GB-T29380-2012胺 菊酯原 藥行業(yè)標準

中華人民共和國國家標準Tetramethrintechnicalmaterial中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布I1本標準適用于由胺菊酯及其生產中產生的雜質組成的胺菊酯原藥。注：胺菊酯的其他名稱、結構式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T1604商品農藥驗收規(guī)則GB/T1605—2001商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19138農藥丙酮不溶物測定方法3.1組成與外觀本品應由胺菊酯及相關的生產雜質組成，為白色至淺黃色粉末或小塊狀物。3.2技術指標胺菊酯原藥還應符合表1要求。表1胺菊酯原藥控制項目指標項目胺菊酯質量分數(shù)/%≥順式異構體/反式異構體酸度(以H?SO?計)/%≤干燥減量質量分數(shù)/%≤丙酮不溶物質量分數(shù)/%≤4.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級228722872水。試驗中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601的規(guī)定制備和標定。檢驗結果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修約值比較法進行。少于100g。4.3鑒別試驗下列方法可任選其一。當用一種方法不能確定時，應再使用另一種方法加以確定。氣相色譜法——本鑒別試驗可與胺菊酯質量分數(shù)的測定同時進行。在相同的色譜條件下，試樣溶液中某色譜峰的保留時間與標樣溶液胺菊酯色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。紅外光譜法——試樣與胺菊酯標樣在4000cm-1～400cm-1范圍內的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。胺菊酯標樣紅外光譜圖見圖1。圖1胺菊酯標樣的紅外光譜圖4.4胺菊酯質量分數(shù)及順反式異構體的測定4.4.1方法提要試樣用乙酸乙酯溶解，以鄰苯二甲酸二異辛酯為內標物，使用DB-210毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的胺菊酯進行氣相色譜分離和測定。4.4.2試劑和溶液鄰苯二甲酸二異辛酯；內標溶液：稱取0.8g的鄰苯二甲酸二異辛酯，于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解、定容，3搖勻。4.4.3儀器色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站；色譜柱：30m×0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱，膜厚0.25μm。4.4.4色譜操作條件溫度：柱室240℃,氣化室250℃,檢測器室250℃;氣體流速：載氣(N?)1.6mL/min,氫氣30mL/min,空氣400mL/min;保留時間：內標物約3.5min,順式胺菊酯約4.7min,反式胺菊酯約5.4min。獲得最佳效果。典型的胺菊酯原藥的氣相色譜圖見圖2。1——內標物；2——順式胺菊酯；3——反式胺菊酯。圖2胺菊酯原藥和內標物的氣相色譜圖4.4.5測定步驟4.4.5.1標樣溶液的制備稱取胺菊酯標樣0.08g(精確至0.0002g),于15mL4.4.5.2試樣溶液的制備稱取含胺菊酯0.08g的試樣(精確至0.0002g),于15mL清潔、干燥的具塞小瓶中，用與4.4.5.1中同一支移液管準確加入10mL內標溶液，搖勻。4.4.5.3測定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標樣溶液，直至相鄰兩針胺菊酯峰面積相對變化小于1.2%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。4GB29380—20124.4.5.4計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中胺菊酯與內標物峰面積分別進行平均。試樣中胺菊酯質量分數(shù)按式(1)計算： (1)w——試樣中胺菊酯質量分數(shù)，以%表示；r?——標樣溶液中順、反胺菊酯峰面積之和與內標物峰面積比的平均值；r?——試樣溶液中順、反胺菊酯峰面積之和與內標物峰面積比的平均值；m?——胺菊酯標樣的質量，單位為克(g);m?——胺菊酯試樣的質量，單位為克(g);w——胺菊酯標樣中胺菊酯質量分數(shù)，以%表示。4.4.5.5順式異構體/反式異構體的測定順式異構體/反式異構體的測定和胺菊酯的質量分數(shù)的測定同時進行。順式異構體/反式異構體的比例α按式(2)計算： (2)式中：A?——試樣溶液中順式胺菊酯的峰面積；A?——試樣溶液中反式胺菊酯的峰面積。4.4.5.6允許差胺菊酯的質量分數(shù)的兩次平行測定結果之差，應不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.5酸度的測定4.5.1試劑和溶液無水乙醇；氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L;混合指示劑：取2mL甲基紅乙醇溶液和10mL溴甲酚綠乙醇溶液，混合均勻。4.5.2操作步驟稱取2g試樣(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中，加入無水乙醇溶液50mL,搖動使試樣溶解；加入6滴混合指示液，用0.01mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，溶液由紅色變?yōu)榫G色為終點；同時作空白測定。4.5.3計算試樣的酸度w?(以H?SO,計),按式(3)計算： (3)50GB29380—20120w?——試樣的酸度質量分數(shù)，以%表示；c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試樣的質量，單位為克(g);M——硫酸的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL),4.6干燥減量的測定稱量瓶：內徑70mm,高40mm;干燥器。4.6.2測定步驟將稱量瓶放入烘箱中烘1h,取出置于干燥器內冷卻至室溫，稱量(精確至0.0002g)。重復上述步驟，直至稱量瓶恒重為止。在瓶內放置2g試樣，鋪平，稱量(精確至0.01g),將稱量瓶放入烘箱，不加蓋，烘2h后，取出并放入干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至0.0002g)。4.6.3計算試樣的干燥減量質量分數(shù)按式(4)計算： 式中：w?——試樣的干燥減量質量分數(shù)，以%表示；m?——試樣和稱量瓶烘干前的質量，單位為克(g);m?——試樣和稱量瓶烘干后的質量，單位為克(g);m——試樣的質量，單位為克(g)。4.6.4允許差兩次平行測定結果之相對偏差應不大于30%;取其算術平均值作為測定結果。4.7丙酮不溶物的測定按GB/T19138進行。4.8產品的檢驗與驗收應符合GB/T1604的規(guī)定。胺菊酯原藥的標志、標簽、包裝應符合GB3796的規(guī)定；胺菊酯原藥應用開口鐵桶、內襯雙層塑料6袋包裝，每桶凈含量一般為20kg;根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議可采用其他形式的包裝，但需符合GB37965.2貯運5.3安全胺菊酯為低毒性擬除蟲菊酯類殺蟲劑，吸入或接觸均有毒，使用本品時應穿戴防護用品，施藥后應用肥皂洗凈。本品無特效解毒藥，誤服者應立即到