高三化學(xué)一輪實驗專題強(qiáng)化練31物質(zhì)制備探究實驗

2022屆高三化學(xué)一輪實驗專題強(qiáng)化練：31物質(zhì)制備探究實驗一、單選題（共15題）1．碳酸鑭[La2(CO3)3]常用于慢性腎衰患者高磷血癥的治療，實驗室用下圖所示裝置，利用反應(yīng)LaC13+6NH4HCO3=La2(CO3)3↓+6NH4C1+3CO2↑+3H2O來制取。下列說法錯誤的是A．裝置X中盛放的試劑應(yīng)為飽和NaHCO3溶液B．實驗中各裝置導(dǎo)管口的連接方式為：F—B，A—D，E—CC．實驗時可以不用X裝置，將W中的鹽酸用稀硫酸代替，實驗效果相同D．實驗時，應(yīng)先打開Y中分液漏斗的旋塞，一段時間后再打開W中分液漏斗的旋塞2．某同學(xué)設(shè)計利用下圖裝置制備硫酸錳，下列說法不正確的是A．裝置I燒瓶中放入的藥品X為Na2SO3固體，濃硫酸在反應(yīng)中表現(xiàn)出酸性B．裝置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，SO2在反應(yīng)中做還原劑C．裝置III燒杯里裝的是NaOH溶液，用于吸收未反應(yīng)的SO2氣體D．從裝置II反應(yīng)后的溶液獲取MnSO4·H2O可以采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法3．無水氯化鋁是常用的有機(jī)化工試劑，易水解、易升華。實驗室用以下裝置制取少量氯化鋁，反應(yīng)原理為。下列說法正確的是A．圓底燒瓶中發(fā)生反應(yīng)：NaCl+H2SO4(濃)HCl↑+NaHSO4B．粗導(dǎo)管d也可換成細(xì)導(dǎo)管C．e中試劑可選用堿石灰、無水氯化鈣或五氧化二磷D．為了減少HCl的浪費，實驗開始時先點燃b處酒精燈4．已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4MnSO4+Na2SO4+Br2↑+2H2O，實驗室利用如下圖所示的裝置制備溴苯。下列說法正確的是A．裝置接口按氣流方向連接順序為：d→b→a→e→f→cB．裝置甲中進(jìn)行水浴加熱的目的是防止溴蒸氣冷凝C．裝置乙中有淡黃色沉淀產(chǎn)生，可證明苯與溴發(fā)生了取代反應(yīng)D．可用乙醇作洗滌劑除去溴苯中溶解的少量Br25．水合肼(N2H4·H2O)是重要的氫能源穩(wěn)定劑，其制備的反應(yīng)原理為NaClO＋2NH3=N2H4·H2O＋NaCl。下列裝置和操作不能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖茿．在裝置甲的圓底燒瓶中加入堿石灰制取NH3B．用裝置乙作為反應(yīng)過程的安全瓶C．制備水合肼時從裝置丙的b口通入NH3D．用裝置丁吸收反應(yīng)中過量的NH36．利用新穎高效氣體發(fā)生裝置，以氯氣氧化法制備KMnO4的實驗裝置如圖所示。已知K2MnO4溶液為墨綠色。實驗步驟：檢查裝置氣密性后加入試劑，當(dāng)水浴溫度為75～85℃時，打開流量控制器，濃鹽酸以每秒1滴的速率滴入反應(yīng)器中，反應(yīng)25min。下列說法錯誤的是A．采用水浴加熱及流量控制器可使Cl2平穩(wěn)產(chǎn)生B．裝置A中溶液為飽和氯化鈉溶液，作用是除去Cl2中的HClC．裝置B中出現(xiàn)紫紅色即說明有KMnO4生成D．該實驗制得3.16gKMnO4時，理論上消耗標(biāo)準(zhǔn)狀況下448mL的Cl27．亞硝酰氯是有機(jī)物合成中的重要試劑(NOCl，是一種黃色氣體，沸點為5.5℃，其液體呈紅褐色，遇水發(fā)生反應(yīng))。某化學(xué)興趣小組設(shè)計下圖裝置用Cl2和NO制備NOCl。下列說法錯誤的是A．用裝置甲較快速地制備NO B．用裝置乙凈化NOC．用裝置丁吸收尾氣 D．實驗時，先通入Cl2，再通入NO8．氮化硅是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，在高溫下對單質(zhì)硅的粉末進(jìn)行滲氮處理是第一種用于大量生產(chǎn)氮化硅粉末的方法。實驗室模擬制備氮化硅的裝置如圖所示。已知硅粉高溫下可以與氧氣反應(yīng)，粉末狀的Si3N4可以與氧氣和水反應(yīng)。下列說法錯誤的是A．用酒精燈加熱之前要先通氨氣B．氯化鈣的作用是干燥氮氣，堿石灰的作用是吸收氨氣C．結(jié)束實驗時要先停止管式爐加熱D．氮化硅水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為9．化學(xué)實驗?zāi)茉鰪?qiáng)學(xué)生的觀察能力。