅰ中的(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4?(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。3.鈷是一種中等活潑金屬，化合價(jià)為+2價(jià)和+3價(jià)，其中CoCl2易溶于水。某校同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取(CH3COO)2Co(乙酸鈷)并驗(yàn)證其分解產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}：

(1)甲同學(xué)用Co2O3與鹽酸反應(yīng)制備CoCl2?4H2O，其實(shí)驗(yàn)裝置如下：

①燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。

②由燒瓶中的溶液制取干燥的CoCl2?4H2O，還需經(jīng)過的操作有蒸發(fā)濃縮、______________、______________洗滌、干燥等。

(2)乙同學(xué)利用甲同學(xué)制得的CoCl2?4H2O在醋酸氛圍中制得無水(CH3COO)2Co，并利用下列裝置檢驗(yàn)(CH3COO)2Co在氮?dú)鈿夥罩械姆纸猱a(chǎn)物。已知PdCl2溶液能被CO還原為Pd。

①裝置E、F是用于檢驗(yàn)CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是裝置__________(填“E”或“F”)。

②裝置G的作用是____________________；E、F、G中的試劑均足量，觀察到I中氧化銅變紅，J中固體由白色變藍(lán)色，K4.四氯化錫(SnCl4)，常溫下為無色液體，易水解。某研究小組利用氯氣與硫渣反應(yīng)制備四氯化錫，其過程如圖所示(夾持、加熱及控溫裝置略)。

物質(zhì)SnCPbAsSb其他雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%64.4325.827.341.230.370.81氯氣與硫渣反應(yīng)相關(guān)產(chǎn)物的熔沸點(diǎn)物質(zhì)性質(zhì)SnCCuClPbCAsCSbCS熔點(diǎn)/℃?33426501?1873112沸點(diǎn)/℃1141490951130221444請(qǐng)回答以下問題：

(1)A裝置中，盛濃鹽酸裝置中a管的作用是______，b瓶中的試劑是______。

(2)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向B裝置的三頸瓶中加入適量SnCl4浸沒硫渣，通入氯氣發(fā)生反應(yīng)。

①生成SnCl4的化學(xué)反應(yīng)方程式為______。

②其中冷凝水的入口是______，e中試劑使用堿石灰而不用無水氯化鈣的原因是______。

③實(shí)驗(yàn)中所得固體渣經(jīng)過處理，可回收的主要金屬有______和______。

(3)得到的粗產(chǎn)品經(jīng)C裝置提純，應(yīng)控制溫度為______℃。

(4)SnCl4產(chǎn)品中含有少量AsCl3雜質(zhì)。取10.00g產(chǎn)品溶于水中，用0.02000mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液6.00mL。測(cè)定過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)有AsCl3+3類型二有機(jī)物的制備1.圖中裝置Ⅰ一Ⅳ分別為某同學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室制備溴乙烷、溴苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的裝置圖(其中裝置I的試管中盛有冰水)，下列有關(guān)說法錯(cuò)誤的是

(

)

A.裝置Ⅰ、Ⅱ中的長(zhǎng)導(dǎo)管都具有冷凝的作用

B.裝置Ⅱ、Ⅲ中的接收裝置中都可盛放碳酸鈉溶液

C.裝置Ⅲ、Ⅳ中反應(yīng)物乙酸都應(yīng)當(dāng)過量

D.裝置Ⅰ、Ⅲ在反應(yīng)中都有可能發(fā)生倒吸現(xiàn)象2.實(shí)驗(yàn)室用以下裝置(夾持和加熱裝置略)制備乙酸異戊酯(沸點(diǎn)142℃)，實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷?水的共沸體系(沸點(diǎn)69℃)帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的有機(jī)物是環(huán)己烷(沸點(diǎn)81℃)，其反應(yīng)原理如下。下列說法不正確的是

(

)A.使用稍過量乙酸能提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 B.裝置A的加熱方式為水浴加熱

C.以共沸體系帶水能促使反應(yīng)正向進(jìn)行 D.乙酸異戊酯最終在裝置B中收集到3.醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆載氧能力，能模擬金屬蛋白的載氧作用，在催化氧化反應(yīng)中應(yīng)用廣泛。合成反應(yīng)如下所示，回答下列問題。Ⅰ、合成(1)合成裝置如下圖所示。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流。A處應(yīng)安裝的儀器是___________(填名稱)，B處應(yīng)安裝的儀器是___________(填名稱)。裝置C的作用是___________。(2)回流1?，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體。回流結(jié)束后進(jìn)行如下操作：A.停止通氮?dú)?/p>

