（高清版）DZT 0003-2022 汞蒸氣測量規(guī)程

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0003—912022-08-24發(fā)布中華人民共和國自然資源部發(fā)布IDZ/T0003—2022前言 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14總則 24.1目的任務(wù) 24.2基本要求 24.3測量方法 24.4工作比例尺與測網(wǎng)密度 25設(shè)計(jì)書編審 35.1編寫依據(jù) 35.2資料收集 35.3野外踏勘 35.4綜合分析 35.5設(shè)計(jì)書編寫 45.6設(shè)計(jì)書審批 45.7設(shè)計(jì)書變更 46儀器設(shè)備 46.1汞蒸氣測量儀器 46.2儀器附件 46.3采樣工具 47野外測量 57.1開工前準(zhǔn)備 57.2壤中氣汞測量 57.3大氣汞測量 67.4水中汞測量 77.5固體樣品汞測量 78室內(nèi)分析 78.1分析儀器選擇 78.2儀器標(biāo)定 88.3分析條件確定 88.4樣品分析 98.5分析質(zhì)量監(jiān)控與質(zhì)量評價(jià) 9.1資料整理 9.2成果圖件 Ⅱ10異常評價(jià) 10.2解釋推斷 10.3查證技術(shù)要點(diǎn) 11成果報(bào)告編制與資料提交 11.2資料提交 附錄A(規(guī)范性)全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表 附錄B(規(guī)范性)汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表 附錄C(規(guī)范性)設(shè)計(jì)書編寫提綱 20附錄D(規(guī)范性)捕汞管一致性檢查記錄卡 22附錄E(規(guī)范性)壤中氣汞測量記錄卡 23附錄F(資料性)飽和汞蒸氣的質(zhì)量濃度 附錄G(資料性)地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)參考樣汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)推薦值 25附錄H(資料性)汞化合物中汞的熱釋峰值溫度和圖譜 附錄I(規(guī)范性)汞異常登記卡 29 30Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替DZ0003—91《汞蒸氣測量規(guī)范》,與DZ0003—91相比，除編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：——更改了“基本要求”(見4.2)、“測量方法”(見4.3)、“工作比例尺與測網(wǎng)密度”(見4.4);——更改了設(shè)計(jì)書編寫依據(jù)和設(shè)計(jì)書編寫要求(見5);——更改了“儀器設(shè)備”(見6);——增加了“壤中氣汞測量樣品采集示意圖”(見圖1);——更改了“分析條件確定”(見8.3)——增加了“固體樣品相態(tài)汞測定”(見8.4.4)、“不同相態(tài)汞熱釋溫度延時(shí)時(shí)間的確定”(見8.4.4.5)、“熱釋汞圖譜繪制”(見8.4.4.8);——更改了“資料整理、成果圖件與數(shù)據(jù)集建立”(見9)、“異常評價(jià)”(見10);——增加了“全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表”(見附錄A);——增加了“汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表”(見附錄B);——?jiǎng)h除了野外工作不常用的內(nèi)容(原附錄A、原附錄B、原附錄D、原附錄E、原附錄F、原附錄I——?jiǎng)h除了原附錄L、原附錄M、原附錄N,相關(guān)內(nèi)容分別放在了“儀器設(shè)備”(見6)和“樣品分析”(見8.4)部分；——增加了汞的不同化合物的混合物熱釋峰值溫度、汞的不同化合物熱釋圖譜、繪制熱釋汞圖譜實(shí)例(見附錄H)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所、中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)、中國地震臺網(wǎng)中心、中國冶金地質(zhì)總局地球物理勘查院。