某實驗室在無水、無氧條件下，利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)制取TiCl4裝置如圖所示：有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/℃沸點/℃其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧下列說法不正確的是A．裝置A為干燥管B．裝置A、E中分別盛放堿石灰和濃硫酸C．先通入N2一段時間后再點燃C處的酒精燈D．實驗結(jié)束后可采用過濾的方法來分離裝置D中的液態(tài)混合物10．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險粉，有強(qiáng)還原性，在空氣中極易被氧化。用NaHSO3還原法制備保險粉的流程如下：下列說法錯誤的是A．反應(yīng)1說明酸性：H2SO3>H2CO3B．反應(yīng)1結(jié)束后，可用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗NaHSO3是否被氧化C．反應(yīng)2中消耗的氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為1∶2D．反應(yīng)2最好在無氧條件下進(jìn)行11．實驗室用軟錳礦(主要成分為MnO2，含少量SiO2和Fe2O3)吸收SO2制取MnSO4的工藝流程如圖：下列說法錯誤的是A．“還原”時需用到的硅酸鹽質(zhì)實驗儀器為蒸發(fā)皿和酒精燈B．實驗室可用Na2SO3和濃硫酸制取少量SO2氣體C．“吸收”過程中既有復(fù)分解反應(yīng)，又有氧化還原反應(yīng)D．“過濾2”的濾液經(jīng)濃縮結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥得到MnSO4·xH2O12．高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑。K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，在酸性環(huán)境中不穩(wěn)定，受熱易分解，可通過反應(yīng)制備，實驗裝置如圖所示，下列說法正確的是A．裝置a的圓底燒瓶中盛放的試劑是MnO2B．裝置b的廣口瓶中盛放的試劑是濃硫酸，目的是干燥氯氣C．將裝置c中得到的溶液蒸發(fā)至干，可得到純凈的紫色固體產(chǎn)品D．裝置d的作用是吸收尾氣氯氣，防止污染空氣13．氧化汞與氯氣反應(yīng)可制備次氯酸的酸酐Cl2O，Cl2O是一種易溶于水的氣體，有強(qiáng)氧化性，與有機(jī)物、還原劑接觸或加熱時會發(fā)生燃燒并爆炸。制取Cl2O的裝置如圖所示。已知：Cl2O的熔點為－116℃，沸點為3.8℃；Cl2的沸點為－34.6℃；NH3的熔點為－77.8℃，沸點為－33.5℃。下列說法錯誤的是A．氧化汞與氯氣反應(yīng)的化學(xué)方程式為：HgO＋2Cl2＝HgCl2＋Cl2OB．干燥空氣的作用是稀釋生成的Cl2OC．裝置②中逸出的氣體主要為Cl2OD．裝置①和裝置②不能用橡膠管連接14．NaClO2是一種高效的氧化型漂白劑，飽和NaClO2溶液在溫度低于38℃時析出晶體NaClO2·3H2O。某小組利用下圖裝置制備了少量NaClO2.已知甲裝置可制備ClO2，ClO2沸點為9.9℃，可溶于水，有毒，氣體中ClO2濃度較高時易發(fā)生爆炸。下列說法不正確的是A．實驗前通CO2是為了排盡裝置內(nèi)的空氣，防止氧化NaClO2，實驗過程中通入CO2是在稀釋ClO2B．本實驗中甲醇體現(xiàn)還原性，H2O2體現(xiàn)氧化性C．NaClO2的名稱是亞氯酸鈉，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出D．丙中的反應(yīng)可能為：6ClO2＋6NaOH=NaCl＋5NaClO3＋3H2O15．實驗室欲利用如下裝置探究的氧化性，同時制備。下列說法錯誤的是A．裝置①中藥品可用和濃代替B．可用淀粉溶液檢驗裝置②中是否有I2生成C．裝置②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為D．實驗結(jié)束后通入空氣的主要目的是將裝置內(nèi)排入裝置③中16．已知：普通鐵＋水蒸氣鐵的氧化物＋氫氣，鐵的氧化物＋氫氣“引火鐵”+水蒸氣，“引火鐵”為顆粒很細(xì)、反應(yīng)活性很高的鐵粉。某實驗小組使用普通鐵粉、20%的鹽酸及其他試劑制備“引火鐵”，裝置圖(鐵架臺、鐵夾、鐵網(wǎng)、石棉網(wǎng)、加熱儀器等略去)如下。關(guān)于上述裝置和實驗，下列分析錯誤的是A．A、I中加入普通鐵粉，G中可加人堿石灰 B．