B.停止加熱

C.關(guān)閉冷凝水正確的操作順序?yàn)開__________(填標(biāo)號(hào))。充分冷卻后將溶液過濾，洗滌并干燥，得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。Ⅱ、載氧量測(cè)定(3)將m克的[Co(Ⅱ)Salen](相對(duì)分子質(zhì)量為M)加入圓底燒瓶中，在恒壓漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧)，如下圖搭建裝置。通入氧氣，趕盡體系內(nèi)空氣。檢查儀器氣密性的操作為：先關(guān)閉___________，然后調(diào)節(jié)水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生一定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是___________。(4)調(diào)整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平時(shí)，記錄量氣管水位的體積刻度為V1。將DMF加入圓底燒瓶，待吸氧反應(yīng)結(jié)束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度V2。已知大氣壓為p，氧氣的壓強(qiáng)為pO2，溫度為t。配合物載氧量[n(吸收的O2)：n([Co(4.1，2?二溴乙烷主要用于汽油抗爆劑的添加劑，還可用作有機(jī)合成和熏蒸消毒用的溶劑，常壓下的熔點(diǎn)為9℃，沸點(diǎn)為131℃。實(shí)驗(yàn)室中以無水乙醇、濃硫酸和液溴為主要原料制取1，2?二溴乙烷的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置已略去)。(1)恒壓滴液漏斗a中的試劑名稱是__________。(2)儀器b的名稱是__________，實(shí)驗(yàn)時(shí)該儀器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________。(3)裝置B為安全瓶，瓶?jī)?nèi)盛有少量水，若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)玻璃管內(nèi)的水柱上升很高，甚至噴出來，應(yīng)進(jìn)行的操作是_______________。(4)裝置C和裝置E中均盛有5%的NaOH溶液，使用裝置C的主要目的是_______________，裝置E中反應(yīng)的離子方程式為____________________。(5)裝置D中，儀器c是具支試管，內(nèi)裝3.0mL(0.10mol)液溴，上面覆蓋3～5mL水，加水的目的是__________，燒杯中盛放的液體最佳選擇應(yīng)為__________(填標(biāo)號(hào))。A.60～70℃熱水

B.10～15℃冷水

C.冰水混合物

D.冰鹽水(6)當(dāng)液溴的顏色全部褪掉時(shí)，反應(yīng)完成，先取下具支試管，然后再停止加熱。將產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次以等體積的水、等體積的1%的NaOH溶液各洗一次，再用水洗兩次至中性。用適量無水氯化鈣干燥，過濾，蒸餾，收集129～132℃的餾分，稱量產(chǎn)品質(zhì)量為6.00g，則該反應(yīng)的產(chǎn)率為___________(保留至小數(shù)點(diǎn)后一位)。第三板塊真題演練1.(2023·湖北)利用如圖所示的裝置(夾持及加熱裝置略)制備高純白磷的流程如下：下列操作錯(cuò)誤的是(

)A.紅磷使用前洗滌以除去表面雜質(zhì)

B.將紅磷轉(zhuǎn)入裝置，抽真空后加熱外管以去除水和氧氣

C.從a口通入冷凝水，升溫使紅磷轉(zhuǎn)化

D.冷凝管外壁出現(xiàn)白磷，冷卻后在氮?dú)夥諊率占?.(2023·天津)如圖是反應(yīng)裝置，可以做下列(

)

A.稀硝酸與鐵制備一氧化氮 B.濃鹽酸與二氧化錳制備氯氣

C.濃氨水與氫氧化鈉制備氨氣 D.濃硫酸與亞硫酸鈉制備二氧化硫3.(2023·湖南)金屬Ni對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼Ni的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2回答下列問題：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A.丙酮

