GB-T20975-1-2018鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第1部分：汞含量的測(cè)定

代替GB/T20975.1—2007鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第1部分：汞含量的測(cè)定2018-05-14發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I——第13部分：釩含量的測(cè)定苯甲酰苯胺分光光度法；——第17部分：鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第23部分：銻含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法；依萊鉻氰蘭R分光光度法；碘化鉀分光光度法；——第25部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；加熱提取熱導(dǎo)法；鉬藍(lán)分光光度法。本部分為GB/T20975的第1部分。本部分是對(duì)GB/T20975.1—2007《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第1部分：汞含量的測(cè)定冷原子——增加了對(duì)分析使用試劑和水的要求(見2.2);Ⅱ——增加了方法二：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(見3)。本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司。本部分參加起草單位：廣東省工業(yè)分析檢測(cè)中心、貴州省分析測(cè)試研究院、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第1部分：汞含量的測(cè)定本部分適用于鋁及鋁合金中汞含量的測(cè)定，鋁及鋁合金中所有共存元素均不干擾汞的測(cè)定。方法一測(cè)定范圍為：>0.0001%～0.010%;方法二測(cè)定范圍為：0.000001%～0.0001%。2方法一冷原子吸收光譜法2.2.4重鉻酸鉀溶液(25g/L):稱取25g重鉻酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻2.2.6氯化亞錫溶液(200g/L):稱取20g氯化亞錫(SnCl?·H?O),溶于20mL鹽酸(2.2.2),移入2.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(100μg/mL):稱取0.1354g預(yù)先經(jīng)硅膠干燥器充分干燥過的二氯化汞將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。22.5分析步驟按表1稱取試樣(2.4),精確至0.0001g。表1稱料量和移取試液體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g2.5.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。2.5.3空白試驗(yàn)隨同試料(2.5.1)做空白試驗(yàn)。2.5.4.1將試料(2.5.1)置于150mL燒杯中，加入15mL混合酸(2.2.3),蓋上表皿，待劇烈反應(yīng)停止后移至低溫電爐上加熱，使試料完全溶解，繼續(xù)加熱驅(qū)除棕色煙霧，取下，冷卻。加入0.5mL重鉻酸鉀溶液(2.2.4),搖勻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.5.4.2按表1移取試液于50mL容量瓶中，加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重鉻酸鉀溶液(2.2.4),用水稀釋至刻度，混勻。2.5.4.3移取10.00mL試液(2.5.4.2)放入汞還原瓶中，加入1.0mL氯化亞錫溶液(2.2.6),迅速蓋上還原瓶磨口塞，接通測(cè)汞儀氣路，測(cè)量吸光度，記錄最大顯示值(每次測(cè)定前儀器均應(yīng)調(diào)零)。試液吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的汞的質(zhì)量濃度。2.5.5工作曲線的繪制2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.9),分別置于一組50mL容量瓶中，加入10mL混合酸(2.2.3),加入0.5mL重鉻酸鉀溶液(2.2.4),用水稀釋至2.5.5.2移取10.00mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.5.5.1)放入汞還原瓶中，加入1.0mL氯化亞錫溶液(2.2.6),迅速蓋上還原瓶磨口塞，接通測(cè)汞儀氣路，與試料相同測(cè)量條件下測(cè)量吸光度，記錄最大顯示值(每次測(cè)量前儀器均應(yīng)調(diào)零)。以汞的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。2.6分析結(jié)果的計(jì)算按式(1)計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Hg): (1)3V?——測(cè)量試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——移取試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表3所列允許差。3方法二氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法3.1方法原理試料以混合酸溶解。在酸性介質(zhì)中，以鹽酸作載流，將溶液引入原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。3.2試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。43.2.3鹽酸(1+1)。3.2.4硝酸(1+1)。3.2.6鹽酸(5+95)。3.2.7硼氫化鉀溶液(4g/L):稱取1.0g硼氫化鉀于300mL燒杯中，用氫氧化鈉溶液3.2.9汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(10μg/mL):移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.8)于100mL容量瓶中，加入3.2.10汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B(0.1μg/mL):移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.2.9)于100mL容量瓶中，加入將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。稱取1.00g試樣(3.4),精確至0.0001g。5強(qiáng)度值，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的熒光強(qiáng)度值，以汞的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。3.6分析結(jié)果的計(jì)算按式(2)計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Hg): (2)式中：p?——自工作曲線上查得的試料溶液中汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);po——自工作曲線上查得的隨同試料所做空白溶液中汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);V——試液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留1位有效數(shù)字。3.7精密度3.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表4重復(fù)性限