A中生成磁性氧化鐵，E中生成“引火鐵C．需要加熱的儀器只有A、E D．D用于收集氫氣，F(xiàn)處的尾氣需處理二、實驗題（共5題）17．肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料。實驗室可通過苯甲醛與乙酸酐反應(yīng)制備，反應(yīng)原理如下：+相關(guān)物質(zhì)的一些理化數(shù)據(jù)如下表所示：物質(zhì)M/g·mol1ρ/g·cm3熔點/℃沸點/℃溶解性苯甲醛1061.04426179.62微溶于水，易溶于乙醇乙酸酐1021.08273.1138.6能與水反應(yīng)生成乙酸肉桂酸1481.248135300難溶于冷水，易溶于熱水；能溶于乙醇實驗步驟：Ⅰ.在裝有溫度計、空氣冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶A(如圖1)中，加入4.2g無水碳酸鉀、8.0mL乙酸酐和3.0mL苯甲醛，加熱、攪拌條件下反應(yīng)2h。Ⅱ.反應(yīng)完畢，分批加入20mL水，再加入適量K2CO3固體，調(diào)節(jié)溶液pH=8，將三頸燒瓶組裝為水蒸氣蒸餾裝置(如圖2)，B中產(chǎn)生的水蒸氣通入A中，進(jìn)行水蒸氣蒸餾。Ⅲ.向A中殘留液加入少量活性炭，煮沸數(shù)分鐘，趁熱過濾。在攪拌下往熱濾液中小心加入濃鹽酸至pH=3，冷卻，待結(jié)晶完全后，抽濾，以少量冷水洗滌，干燥，收集到粗產(chǎn)品3.0g?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中所用儀器需要干燥，且須用新蒸餾過的苯甲醛和乙酸酐，保證不含水分，原因是_______。(2)步驟Ⅰ中空氣冷凝管的作用為_______，三頸燒瓶中反應(yīng)初期有大量泡沫產(chǎn)生，原因是有_______氣體生成。(3)步驟Ⅱ中加入碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH=8，此時溶液中鹽類物質(zhì)除肉桂酸鉀外，還有_______；進(jìn)行水蒸氣蒸餾至_______為止，說明三頸燒瓶中苯甲醛已被完全蒸出。(4)步驟Ⅲ中趁熱過濾的目的是_______，洗滌時用少量冷水的原因是_______。(5)本實驗的粗產(chǎn)品產(chǎn)率約為_______(保留2位有效數(shù)字)，要將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純，可用_______作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。18．I．在碘化鉀和硫酸的混合溶液中加入過氧化氫水溶液，迅速發(fā)生反應(yīng)放出大量氣體，反應(yīng)過程可表示如下：①H2O2+2KI+H2SO4=I2+K2SO4+2H2O；②H2O2+I2=2HIO；③H2O2+2HIO=I2+O2↑+2H2O(1)H2O2在反應(yīng)③中的作用是______(填正確選項的標(biāo)號)A．氧化劑B．還原劑C．既是氧化劑又是還原劑D．既不是氧化劑也不是還原劑(2)有人認(rèn)為上述反應(yīng)說明了碘單質(zhì)是過氧化氫分解的催化劑，你認(rèn)為______(填“對”或“不對”)，其理由是______。(3)上述反應(yīng)說明H2O2、I2、HIO氧化性從強(qiáng)到弱的順序是______＞______＞______。II．硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體：①將5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2~3遍；②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50~80℃之間至鐵屑耗盡；③趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2~3次，再用濾紙將晶體吸干；⑤將制得的FeSO4·7H2O晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。請回答下列問題：(1)Fe(OH)3在堿性介質(zhì)中與NaClO反應(yīng)生成Na2FeO4和NaCl，寫出Fe(OH)3與NaClO在堿性介質(zhì)中反應(yīng)的離子方程式是______。(2)硫酸亞鐵制備中實驗步驟①的目的是______。(3)實驗步驟②明顯不合理，理由是______。(4)實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是______。19．碘是人體必需的生命元素，對人類的生長發(fā)育起著重要作用。