B.四氯化碳

C.乙醇

D.正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是_______(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。4.(2023·江蘇)實(shí)驗(yàn)室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4(1)在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入SO2氣體，生成MgSO3，反應(yīng)為MgOH2+H2SO3=MgSO3+2H2O，其平衡常數(shù)K與A.水浴加熱氧化鎂漿料B.加快攪拌速率C.降低通入SOD.通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通S(2)在催化劑作用下MgSO3被O2氧化為MgSO4。已知MgSO3的溶解度為0.57g(20℃)，O2氧化溶液中SO32?的離子方程式為___________；在其他條件相同時(shí)，以負(fù)載鈷的分子篩為催化劑，漿料中MgSO3(3)制取MgSO4?H2O晶體。在如題圖乙所示的實(shí)驗(yàn)裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是___________；補(bǔ)充完整制取MgSO4?H2O晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向含有少量Fe3+、Al3+的5.(2023·浙江)某研究小組用鋁土礦為

原料制備絮凝劑聚合氯化鋁(Al已知：①鋁土礦主要成分為Al2O3，含少量Fe2O②Al當(dāng)鹽基度為

0.60～0.85時(shí)，絮凝效果較好。請(qǐng)回答：(1)步驟1所得濾液中主要溶質(zhì)的化學(xué)式是___________。(2)下列說法不正確的是___________。A.步驟I，反應(yīng)須在密閉耐高壓容器中進(jìn)行，以實(shí)現(xiàn)所需反應(yīng)溫度B.步驟Ⅱ，濾液濃度較大時(shí)通入過量CO2有利于減少C.步驟Ⅲ，為減少Al(OH)D.步驟中控制Al(OH)3和(3)步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是___________；步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是___________。(4)測(cè)定產(chǎn)品的鹽基度。Cl?的定量測(cè)定：稱取一定量樣品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于錐形瓶中，調(diào)pH=6.5～10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液。在不斷搖動(dòng)下，用0.1000mol?L?1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色(有Ag2①產(chǎn)品的鹽基度為___________。②測(cè)定Cl?過程中溶液pH過低或過高均會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，原因是___________6.(2022·全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2[Cu(CⅠ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量Ⅱ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80?85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4?5H2O配制Ⅰ中的(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4?(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。7.(2022·湖北)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭＜兞姿?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4?H2O(回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為___________(填標(biāo)號(hào))。A.<20℃

B．30～35℃

C．42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。8.(2022·湖南)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀步驟1．BaCl按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得步驟2.產(chǎn)品中BaCl①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的溶液，③沉淀完全后，水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2?2H2O9.(2022·浙江)氨基鈉()是重要的化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)室可用下圖裝置(夾持、攪拌、尾氣處理裝置已省略)制備。簡(jiǎn)要步驟如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨氣排盡密閉體系中空氣，攪拌。Ⅱ.加入5g鈉粒，反應(yīng)，得粒狀沉積物。Ⅲ.除去液氨，得產(chǎn)品。已知：幾乎不溶于液氨，易與水、氧氣等反應(yīng)。請(qǐng)回答：(1)的作用是_______；裝置B的作用是_______。(2)步驟Ⅰ，為判斷密閉體系中空氣是否排盡，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)方案_______。(3)步驟Ⅱ，反應(yīng)速率應(yīng)保持在液氨微沸為宜。為防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列說法不正確的是_______。A.步驟Ⅰ中，攪拌的目的是使均勻地分散在液氨中B.步驟Ⅱ中，為判斷反應(yīng)是否已完成，可在N處點(diǎn)火，如無火焰，則反應(yīng)已完成C.步驟Ⅲ中，為避免污染，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)抽濾除去液氨，得到產(chǎn)品D.產(chǎn)品應(yīng)密封保存于充滿干燥氮?dú)獾钠恐?5)產(chǎn)品分析：假設(shè)是產(chǎn)品的唯一雜質(zhì)，可采用如下方法測(cè)定產(chǎn)品純度。從下列選項(xiàng)中選擇最佳操作并排序_______。準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品計(jì)算a.準(zhǔn)確加入過量的水b.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液c.準(zhǔn)確加入過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液d.滴加甲基紅指示劑(變色的范圍4.4～6.2)e.滴加石蕊指示劑(變色的范圍4.5～8.3)f.滴加酚酞指示劑(變色的范圍8.2～10.0)g.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?.用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定i.用

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定10.(2023·海南)磷酸氫二銨[NH42HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備N回答問題：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的H3PO(3)裝置中活塞K2的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K1，打開(4)當(dāng)溶液pH為8.0～9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得NH42HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)時(shí)，溶液中(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時(shí)，停止通NH311.(2023·重慶)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×1012.(2022·浙江)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn?4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：