本文件主要起草人：孔牧、劉華忠、楊帆、李義連、陳華靜、禹斌、王徽、郭志娟、本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：1汞蒸氣測量規(guī)程數(shù)據(jù)集建立，異常評價(jià)，成果報(bào)告編制與資料提交等方面的技術(shù)要求。本文件適用于地質(zhì)調(diào)查、礦產(chǎn)資源勘查、環(huán)境與災(zāi)害調(diào)查監(jiān)測中的汞蒸氣測量工作。其他領(lǐng)域進(jìn)行的類似工作也可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本DZ/T0011地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)DZ/T0075地球化學(xué)勘查圖圖式、圖例及用色標(biāo)準(zhǔn)DZ/T0145土壤地球化學(xué)測量規(guī)程DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范DZ/T0182測汞儀通用技術(shù)條件3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。壤中氣汞測量mercurysurveyinsoilgas以土壤中游離汞氣為采樣對象所進(jìn)行的地球化學(xué)勘查工作。大氣汞測量atmosphericmer以大氣中游離汞氣為采樣對象所進(jìn)行的地球化學(xué)勘查工作。水中汞測量surveyofmercuryinwater以水中離子態(tài)、游離態(tài)汞氣為采樣對象所進(jìn)行的地球化學(xué)勘查工作。又稱熱釋汞測量(surveyofheat-releasedmercury)。以天然物質(zhì)(土壤、水系沉積物、底積物或巖石)2光線通過溶液或某一物質(zhì)前的入射光強(qiáng)度與該光線通過溶液或某一物質(zhì)后的透射光強(qiáng)度比值的以利用汞和金可以形成金汞齊，以金為載體，富集微量的汞，從而達(dá)到定量測定微量汞含量的分析比例尺點(diǎn)/km23表1汞蒸氣測量網(wǎng)格與采樣密度(續(xù))比例尺點(diǎn)/km25設(shè)計(jì)書編審項(xiàng)目承擔(dān)單位應(yīng)根據(jù)項(xiàng)目主管部門下達(dá)的任務(wù)書和本文件編寫設(shè)計(jì)書。5.2資料收集境等資料，初步確定測區(qū)汞蒸氣測量的可行性，選擇合適的汞蒸氣測量方法。5.3野外踏勘5.3.1踏勘主要目的在資料收集與初步研究的基礎(chǔ)上對測區(qū)進(jìn)行野外實(shí)地踏勘，開展方法技術(shù)的有效性試驗(yàn)，制定汞蒸氣測量的工作方案。5.3.2方法有效性試驗(yàn)5.3.2.1在新的測區(qū)開展工作前，應(yīng)開展方法有效性試驗(yàn)。5.3.2.2巖石、土壤、水系沉積物、底積物等固體介質(zhì)的汞量測量及土壤熱釋汞測量的方法有效性試驗(yàn)5.3.2.3壤中氣汞測量方法有效性試驗(yàn)按下列步驟開展。a)在測區(qū)內(nèi)選擇2處～3處有代表性的區(qū)域，在每一區(qū)域分別抽取1.5L、3.0L、4.5L、6.0L壤中氣，了解測區(qū)壤中氣汞的背景濃度，以確定測區(qū)內(nèi)的壤中氣汞測量的采氣量。b)一個(gè)采樣孔最多抽取3.0L壤中氣汞。c)一個(gè)采樣點(diǎn)打1個(gè)采樣孔為宜。當(dāng)1個(gè)采樣孔的汞蒸氣含量低，采氣量對汞濃度影響不大時(shí)，可增加采樣孔，但不得超過3個(gè)。e)在易塌孔的地區(qū)，可在采樣孔周圍澆適量水，確?？锥闯尚筒凰准纯伞?.3.2.4開展水中汞量測量方法有效性試驗(yàn)的同時(shí)，應(yīng)獲得測區(qū)的水中汞異常的規(guī)模和襯度，了解測區(qū)其他水化學(xué)普查標(biāo)志及它們的分帶性，選擇最佳取樣網(wǎng)度并觀測水中汞氣暈的動態(tài)變化。5.4綜合分析綜合分析收集資料和實(shí)地踏勘情況，結(jié)合測區(qū)的地質(zhì)、地理?xiàng)l件，確定適宜的汞蒸氣測量方法技術(shù)。