碘主要存在于海帶、海水和鹽礦中。從海帶中提取碘的實驗過程如圖所示。已知：①的升華溫度：45℃~77℃；②沸點：76.8℃?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟①灼燒海帶，實驗室通常在如圖所示裝置中進(jìn)行，儀器a的名稱為___________。(2)步驟③涉及的操作名稱為___________，實驗室進(jìn)行該操作時用到的玻璃儀器有___________。(3)步驟④中涉及的主要反應(yīng)的離子方程式為___________。(4)海帶灰中還含有其他可溶性無機(jī)鹽類(硫酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽等)，這些鹽類是在流程圖中的第___________步(填編號)與碘分離，若要使碘盡可能地完全轉(zhuǎn)移，應(yīng)采取的操作是___________。(5)步驟⑥將與分離可以采用___________(填“常壓”或“減壓”)蒸餾方法，原因是___________。(6)若實驗室稱得海帶的質(zhì)量為mg，提取單質(zhì)碘的過程中，碘損失了n%，最后得到單質(zhì)碘bg，則海帶中碘的百分含量為___________(用含m、n、b的式子表示)20．氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應(yīng)用。某興趣小組以廢鐵屑為原料，用如圖所示裝置制備。已知：易溶于水、甲醇、乙醇，不溶于甘油。溶液實驗步驟：Ⅰ.廢鐵屑的浄化：取一只小燒杯，放入約5g廢鐵屑，向其中注入溶液，浸泡數(shù)分鐘后，分離出鐵屑，洗凈、晾干。Ⅱ.溶液的制備：將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中，緩慢加入適當(dāng)過量的稀鹽酸，得到含的混合液。Ⅲ.溶液的制備：由裝置A制備氯氣，向的混合液中緩慢通入足量的氯氣。Ⅳ.產(chǎn)品的分離提純：將三頸燒瓶中的混合液轉(zhuǎn)移出來，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥，得到產(chǎn)品。Ⅴ.產(chǎn)品的純度測定：用碘量法滴定并計算。請回答：(1)步驟Ⅰ，用碳酸鈉溶液浸泡鐵屑的目的是___________。(2)下列有關(guān)裝置儀器的說法正確的是___________。A．儀器a和儀器b的功能相同，操作方法也相同B．裝置A、B之間應(yīng)加裝一個盛有飽和食鹽水的洗氣瓶C．裝置B中，攪拌器的作用是使反應(yīng)混合物充分接觸D．裝置C中，溶液的作用是吸收逸出的氯氣，防止空氣污染(3)下列說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，從浸泡液中分離鐵屑可以采用傾析法B．步驟Ⅱ，稀鹽酸適當(dāng)過量的目的是提高鐵屑的利用率并抑制水解C．步驟Ⅲ，可用溶液檢驗“含有的混合液”中是否存在D．步驟Ⅳ，在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入甘油可提高產(chǎn)率(4)已知碘量法的滴定反應(yīng)：①測定產(chǎn)品純度的步驟選項如下，請排序(操作不能重復(fù)使用)：用電子天平稱取5.000g粗產(chǎn)品→配成250mL溶液→___________→___________→___________→___________→計算純度。a．用堿式滴定管取出25.00mL待測液于錐形瓶中b．平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均值為c．加入稍過量的溶液，充分反應(yīng)d．用淀粉溶液作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定e．用移液管取岀25.00mL待測液于錐形瓶中②在接近終點時，使用“半滴操作”可提高測量的準(zhǔn)確度。其方法是：將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，___________，繼續(xù)搖動錐形瓶，觀察顏色變化。(請在橫線上補(bǔ)全操作)③實驗中測得的產(chǎn)品純度偏低，若操作過程無誤，請從物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)原理角度分析，可能的原因是___________(寫出一種即可)。參考答案1．C【詳解】A．裝置X是為了除去二氧化碳中混有HCl雜質(zhì)，試劑應(yīng)為飽和NaHCO3溶液，A正確；B．