已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯

②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+2CH3COCl→△苯MnCl2↓+2(CH3COO)2O

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl

請(qǐng)回答：

(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是___________(用化學(xué)式表示)。

(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是_______________________________。

(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是______。

A.用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作

(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：純化完成→______→______第四板塊模擬提升1.亞硝酰氯(NOCl，熔點(diǎn)?64.5℃，沸點(diǎn)?5.5℃)為黃色氣體，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物和氯化氫，常用作有機(jī)合成中間體。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮反應(yīng)制備，其裝置如圖所示：回答下列問題：(1)儀器a的名稱為___________。(2)試劑X為___________，D中使用冰鹽浴而不用冰水浴的原因是___________。(3)尾氣含有NO、Cl2、NOCl，某同學(xué)建議用①無水CaCl2的作用是②寫出NaOH溶液吸收NOCl的化學(xué)方程式___________。(4)有同學(xué)認(rèn)為NaOH溶液只能吸收Cl2和NOCl，不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用KMnO4溶液可以吸收(5)制得的NOCl中可能含有少量NO2雜質(zhì)，為測(cè)定產(chǎn)品純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.6375g樣品溶于50.00mL。NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol·L?1?AgNO3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜛gNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后，②計(jì)算產(chǎn)品的純度為___________%(保留1位小數(shù))。2.鐵氰化鉀俗稱赤血鹽，化學(xué)式為K3[Fe(CN)6]，可溶于水，常用作分析試劑。實(shí)驗(yàn)室用Cl2在60～65℃時(shí)氧化K4(1)裝置B中試劑是___________；裝置C最好的加熱方式為___________(填“水浴”或“油浴”)，C中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)反應(yīng)結(jié)束后通入N2一段時(shí)間的目的是___________(3)實(shí)驗(yàn)室用于檢驗(yàn)溶液中是否含有Fe2+的試劑是：___________?(填“K3[Fe(CN)6]”或“K(4)工業(yè)上可用鐵氰化鉀法測(cè)定蔗糖(C12H22OⅠ.反應(yīng)原理：鐵氰化鉀在堿性溶液中有氧化性，能將葡萄糖(或果糖)氧化，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CⅡ.實(shí)驗(yàn)步驟：i.稱取純凈的蔗糖1.000g，置于錐形瓶中，加入少量水溶解：再加5?mL?2mol·L?1稀硫酸、搖勻，加熱ii.向i中所得溶液加入KOH調(diào)節(jié)pH至堿性；iii.加入2滴次甲基蘭指示劑，用cmol·L?1鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液已知：鐵氰化鉀溶液中加入次甲基蘭指示劑，溶液迅速變藍(lán)。①蔗糖的水解程度為___________%(用含c、V的代數(shù)式表示)。②下列操作會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是___________(填序號(hào))。a.配制鐵氰化鉀溶液時(shí)，轉(zhuǎn)移操作未洗滌燒杯b.溶液變藍(lán)立即讀數(shù)，后又恢復(fù)無色c.滴定前俯視，滴定后仰視3.超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，在石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組用SbCl3制備超酸HSbF6，反應(yīng)原理如下：SbCl3+Cl280已知：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbC73.4℃101.3kPa?220.3℃極易水解SbC3.5℃

101.3kPa?176℃(140°C分解)極易水解

2.9kPa?79℃回答下列問題：(1)Sb為第51號(hào)元素，則在元素周期表中的位置為___________。(2)儀器甲、乙可否互換？___________(填“是”或“否”)，原因是___________。(3)試劑X的名稱為___________。(4)三頸燒瓶中的反應(yīng)完成后，需將反啟后的溶液轉(zhuǎn)移至雙口燒瓶中進(jìn)行減壓蒸餾。①在該裝置中，將三頸燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至雙口燒瓶中的操作是___________。②用減壓蒸儲(chǔ)而不用常壓蒸儲(chǔ)的主要原因是___________。(5)毛細(xì)管連通大氣的主要作用是防止___________，還具有攪拌和加速液體逸出的作用。(6)由SbCl5制備HSbF6時(shí)，應(yīng)選用___________材質(zhì)的儀器A.玻璃