45.5設(shè)計(jì)書編寫設(shè)計(jì)書按照附錄C給出的提綱編寫。5.6設(shè)計(jì)書審批設(shè)計(jì)書提交項(xiàng)目主管部門審查批準(zhǔn)后方可實(shí)施。5.7設(shè)計(jì)書變更項(xiàng)目實(shí)施過程中，如有較大變化需要修改設(shè)計(jì)書時(shí)，應(yīng)及時(shí)向項(xiàng)目主管部門提出申請，變更后的設(shè)計(jì)書獲批后方可實(shí)施。6儀器設(shè)備6.1汞蒸氣測量儀器6.1.1冷原子吸收式測汞儀冷原子吸收式測汞儀是基于汞蒸氣強(qiáng)烈吸收波長為253.7nm的光輻射原理設(shè)計(jì)的。按光源特點(diǎn)分為單光束型和塞曼型兩類。a)單光束型冷原子吸收式測汞儀，檢出限小于或等于0.004ng/g,RSD小于或等于5%,基線穩(wěn)定性小于0.004A/h;適用于大氣汞測量、壤中氣汞測量和固體樣品熱釋全汞測量，對有機(jī)質(zhì)、汞礦物及硫、砷等親汞元素含量較高的樣品不適用。b)塞曼型冷原子吸收式測汞儀，檢出限小于或等于0.007ng/g,RSD小于或等于5%,基線穩(wěn)定性小于0.002A/h,背景校正能力為1.3A;適用于大氣汞測量、壤中氣汞測量、樣品中熱釋汞(全汞、相態(tài)汞)含量的直接測定，固體樣品的熱釋汞圖譜繪制，以及有機(jī)質(zhì)、汞礦物、硫和砷等親汞元素含量偏高的樣品中汞含量的測定。6.1.2金膜電阻型測汞儀金膜電阻型測汞儀是基于汞蒸氣被金膜吸收后引起了金膜電阻率的變化的原理設(shè)計(jì)的，檢出限小于或等于0.005ng/g,RSD為4.7%,基線穩(wěn)定性為1A/h,適用于在采樣現(xiàn)場快速測量大氣汞量。6.2儀器附件6.2.1熱解爐：最高爐溫可達(dá)1000℃的控溫式熱解爐。6.2.2自制飽和汞蒸氣瓶，制備方法如下：a)在帶有橡皮塞的500mL密閉小口玻璃瓶中，注入5g汞，靜置24h;b)瓶內(nèi)固定一支精度可達(dá)0.5℃的溫度計(jì)；c)如發(fā)現(xiàn)橡皮塞密封性能下降，要及時(shí)更換。6.2.3石英舟：能盛放0.5g樣品，并能送進(jìn)熱釋爐內(nèi)的石英管中。6.2.4微量注射器：可定量抽取0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.25mL飽和汞蒸氣。6.3采樣工具采樣工具包括：5b)鐵錘，質(zhì)量為8磅(1磅=0.454kg);h)濾膜。7野外測量7.1開工前準(zhǔn)備7.1.1儀器設(shè)備選擇7.1.3分析場地7.2壤中氣汞測量7.2.1應(yīng)用條件壤中氣汞測量適用于覆蓋層厚度大于或等于40cm且具有7.2.2捕汞管凈化和質(zhì)量檢查a)對于石英質(zhì)金絲捕汞管，以3%熱稀硝酸或5%稀鹽酸加熱沸煮30min,再用蒸餾水沖洗干凈后b)對于活性炭捕汞管和鍍金石英砂捕汞管，可直接在500℃~600℃的爐溫下加熱凈化。 (1)6式中：X:——某一檢測捕汞管的測定讀數(shù)；又全部檢測捕汞管的讀數(shù)平均值。d)上述漏汞的捕汞管和RE大于或等于10%的捕汞管，再次用前述熱稀硝酸或稀鹽酸清洗法處理后，按上述方法重新檢查，仍不合格者應(yīng)當(dāng)剔除，不可使用。e)每支捕汞管用于采集壤中氣樣品30次，或用于富集固體樣品中的汞10次。野外采氣遇到水、污染物污染時(shí)，應(yīng)按前述方法凈化。f)捕汞管一致性檢查按照附錄D填寫記錄卡。7.2.2.3在使用便攜式金膜電阻型測汞儀直接在野外現(xiàn)場進(jìn)行汞蒸氣測量時(shí)，只需采用儀器附帶的金質(zhì)捕汞線圈進(jìn)行痕量汞的富集，凈化和質(zhì)量檢查可參照7.2.2.2進(jìn)行。7.2.3樣品采集7.2.3.1壤中氣汞測量采樣部位應(yīng)避開碎石堆、鼠洞、廢礦堆和人工堆積物，并按附錄E要求現(xiàn)場填寫記錄卡。7.2.3.2操作方法如下：a)在預(yù)定點(diǎn)位上，清除地表落葉等雜物后，用鐵錘將鋼釬打入疏松覆蓋層內(nèi)0.4m～1.0m;b)拔出鋼釬后立即將采樣器旋入孔內(nèi)，按圖1用硅膠管依次將采樣器、除塵過濾器、除濕裝置(潮濕地區(qū))、捕汞管和抽氣裝置連接好；c)抽取最佳體積的氣體樣品，一般以3L為宜，完成采樣的捕汞管應(yīng)盡快分析；d)最佳采氣量以方法技術(shù)試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。