裝置Y用于制氨氣，氨氣極易溶于水，通入LaCl3溶液時要注意防倒吸，則C連E，裝置W用于制二氧化碳，制取的二氧化碳中混有HCl雜質(zhì)，需通過裝置X除去HCl氣體，則F連接B，A連接D，導(dǎo)管口的連接方式為：F—B，A—D，E—C，B正確；C．裝置W是用于制取二氧化碳，將鹽酸用稀硫酸代替，生成的CaSO4附著石灰石表面，不利于氣體的產(chǎn)生，C錯誤；D．實驗開始時，先打開Y中分液漏斗的旋塞，先通入氨氣，使LaCl3溶液呈堿性以吸收更多的二氧化碳，一段時間后再打開W中分液漏斗的旋塞，D正確；故選：C。2．D【分析】由題中實驗裝置可知，裝置Ⅰ用于制取SO2，X應(yīng)為亞硫酸鈉，亞硫酸鈉與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫；裝置II為制備硫酸錳晶體的發(fā)生裝置，二氧化硫與二氧化錳反應(yīng)生成MnSO4，使用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率；用裝置Ⅱ反應(yīng)后的溶液經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，可得到晶體；裝置Ⅲ中NaOH溶液可吸收尾氣，以此來解答?！驹斀狻緼．裝置I制備二氧化硫氣體，實驗室一般用亞硫酸鹽與濃硫酸制備，固體藥品X通常是Na2SO3，發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O，符合強(qiáng)酸制弱酸原理，濃硫酸在反應(yīng)中表現(xiàn)出酸性，故A正確；B．裝置Ⅱ中用“多孔球泡”，增大了接觸面積，可提高SO2的吸收速率，其化學(xué)方程式為SO2+MnO2=MnSO4，該反應(yīng)SO2中硫元素失電子由+4價升高到+6價，作還原劑，故B正確；C．二氧化硫有毒，需要使用尾氣吸收裝置，則裝置Ⅲ中NaOH溶液用于吸收未反應(yīng)的SO2，故C正確；D．從裝置II反應(yīng)后的溶液獲取MnSO4·H2O，由于產(chǎn)品是結(jié)晶水合物，若采用蒸發(fā)結(jié)晶會失去結(jié)晶水，應(yīng)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，即降溫結(jié)晶的方法，故D錯誤；答案為D。3．A【詳解】A．實驗室中，HCl的制備可采用NaCl固體與濃H2SO4在加熱下制取，反應(yīng)還可以為2NaCl+H2SO4(濃)2HCl↑+Na2SO4，A說法正確；B．AlCl3易升華，同樣也容易凝華，可能在導(dǎo)管d處重新凝華為固體，產(chǎn)生堵塞現(xiàn)象，故應(yīng)選用大導(dǎo)管，B說法錯誤；C．e處干燥管的作用有二，其一為防止多余的HCl氣體進(jìn)入空氣而污染環(huán)境，其二為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入收集裝置而使氯化鋁水解，C說法錯誤；D．裝置內(nèi)部的空氣會與Al反應(yīng)，產(chǎn)生雜質(zhì)，故應(yīng)先制取HCl并利用其排盡裝置內(nèi)的空氣，D說法錯誤；答案為A。4．B【分析】裝置甲的濃硫酸用來吸收溴中的水，水浴加熱為防止溴蒸氣冷凝，裝置乙用來吸收制取溴苯后揮發(fā)出來的溴化氫。裝置丙則為題設(shè)條件的發(fā)生裝置，裝置丁為支取溴苯的發(fā)生裝置【詳解】A．溴的摩爾質(zhì)量大于空氣，應(yīng)長進(jìn)短出，順序為dabefc，A項不符合題意；B．溴蒸氣容易液化，所以需要通過水浴加熱來防止冷凝，B項符合題意；C．此處的淡黃色沉淀比一定為溴苯，有可能使HBr與硝酸銀反應(yīng)的產(chǎn)物溴化銀，C項不符合題意；D．除去溴苯中的溴應(yīng)用氫氧化鈉溶液，D項不符合題意；故正確選項為B5．C【詳解】A．濃氨水遇堿放出氨氣，在裝置甲的圓底燒瓶中加入堿石灰制取NH3，故A正確；B．氨氣易溶于水，為防止倒吸，裝置乙作為反應(yīng)過程的安全瓶，故B正確；C．氨氣密度比空氣小，為有利于氨氣和NaClO溶液反應(yīng)，制備水合肼時從裝置丙的a口通入NH3，故C錯誤；D．氨氣會污染環(huán)境，用裝置丁吸收反應(yīng)中過量的NH3，并能防倒吸，故D正確；答案選C。6．D【詳解】A．采用水浴加熱及流量控制器可控制反應(yīng)速率，使Cl2平穩(wěn)產(chǎn)生，故A正確；B．產(chǎn)生的Cl2需要進(jìn)行除雜，裝置A中為飽和食鹽水，作用為除去Cl2中的HCl氣體，減小Cl2的溶解，故B正確；C．K2MnO4溶液為墨綠色，KMnO4為紫色，所以當(dāng)溶液出現(xiàn)紫紅色，即說明有KMnO4生成，故C正確；D．