B.陶瓷

C.鐵或鋁

D.聚四氟乙烯(7)蒸儲(chǔ)?EDTA返滴法是測(cè)定氟的高精度辦法，可通過測(cè)定氟元素的含量，確定本產(chǎn)品純度。取mg產(chǎn)品，通過蒸餾法將氟全部轉(zhuǎn)化為F?，用25.00mL

c1mol/LLa(NO3)3吸收，冷卻至室溫，加入指示劑，用c2mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(用H2Y2?表示)滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA

VmL4.實(shí)驗(yàn)室可使用Mg(OH)2為原料制備無水MgCⅠ.在燒杯中將Mg(OH)Ⅱ.向三頸燒瓶中通入足量HCl氣體使Mg(OH)III.對(duì)反應(yīng)后的溶液進(jìn)行加熱蒸餾，形成CHIV.對(duì)CH3C回答下列問題：(1)步驟I中選擇乙醇而非相對(duì)分子質(zhì)量更大的丁醇的原因是______。(2)步驟II中的HCl氣體可由下列裝置中的______(填標(biāo)號(hào))制備。裝置B中玻璃儀器的名稱分別是導(dǎo)管、酒精燈、______、______。(3)CH3CH2OH?6MgCl(4)準(zhǔn)確稱量制得的無水MgCl2產(chǎn)品9.700g(含有少量MgO雜質(zhì))，將其完全溶于稀鹽酸中，加入過量Na2CO3①檢驗(yàn)固體洗滌完成的方法是______。②產(chǎn)品中MgCl2的純度為______%(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))5.三苯甲醇[C6已知：Ⅰ．RMgBr(R?表示烴基)能與水、二氧化碳、氧氣、鹵代烴、酮反應(yīng)。如：RMgBr+R′Br→R?R′+MgBⅡ.ROMgBr+Ⅲ.幾種物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表：(?表示溴苯與水形成的共沸物沸點(diǎn))物質(zhì)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，易溶于乙醇乙醚?116.334.6微溶于水溴苯?30.7156.2(92.8?)不溶于水，易溶于乙醚實(shí)驗(yàn)裝置如下(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置A中的試劑為___________。(2)制備時(shí)，乙醚除作溶劑外，另一個(gè)作用是___________；若溴苯?乙醚混合液滴加過快，生成的主要副產(chǎn)物為___________(寫結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)。(3)用飽和NH4Cl溶液代替水與中間產(chǎn)物反應(yīng)，能避免產(chǎn)生難溶的Mg(OH)Br，加入飽和N(4)水蒸氣蒸餾過程中若出現(xiàn)堵塞，長(zhǎng)導(dǎo)管中液面上升，應(yīng)進(jìn)行的操作是___________。(5)當(dāng)___________(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)時(shí)，表明水蒸氣蒸餾完成；裝置B中的物質(zhì)經(jīng)___________(填操作名稱)分離出產(chǎn)品，再向產(chǎn)品中加入___________進(jìn)行重結(jié)晶進(jìn)一步提純(填標(biāo)號(hào))。A.NaOH溶液

B.水

C.稀鹽酸

D.乙醇(6)計(jì)算產(chǎn)率：反應(yīng)中投加0.10mol溴苯、0.08mol二苯酮，經(jīng)純化、干燥后得13.0g產(chǎn)品[M(三苯甲醇)=260g?mol?1]，則三苯甲醇的產(chǎn)率為6.鄰苯二甲酸二丁酯()。在強(qiáng)酸條件下，溫度超過180?℃時(shí)易發(fā)生分解)可用作涂料黏結(jié)劑、染料、印刷油墨等，實(shí)驗(yàn)室制備該物質(zhì)的原理如下：第一階段：第二階段：副反應(yīng)：2實(shí)驗(yàn)室制備該物質(zhì)的裝置和實(shí)驗(yàn)操作如下：步驟一：在125?mL三頸燒瓶上分別安裝溫度計(jì)、攪拌器、分水器及冷凝管，如圖所示；步驟二：向三頸燒瓶?jī)?nèi)依次加入44.4?g鄰苯二甲酸酐(，密度為1.53g?cm?3)、36.0?g正丁醇(密度為0.81g?cm?3，微溶于水步驟三：向分水器中加入正丁醇，與支管口相平；步驟四：小火加熱并不斷攪拌，溫度升高到120～130?℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)冷凝