圖1壤中氣汞測量樣品采集示意圖7.2.3.3環(huán)境調(diào)查與監(jiān)測中，獲取不同深度土壤汞蒸氣濃度的采樣方法可參照7.2.3.2。7.2.3.4樣品采集質(zhì)量通過重復(fù)采樣控制，要求如下：a)重復(fù)采樣點(diǎn)須大于或等于10%;b)重復(fù)采樣孔應(yīng)在原采樣孔位的1m～2m內(nèi)重新打孔；c)重復(fù)樣與原樣異常形態(tài)或趨勢基本一致，且有50%的異常點(diǎn)重復(fù)出現(xiàn)則認(rèn)為合格。7.3大氣汞測量7.3.1用硅膠管將抽氣裝置、捕汞管、除塵過濾器依次連接，以1L/min的流量抽取所需氣體，完成采樣的捕汞管應(yīng)盡快分析。7.3.2根據(jù)試驗(yàn)確定最佳的采樣條件(采樣高度、流速和體積)。通常采樣高度距地面0.2m(地面采樣)～1.5m(汽車上采樣)為宜，采樣體積為10L,進(jìn)樣流速為1L/min。77.3.3采樣時(shí)，應(yīng)記錄各采樣點(diǎn)當(dāng)時(shí)的風(fēng)向與風(fēng)速。7.3.4大氣汞測量結(jié)果重現(xiàn)性差，可不做常規(guī)檢查。7.4水中汞測量7.4.1水中汞測量適用于泉水和井水廣泛分布的地區(qū)；通常與水地球化學(xué)測量方法結(jié)合進(jìn)行。7.4.2最佳采樣網(wǎng)度應(yīng)根據(jù)方法技術(shù)試驗(yàn)確定。a)樣品可采自地表水、泉水、井水及其他潛水露頭處；b)應(yīng)采用聚乙烯或玻璃容器盛樣，不得使用金屬容器；c)盛樣容器應(yīng)先在室內(nèi)進(jìn)行清洗；d)取水樣前，用擬取的水清洗盛樣容器；f)應(yīng)現(xiàn)場對水樣進(jìn)行預(yù)處理。每100mL水樣中加入濃硫酸2.5mL、5%高錳酸鉀溶液1mL,搖勻后密封，并盡快完成分析測試。7.4.4取水樣時(shí)要做如下記錄：a)水源的地理位置及地貌特征；b)出水點(diǎn)的類型，盡可能確定補(bǔ)給它的含水層；c)地下水出露處的巖性和裂隙發(fā)育特征；e)描述水的物理性質(zhì)，并指出是否存在自生氣體；f)描述水源中的沉淀物，并采集沉淀物樣品；g)記錄可能的干擾因素。7.4.5水中汞測量樣品采集質(zhì)量通過重復(fù)采樣控制，要求如下：a)重復(fù)采樣點(diǎn)應(yīng)大于或等于2%;b)重復(fù)采樣應(yīng)在原采樣點(diǎn)位置等待至由采集原樣引起的水體擾動恢復(fù)至采樣前的狀態(tài)；c)重復(fù)樣與原樣異常形態(tài)或趨勢基本一致，且有50%的異常點(diǎn)重復(fù)出現(xiàn)則認(rèn)為合格。7.5固體樣品汞測量7.5.1固體樣品汞測量中，巖石、土壤、水系沉積物、底積物等固體樣品的采集和加工可參照DZ/T7.5.2為保證樣品的均勻性和代表性，固體樣品需物理篩分或研磨至一160目，并充分混勻。其中濕樣須自然風(fēng)干后加工。7.5.3除相態(tài)汞測量外，固體樣品的熱釋溫度一般不超過150℃,解脫時(shí)間120s。7.5.4樣品存放時(shí)間一般不得超過3個(gè)月。確需保存時(shí)間較長的樣品，裝入密封、無汞的玻璃或聚乙烯容器中放置。7.5.5固體樣品汞測量野外樣品采集質(zhì)量控制可參照DZ/T0167、DZ/T0145和DZ/T0011等執(zhí)行。8室內(nèi)分析8.1分析儀器選擇用于室內(nèi)分析的常用測汞儀為冷原子吸收式測汞儀，分析儀器選擇見6.1。88.2儀器標(biāo)定8.2.1標(biāo)定前的檢查測量前應(yīng)按儀器使用說明書全面檢查儀器的性能和各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，確認(rèn)儀器正常后進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器標(biāo)定時(shí)所使用的捕汞管應(yīng)按7.2.2進(jìn)行凈化和質(zhì)量檢查。用微量注射器從飽和汞蒸氣瓶中準(zhǔn)確抽取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL系列體積的飽和汞蒸氣，分別注入5支捕汞管，進(jìn)行測定，記下儀器的吸光度A。