由Cl2+2K2MnO42KMnO4+2KCln(Cl2)：n(KMnO4)=1：2，制得3.16gKMnO4時，即0.02mol，理論上需要消耗0.01molCl2，標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積為224mL，故D錯誤；故答案：D。7．C【詳解】A．溫度升高，速率加快，稀硝酸和銅在加熱的條件下可以更快地制取NO氣體，A正確；B．二氧化氮與水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，乙裝置中水除NO2，用濃硫酸來干燥氣體，裝置乙用來凈化NO，B正確；C．亞硝酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)，所以丁裝置是防止水蒸氣進(jìn)行丙裝置，C錯誤；D．實驗時先通入氯氣，把裝置中的空氣排出來，防止NO被氧氣氧化，D正確；故選C。8．B【詳解】A．硅粉高溫下可以與氧氣反應(yīng)，粉末狀的Si3N4可以與氧氣和水反應(yīng)，為了避免上述反應(yīng)的發(fā)生，用酒精燈加熱之前要先通氨氣排出裝置中的空氣，A說法正確；B．過量的氨氣可以被氯化鈣吸收，但是不能被堿石灰吸收，B說法錯誤；C．由已知條件可知粉末狀的Si3N4可以與氧氣和水反應(yīng)，所以實驗結(jié)束時要繼續(xù)通氨氣，防止副反應(yīng)發(fā)生，C說法正確；D．氮化硅水解反應(yīng)的化學(xué)方程式為，D說法正確；綜上所述答案為B。9．D【分析】先將N2通過干燥管進(jìn)行干燥，排出裝置中的空氣，然后加熱B裝置，產(chǎn)生CCl4蒸氣，在裝置C中發(fā)生反應(yīng)：TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g)來制取TiCl4，在裝置D中冷卻收集TiCl4，為防止制取的TiCl4遇水潮解，在裝置E中放有濃硫酸，避免空氣中的水蒸氣進(jìn)行D中，最后進(jìn)行尾氣處理。【詳解】A．根據(jù)裝置圖可知儀器A為干燥管，A正確；B．因為TiCl4遇到水蒸氣會發(fā)生水解反應(yīng)，所以干燥管A中用堿石灰，廣口瓶E中可以用濃硫酸來保證干燥的環(huán)境，B正確；C．在制取TiCl4前，要排除裝置中空氣成分的干擾。先通入N2一段時間后再點燃C處的酒精燈就可以保證TiO2在干燥的和穩(wěn)定CCl4氣流反應(yīng)，C正確；D．由表格中信息可知D中得到液態(tài)混合物有CCl4、TiCl4，二者互溶且沸點相差很大，可用蒸餾或分餾的方法分離，不能采用過濾方法分離，D錯誤；故合理選項是D。10．C【詳解】A．反應(yīng)1為二氧化硫通入碳酸鈉溶液生成亞硫酸氫鈉和二氧化碳，則說明酸性：H2SO3>H2CO3，A正確；B．反應(yīng)1結(jié)束后，溶液中為亞硫酸氫鈉溶液，不與氯化鋇反應(yīng)，若加入可用鹽酸酸化的BaCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，則沉淀為硫酸鋇，可證明NaHSO3被氧化，B正確；C．反應(yīng)2為，亞硫酸氫鈉中硫化合價從+4下降到+3，還原劑是鋅，化合價從0升高到+2價，消耗的氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為2:1，C錯誤；D．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險粉，有強(qiáng)還原性，在空氣中極易被氧化，反應(yīng)2最好在無氧條件下進(jìn)行，D正確；答案選C。11．A【詳解】A．“還原”的過程是將焦炭粉和軟錳礦粉混合灼燒，該過程要使用坩堝，且酒精燈的溫度達(dá)不到850℃，A錯誤；B．實驗室可以使用Na2SO3固體和70%的濃硫酸制取少量SO2氣體，B正確；C．“吸收”時發(fā)生的反應(yīng)為MnO+H2SO4=MnSO4+H2O，，這兩個反應(yīng)分別為復(fù)分解反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)，C正確；D．“過濾2”所得濾液主要是MnSO4溶液，經(jīng)濃縮結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥可得MnSO4?xH2O，D正確；故選A。12．D【詳解】A．MnO2與濃鹽酸在加熱條件下才能反應(yīng)，圖示裝置并沒有加熱裝置，A項錯誤；B．由于氯氣中混有HCl，且HCl會對K2FeO4的制備有影響，故裝置b的廣口瓶中應(yīng)盛裝飽和食鹽水，以除去混有的HCl，B項錯誤；C．裝置c中除發(fā)生生成K2FeO4的反應(yīng)外，還會發(fā)生氯氣與氫氧化鉀的反應(yīng)，生成KClO、KCl，將裝置c中得到的溶液蒸發(fā)至干，得不到純凈的紫色固體產(chǎn)品，且K2FeO4受熱易分解，蒸發(fā)至干K2FeO4會分解，C項錯誤；D．