為提高儀器標(biāo)定的準(zhǔn)確度，重復(fù)標(biāo)定次數(shù)應(yīng)大于或等于3次。8.2.3工作曲線繪制8.2.3.1汞量計(jì)算方法根據(jù)標(biāo)定儀器時(shí)飽和汞蒸氣瓶內(nèi)溫度計(jì)指示的溫度，參照附錄F“飽和汞蒸氣的質(zhì)量濃度”中該溫度時(shí)的飽和汞蒸氣的質(zhì)量濃度，按式(2)分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)系列中各標(biāo)準(zhǔn)的汞的質(zhì)量。Wrg=P,·V (2)式中：WH?——汞的質(zhì)量，單位為納克(ng);P,——溫度平衡在t℃時(shí)的飽和汞蒸氣的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——抽取體積，單位為毫升(mL)。8.2.3.2工作曲線繪制方法以汞量為橫坐標(biāo)、測得的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線圖。8.2.3.3自動化儀器汞的質(zhì)量濃度計(jì)算對于自動化程度高的測汞儀，應(yīng)根據(jù)儀器說明書中的方法得出樣品汞的質(zhì)量濃度。8.3分析條件確定8.3.1捕汞管的脫汞溫度石英質(zhì)金絲捕汞管的熱釋溫度為800℃;玻璃質(zhì)金絲捕汞管、鍍金載體捕汞管、活性炭捕汞管的脫汞溫度小于或等于600℃。8.3.2捕汞管的熱釋延時(shí)8.3.2.1石英質(zhì)金絲捕汞管在800℃的脫汞溫度下延時(shí)時(shí)間取30s為宜。8.3.2.2玻璃質(zhì)金絲捕汞管、鍍金載體捕汞管、活性炭捕汞管的熱釋溫度與時(shí)間使用專用的自動控溫控時(shí)儀進(jìn)行控制，延時(shí)時(shí)間由方法技術(shù)試驗(yàn)確定。8.3.3載氣流量不同儀器的最佳載氣流量需經(jīng)試驗(yàn)確定。一般采用0.4L/min～0.8L/min的載氣流量，使用φ6mm吸收室。98.3.4注意事項(xiàng)8.4樣品分析8.4.1氣體樣品在使用塞曼型冷原子吸收式測汞儀時(shí)，先將流量調(diào)節(jié)到0.6L/min,爐溫設(shè)定為800℃,熱釋延時(shí)時(shí)a)當(dāng)爐溫穩(wěn)定在800℃后，將捕汞管連接到儀器進(jìn)樣口的硅膠管上并插入熱釋爐中，并使金絲部c)用式(3)計(jì)算其質(zhì)量濃度或在工作曲線上查出相應(yīng)的汞量(即取樣體積中的汞量),然后按式(4) (3)那么: (4)8.4.2水中汞樣品8.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制鉀和2.5mL濃硫酸處理的蒸餾水系列還原器中，然后用測水樣的方法分別測定吸光度，根據(jù)讀數(shù)繪制a)取經(jīng)酸化和保護(hù)處理的水樣100mL,加入5%草酸3mL,待無色透明后，取出10mL水樣置還原器中，加入5%的SnCl?2.5mL;b)立即將還原器、捕汞管和大氣采樣器用硅膠管連接，并以1L/min的流量抽氣1min,使汞富集c)將捕汞管在750℃~800℃爐管中脫汞，用測汞儀測定吸光度；k——參照8.4.1.2中的式(3);8.4.3固體樣品全汞測定b)爐溫應(yīng)根據(jù)工作目標(biāo)設(shè)定：土壤吸附汞可在小于或等于150℃以內(nèi)選定，通常固定在150℃;總c)測量方式置于積分擋(AS),積分時(shí)間在30s～18.4.3.2稱樣稱0.1g樣品，放入石英舟內(nèi)。a)使用樣品鉗將裝有樣品的石英舟送入爐溫穩(wěn)定在指定溫度下的熱解爐的石英管中，進(jìn)行釋b)可用式(6)、式(7)計(jì)算其質(zhì)量濃度或在積分工作曲線(見8.2.3)上查出該吸光度積分值對應(yīng)的量總和為Zm、標(biāo)準(zhǔn)參考樣汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)推薦值w參見附錄G,每個(gè)吸光度對應(yīng)的汞的質(zhì)量為k。EA——5次測量標(biāo)準(zhǔn)參考樣的吸光度之和；那么:8.4.3.4特殊樣品測量8.4.4固體樣品相態(tài)汞測定8.4.4.1不同相態(tài)熱釋溫度區(qū)間的確定參見附錄H。于或等于800℃、400℃~<800℃、300℃~<400℃、200℃~<300℃、150℃~<200℃、小于150℃共6個(gè)溫度區(qū)間進(jìn)行熱釋汞分析，每個(gè)區(qū)間的汞含量主要代表了汞的6種不同相態(tài)在該樣品中的含量(見表2)。Hg°(吸附汞)熱釋溫度℃a)熱釋延時(shí)推薦值見表3;表3樣品測量設(shè)定溫度和氣泵延時(shí)對照表℃熱釋延時(shí)S8.4.4.6定溫?zé)後尮臏y定：a)高溫?zé)峤鈺r(shí)一般稱取0.2g樣品，放入石英舟內(nèi)，送入熱解爐中部，開啟氣泵按鈕，按表4給定的熱釋延時(shí)設(shè)置自動啟動氣泵，使樣品在該溫度分解的汞蒸氣吸入儀器吸收室測定，讀取吸光度A;b)低溫?zé)峤鈺r(shí)可適當(dāng)加大樣品量，一般以樣品中的汞含量至少大于3倍儀器檢出限為宜，后續(xù)操作同上；c)測定熱釋汞的溫度順序?yàn)閺母邷?00℃到低溫150℃;d)分析過程中重復(fù)測量樣品數(shù)為總樣品數(shù)的10%,同時(shí)插入5%國家一級地球化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)參考樣進(jìn)行分析質(zhì)量監(jiān)控。8.4.4.7定溫?zé)後尮臏囟葏^(qū)間汞的質(zhì)量濃度的計(jì)算：a)儀器設(shè)定為某一溫度，稱取一定質(zhì)量樣品，進(jìn)行熱釋汞測量。在該溫度下測量所有樣品，然后計(jì)算樣品在該溫度下釋放的汞的質(zhì)量濃度。以此類推，測定不同溫度下的該批樣品，并計(jì)算每一溫度下樣品釋放的汞的質(zhì)量濃度；b)當(dāng)該批樣品在不同溫度下的熱釋汞分析完畢后，相鄰兩個(gè)溫度的質(zhì)量濃度的差，就代表該相鄰溫度區(qū)間的汞的質(zhì)量濃度，見表4。表4定溫?zé)後尮臏囟葏^(qū)間汞的質(zhì)量濃度計(jì)算對照表℃定溫時(shí)汞的質(zhì)量濃度ABCDEE溫度區(qū)間℃溫度區(qū)間內(nèi)汞的質(zhì)量濃度AE8.4.4.8熱釋汞圖譜繪制步驟如下。a)打開待用測汞儀、自動記錄儀預(yù)熱30min,待儀器穩(wěn)定。儀器爐溫設(shè)定保持在室溫，用硅膠管連接熱解爐中大石英管尾和儀器吸收室的進(jìn)氣口，硅膠管中部連接防塵過濾器。取5g樣品，放進(jìn)清洗干凈的石英舟內(nèi)，用樣品鉗將石英舟送入爐膛位置。b)開啟記錄儀，開始記錄，使?fàn)t溫在30min左右從室溫均勻升至800℃,熱解過程中釋出的汞以1.2L/min～1.5L/min的流量連續(xù)抽入儀器進(jìn)行測量，儀器輸出接至數(shù)字記錄儀。當(dāng)爐溫升到800℃時(shí)，停止記錄。c)將記錄儀儲存的信息拷貝到電腦中，用繪圖軟件在繪制的圖譜上添加樣品編號、溫度、峰值等標(biāo)注后，完成1個(gè)熱釋汞圖譜的繪制。d)沒有記錄儀時(shí)可按一定的溫度間隔，測量并記錄相應(yīng)的吸光度，以溫度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制樣品的熱釋汞圖譜。8.5分析質(zhì)量監(jiān)控與質(zhì)量評價(jià)8.5.1.1氣體樣品：每50個(gè)樣品中插入5個(gè)飽和汞蒸氣作為標(biāo)準(zhǔn)參考樣。8.5.1.2固體樣品：每50個(gè)樣品中插入5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參考樣或管理樣，并隨機(jī)插入5個(gè)重復(fù)分析樣。8.5.1.3相態(tài)汞分析可參照8.5.1.2執(zhí)行。8.5.2質(zhì)量監(jiān)控的主要參數(shù) (9) (10) (11)S——標(biāo)準(zhǔn)偏差；C——樣品第i次分析結(jié)果；C——樣品分析結(jié)果的平均值； (12)RSD'=(antilgλ-1)×100% (14)C——標(biāo)準(zhǔn)參考樣的推薦值。8.5.3質(zhì)量要求8.5.3.1報(bào)出率大于或等于90%。8.5.3.2精密度：當(dāng)含量在檢出限的3倍或以上時(shí)，RSD或RSD'小于或等于20%;當(dāng)含量低于檢出限的3倍時(shí)，RSD或RSD'小于或等于50%。