氫氧化鈉溶液可以和氯氣反應(yīng)，裝置d的作用是吸收尾氣氯氣，防止污染空氣，D項正確。綜上所述答案為D。13．C【分析】由制備裝置可知，將干燥空氣和氯氣通入①中，①中氧化汞與氯氣反應(yīng)制備次氯酸的酸酐Cl2O，因Cl2O與有機(jī)物或還原劑接觸時會發(fā)生燃燒并爆炸，則①②之間不用橡皮管連接，由沸點可知②中冷卻分離，最后出來的氣體為空氣及過量的Cl2，以此解答該題?！驹斀狻緼．氧化汞與氯氣反應(yīng)時能夠得到Cl2O，Cl2O中Cl元素化合價為+1，即反應(yīng)過程中Cl元素的化合價升高，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的特征，反應(yīng)過程中Cl2發(fā)生歧化反應(yīng)，反應(yīng)方程式為HgO＋2Cl2＝HgCl2＋Cl2O，故A正確；B．通干燥空氣的目的是將生成的Cl2O稀釋，減少爆炸危險，降低實驗危險程度，故B正確；C．由沸點可知②中冷卻分離后，最后出來的氣體為空氣及過量的Cl2，Cl2O在②中轉(zhuǎn)化為液態(tài)，故C錯誤；D．因Cl2O與有機(jī)物或還原劑接觸時會發(fā)生燃燒并爆炸，則①②之間不用橡皮管連接，以防止橡皮管燃燒和爆炸，故D正確；綜上所述，答案為C。14．B【詳解】A．NaClO2中Cl的化合價為+3價，處于1至+7之間，則NaClO2既有氧化性又有還原性，可能會被空氣中的氧氣氧化，所以實驗前通CO2是為了排盡裝置內(nèi)的空氣，防止NaClO2被氧化；又因氣體中ClO2濃度較高時易發(fā)生爆炸，所以實驗過程中通入CO2是在稀釋ClO2，防止發(fā)生危險，故A不選；B．甲裝置中甲醇與在酸性條件下反應(yīng)生成，體現(xiàn)氧化性，甲醇體現(xiàn)還原性；由在乙裝置中發(fā)生的反應(yīng)可知，雙氧水在反應(yīng)中體現(xiàn)還原性，故選B；C．由飽和NaClO2溶液在溫度低于38℃時析出晶體NaClO2·3H2O可知，冰水浴有利于NaClO2·3H2O析出，故C不選；D．丙裝置為尾氣處理裝置，用NaOH溶液吸收防止污染空氣，其反應(yīng)可能為6ClO2＋6NaOH=NaCl＋5NaClO3＋3H2O，故D不選。答案選B15．A【詳解】A．Cu和濃反應(yīng)制備二氧化硫時需要加熱，所以裝置①中藥品不能用和濃代替，A項錯誤；B．碘單質(zhì)遇淀粉變藍(lán)，所以可用淀粉溶液檢驗裝置②中是否有I2生成，B項正確；C．①中產(chǎn)生二氧化硫，通入裝置②中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為，C項正確；D．二氧化硫?qū)儆诳諝馕廴疚铮瑢嶒灲Y(jié)束后通入空氣的主要目的是將裝置內(nèi)排入裝置③中，D項正確；故選A。16．C【分析】本題以四氧化三鐵和“引火鐵”的制備為載體，考查裝置的分析等。結(jié)合題圖及題給已知信息可知，首先加熱水制得水蒸氣，在高溫下用水蒸氣和普通鐵粉進(jìn)行反應(yīng)，生成和，然后使得到的和(由普通鐵粉和鹽酸制備)在一定溫度下發(fā)生置換反應(yīng)生成“引火鐵”與。根據(jù)兩套裝置中各儀器的功能，可以判斷出中放置普通鐵粉，中放一定體積的水，加熱持續(xù)提供水蒸氣，是安全瓶，用于防倒吸，是利用排水集氣法收集氫氣的儀器。中反應(yīng)物為中生成的四氧化三鐵，圓底燒瓶Ⅰ中放置普通鐵粉，通過分液漏斗加入一定體積的鹽酸，產(chǎn)生從Ⅰ中逸出的氣體中含有揮發(fā)出的氯化氫，經(jīng)過(內(nèi)有堿石灰)除雜干燥后得到純凈的氫氣，氫氣進(jìn)入中和在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)，得到“引火鐵”，剩余的氫氣進(jìn)行收集或其他處理。【詳解】A．根據(jù)上述分析可知，、Ⅰ中加入普通鐵粉，是形管，需要通過氣體，不能用液體進(jìn)行除雜干燥，可用堿石灰，A正確；B．磁性氧化鐵是四氧化三鐵，根據(jù)上述分析可知，B正確；C．本實驗中裝置也是需要加熱的，目的是產(chǎn)生水蒸氣，C錯誤；D．用排水法收集氫氣的，處的尾氣中含有，需要處理，D正確；故選C。17．防止乙酸酐與水反應(yīng)被消耗，使產(chǎn)率降低冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高這兩種原料的利用率CO2乙酸鉀餾出液無油珠防止肉桂酸鹽析出，降低產(chǎn)率降低肉桂酸的溶解度，減少損失，提高產(chǎn)率68％水【詳解】(1)乙酸酐能與水反應(yīng)生成乙酸，為防止乙酸酐與水反應(yīng)被消耗，使產(chǎn)率降低，步驟Ⅰ中所用儀器需要干燥，且須用新蒸餾過的苯甲醛和乙酸酐，保證不含水分。