8.5.3.3準(zhǔn)確度：當(dāng)含量在檢出限的3倍或以上時(shí)，PE小于或等于60%;當(dāng)含量低于檢出限的3倍時(shí)，PE小于或等于100%。8.5.3.4合格率大于或等于80%,其統(tǒng)計(jì)方法如下。a)合格率按RE統(tǒng)計(jì)時(shí)：當(dāng)含量在檢出限的3倍或以上時(shí)，RE小于或等于20%為合格；當(dāng)含量低于檢出限的3倍時(shí)，RE小于或等于33%為合格；壤中氣測量時(shí)RE小于或等于40%為合格。a)合格率大于或等于95%為優(yōu)秀；b)合格率在85%～94%之間為良好；c)合格率在80%～84%之間為及格。9.1資料整理9.1.1數(shù)據(jù)核對9.2成果圖件可根據(jù)不同的研究目的，采用下列圖件表達(dá)成果。a)采樣點(diǎn)位圖，即實(shí)際材料圖，主要內(nèi)容包括主要居民點(diǎn)、主要地物標(biāo)志、交通道路、橫縱坐標(biāo)、采樣點(diǎn)位置等；剖面性點(diǎn)位可在工作區(qū)采樣點(diǎn)位圖上標(biāo)注剖面位置；重復(fù)樣點(diǎn)以不同顏色或符號標(biāo)注。b)原始數(shù)據(jù)圖，主要為分析數(shù)據(jù)圖，以單指標(biāo)數(shù)據(jù)編制圖件，可編制帶有采樣點(diǎn)坐標(biāo)和點(diǎn)位的數(shù)據(jù)表。c)數(shù)據(jù)符號圖，將全部數(shù)據(jù)用一系列代表不同濃度或濃度間隔的符號，標(biāo)繪在采樣位置圖上。d)地球化學(xué)圖，編制時(shí)應(yīng)使用已編制好的數(shù)字化地理圖件作為底圖。等量線間隔選取方法及色區(qū)設(shè)置按照DZ/T0145執(zhí)行。地球化學(xué)圖圖式、圖例和用色標(biāo)準(zhǔn)，按DZ/T0075執(zhí)行。e)地球化學(xué)異常圖，參照DZ/T0145編制，并按照附錄I填寫汞異常登記卡。f)剖面圖，通常為研究礦床上方汞的異常特征而制作。g)平剖圖，可根據(jù)具體情況選用不同的背景圖件(如地質(zhì)圖、礦體投影圖或巖性圖等),但應(yīng)有用于定位的地理坐標(biāo)或地物標(biāo)志。h)等濃度(值)線圖，參照DZ/T0145編制。i)解釋推斷圖，包括各種統(tǒng)計(jì)分析圖、綜合成果圖、推斷預(yù)測圖和理想模型圖等。9.3數(shù)據(jù)集建立應(yīng)按相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和資料匯交要求，建立數(shù)據(jù)集。數(shù)據(jù)集以原始采樣信息、基本圖件和分析數(shù)據(jù)為數(shù)據(jù)源。數(shù)據(jù)集軟件可采用GeoExpl、MapGIS、ArcGIS等匯交資料適用的數(shù)據(jù)集系統(tǒng)。數(shù)據(jù)集內(nèi)容應(yīng)包括：a)野外調(diào)查資料，主要包括采樣點(diǎn)坐標(biāo)數(shù)據(jù)(含投影信息)、各類采樣信息、異常查證記錄、質(zhì)量檢查記錄及其他野外工作相關(guān)信息；b)分析數(shù)據(jù)，包括實(shí)驗(yàn)室分析數(shù)據(jù)和分析質(zhì)量評價(jià)數(shù)據(jù)、異常檢查分析數(shù)據(jù)及其質(zhì)量監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)；c)圖形數(shù)據(jù)，主要的成果圖件(見9.2)。10異常評價(jià)10.1目的任務(wù)異常評價(jià)的目的任務(wù)主要包括復(fù)核異常是否存在；進(jìn)一步確定異常位置；仔細(xì)觀察和研究異常賦存的地質(zhì)環(huán)境與表生環(huán)境；獲取更詳細(xì)的異常的形態(tài)、規(guī)模、強(qiáng)度、濃集中心和濃度分帶特征等資料；查明引起異常的原因；對異常進(jìn)行排序，進(jìn)一步評價(jià)異常的應(yīng)用前景。10.2解釋推斷對篩選出的重要異常應(yīng)進(jìn)行解釋推斷。10.3查證技術(shù)要點(diǎn)10.3.1異常的重現(xiàn)性查證，確定異常是否真實(shí)存在。10.3.2異常源的追蹤，可參照DZ/T0167、DZ/T0145和DZ/T0011執(zhí)行。10.3.3異常驗(yàn)證主要工作如下：a)對于巖石、土壤、沉積物、壤中氣汞和水中汞異?？稍诔浞肿粉櫟幕A(chǔ)上開展相應(yīng)的工程驗(yàn)證；b)對于用于環(huán)境監(jiān)測的大氣汞測量可追蹤汞可能的排放源并查驗(yàn)周圍的大氣汞濃度。10.3.4異常查證的相關(guān)樣品分析測試及質(zhì)量控制參照第8章的要求。11成果報(bào)告編制與資料提交11.1成果報(bào)告編制11.1.1基本要求成果報(bào)告應(yīng)全面總結(jié)工作區(qū)的地質(zhì)、礦產(chǎn)、化探、物探、遙感等有關(guān)資料，仔細(xì)分析測區(qū)內(nèi)汞元素異常分布特征等資料，綜合研究汞元素的空間分布規(guī)律與地質(zhì)構(gòu)造、礦產(chǎn)分布、環(huán)境變化、災(zāi)害和古墓等的關(guān)系，結(jié)合異常查證情況，對引起汞異常的原因進(jìn)行推斷解釋等。11.1.2成果報(bào)告提綱主要闡述任務(wù)來源、目的、工作要求、工作量與完成情況和取得的主要成果。11.1.2.2測區(qū)概況簡單介紹測區(qū)的地理(氣象)、地質(zhì)、地貌、地球物理和地球化學(xué)特征。重點(diǎn)論述汞與其他元素的共生組合關(guān)系，開展汞氣測量的依據(jù)以及有利和不利因素。11.1.2.3工作方法工作方法包括以下內(nèi)容。a)野外工作方法，包括采樣布局(測網(wǎng)密度)、采樣深度和采樣孔位和孔數(shù)選擇等；具體測量工作中各環(huán)節(jié)操作方法概述及野外工作質(zhì)量評述等。b)室內(nèi)分析方法，包括所用測汞儀器的型號與性能、樣品加工方法和流程、分析方法和所采用的分析條件及分析質(zhì)量評述等。c)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和處理方法、測區(qū)地球化學(xué)特征參數(shù)的確定方法、推斷解釋中所采用的統(tǒng)計(jì)方法等。11.1.2.4工作成果討論結(jié)合已取得的分析數(shù)據(jù)和資料，揭示測區(qū)汞的地球化學(xué)特征與分布規(guī)律，對發(fā)現(xiàn)的主要異常或有價(jià)值異常進(jìn)行定性和定量描述，對汞異常與其他元素或指標(biāo)異常之間的關(guān)系進(jìn)行分析研究；結(jié)合已有的地質(zhì)與物化探資料對異常進(jìn)行綜合解釋與推斷，對測區(qū)的地質(zhì)構(gòu)造、成礦遠(yuǎn)景、生態(tài)環(huán)境狀況、地震等災(zāi)害預(yù)報(bào)或古墓等存在的可能性進(jìn)行探討或評價(jià)。11.1.2.5結(jié)論與建議對取得的重要而可靠的規(guī)律、成果予以強(qiáng)調(diào)與肯定。對下一步工作提出具體方案、意見和建議。11.1.2.6參考文獻(xiàn)列出報(bào)告編寫中引用的參考文獻(xiàn)。按照工作比例尺大小編制的有關(guān)圖件。報(bào)告中通常應(yīng)附表格，如：原始數(shù)據(jù)表、分析質(zhì)量檢查表、采樣質(zhì)量檢查表、異常登記表，以及數(shù)據(jù)處理相關(guān)表格等。其他領(lǐng)域或行業(yè)的報(bào)告，可根據(jù)其特點(diǎn)和具體要求編寫，在設(shè)計(jì)書編寫時(shí)予以明確。11.2資料提交成果報(bào)告經(jīng)過項(xiàng)目管理部門評審和審批后，盡快按照項(xiàng)目資料提交要求完成資料提交。(規(guī)范性)全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表表A.1給出了全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表。表A.1全球衛(wèi)星導(dǎo)航定位儀坐標(biāo)校驗(yàn)記錄表項(xiàng)目名稱：工作地區(qū)：圖幅名： 東m北m東m北m123456789最大偏差(士)平均偏差(士)(規(guī)范性)汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表見表B.1。表B.1汞蒸氣測量野外采樣點(diǎn)位變更登記表設(shè)計(jì)點(diǎn)號變更原因工作日期點(diǎn)位變更