(2)該反應(yīng)在加熱條件下進(jìn)行，根據(jù)表中各物質(zhì)的沸點可知，反應(yīng)物易揮發(fā)，所以步驟Ⅰ中空氣冷凝管的作用為冷凝回流苯甲醛和乙酸酐，提高這兩種原料的利用率；反應(yīng)過程中有乙酸生成，乙酸和碳酸鉀反應(yīng)放出二氧化碳，所以三頸燒瓶中反應(yīng)初期有大量泡沫產(chǎn)生；(3)反應(yīng)過程中有乙酸生成，所以步驟Ⅱ中加入碳酸鉀調(diào)節(jié)溶液pH=8，溶液中鹽類物質(zhì)除肉桂酸鉀外，還有乙酸鉀；苯甲醛微溶于水，進(jìn)行水蒸氣蒸餾至餾出液無油珠為止，說明三頸燒瓶中苯甲醛已被完全蒸出。(4)肉桂酸鉀的溶解度隨溫度升高而增大，步驟Ⅲ中趁熱過濾的目的是防止肉桂酸鹽析出，降低產(chǎn)率；肉桂酸難溶于冷水，用少量冷水洗滌，可以降低肉桂酸的溶解度，減少損失，提高產(chǎn)率。(5)8.0mL乙酸酐的物質(zhì)的量是，3.0mL苯甲醛的物質(zhì)的量是，根據(jù)反應(yīng)方程式，理論上生成肉桂酸的物質(zhì)的量是0.03mol，本實驗的粗產(chǎn)品產(chǎn)率約為；肉桂酸難溶于冷水、易溶于熱水，要將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純，可用水作溶劑進(jìn)行重結(jié)晶。18．B對從反應(yīng)②③可看出碘在反應(yīng)中沒有消耗，在碘的存在下過氧化氫分解放出氧氣的速率加快H2O2HIOI23ClO+2Fe(OH)3+4OH=3Cl+2+5H2O除油污應(yīng)該鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3+存在洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗【詳解】I．(1)在反應(yīng)③中H2O2中氧元素化合價變化為1→0，化合價升高，H2O2作還原劑，故答案為：B；(2)從反應(yīng)②、③可看出碘在反應(yīng)中沒有消耗（反應(yīng)前后雙氧水的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)均不變），在碘的存在下過氧化氫分解放出氧氣的速率加快，所以碘是過氧化氫分解的催化劑，故答案為：對；從反應(yīng)②③可看出碘在反應(yīng)中沒有消耗，在碘的存在下過氧化氫分解放出氧氣的速率加快；(3)由判斷氧化性強(qiáng)弱的規(guī)律：氧化劑的氧化性＞氧化產(chǎn)物，根據(jù)反應(yīng)H2O2+2KI+H2SO4=I2+K2SO4+2H2O得出：氧化性是H2O2＞I2；根據(jù)反應(yīng)H2O2+2HIO=I2+O2↑+2H2O得出氧化性是HIO＞H2O2，上述反應(yīng)說明H2O2、I2、HIO氧化性從強(qiáng)到弱的順序是H2O2＞HIO＞I2。故答案為：H2O2；HIO；I2；II．(1)Fe(OH)3在堿性介質(zhì)中與NaClO反應(yīng)生成Na2FeO4和NaCl，F(xiàn)e(OH)3與NaClO在堿性介質(zhì)中反應(yīng)的離子方程式是3ClO+2Fe(OH)3+4OH=3Cl+2+5H2O。故答案為：3ClO+2Fe(OH)3+4OH=3Cl+2+5H2O；(2)Na2CO3溶液顯堿性，鐵屑表面含有油脂，油脂在堿性條件下，水解成可溶水的物質(zhì)，硫酸亞鐵制備中實驗步驟①的目的是除油污。故答案為：除油污；(3)實驗步驟②明顯不合理，理由是應(yīng)該鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3+存在。故答案為：應(yīng)該鐵屑過量(或反應(yīng)后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3+存在；(4)一般溫度低，晶體的溶解度低，實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗。故答案為：洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質(zhì)，用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗。19．坩堝過濾漏斗、燒杯、玻璃棒⑤加入適量的萃取劑，同時采用多次萃取的方法減壓碘的升華溫度與沸點接近，若采用常壓蒸餾，不易分離【分析】由流程可知，①

坩堝中灼燒得到海帶灰，②溶解、浸泡，I進(jìn)入溶液中，③過濾除去不溶性雜質(zhì)，分離出含碘離子的溶液，④加入稀硫酸和H2O2將I氧化為I2，⑤加入有機(jī)溶劑萃