（高清版）DZT 0064.85-2021 地下水質(zhì)分析方法 第85部分：揮發(fā)性酚的測定 流動注射在線蒸餾法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法Part85:DeterminationofvolatFlowinjectiononlinedi中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 37試驗步驟 37.1儀器操作 37.2樣品測定 37.3校準(zhǔn)曲線的繪制 38試驗數(shù)據(jù)處理 49精密度和準(zhǔn)確度 4 4 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第85部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定 溫度計(測溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； ——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅； 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定——第26部分：承量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法； ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法； 項水質(zhì)檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測定 ——第31部分：錳量的測定 ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?5部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?8部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測定催化還原分光光度法?！?6部分：碘化物的測定淀粉分光光度法?！?1部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法。 第66部分：硫化物的測定碘量法。——第69部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了流動注射在線蒸餾法測定地下水中揮發(fā)性酚的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中揮發(fā)性酚的測定。本方法測定揮發(fā)性酚(以苯酚計)的檢出限為0.0009mg/L,定量限為0.002mg/L,測定范圍為0.002mg/L～0.10mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。樣品通過流動注射儀被帶入連續(xù)流動的載液流中，與磷酸混合后進行在線蒸餾；含有揮發(fā)性酚的蒸餾液與連續(xù)流動的4—氨基安替吡啉及鐵氰化鉀混合，揮發(fā)性酚被鐵氰化物氧化生成醌物質(zhì)，再與4—氨基安替吡啉反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，于波長510nm處進行比色測定。5試劑或材料警示本部分所用硫酸溶液具有強腐蝕性和強氧化性!配制時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行，將濃硫酸緩慢提示——除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，所用純水為無酚純水。5.1無酚純水：取符合GB/T6682規(guī)定的三級水，加入氫氧化鈉至pH值大于12,進行蒸餾。在堿性溶25.7鐵氰化鉀緩沖溶液(2.0g/L):稱取鐵氰化鉀[(KCI)3.75g溶于800mL純水中，再加入氫氧化鈉溶液(見5.3)直到溶液的pH值約為10.3,稀釋至鉀及5mL硫酸溶液(1+5),用純水稀釋至50mL,搖勻，在暗處放置3min～5min,然后用硫 (1)有50mL純水的250mL帶磨口玻璃塞的三角瓶中，準(zhǔn)確加入溴酸鉀一溴化鉀溶液(見5.4)3 (2)5.12酚標(biāo)準(zhǔn)中間溶液[p(C?H?OH)=10.00mg/L]:吸取適當(dāng)體積的酚標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.11)于100mL容量瓶中，用純水定容至刻度。其質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L、40.010mg/L、0.020mg/L,0.050mg/L和0.100mg/L。按照7.2的步驟進行測定，以酚的質(zhì)量濃度為8試驗數(shù)據(jù)處理按公式(3)計算樣品中揮發(fā)性酚的質(zhì)量濃度： p(C?H?OH)——水樣中揮發(fā)性酚(以苯酚計)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p?——從校準(zhǔn)曲線上查得的酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——樣品稀釋倍數(shù)。9.1同一實驗室，分別向1000mL不含酚的水樣中加入5.0pg、20.0μg、40.0μg、60.0μg和70.0pg的酚，8次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.63%、2.19%、1.33%、1.18%和0.99%,回收率為101.0%～113.5%。9.25個實驗室對酚(以苯酚計)質(zhì)量濃度為0.0055mg/L~0.071mg/L的5組水樣進行測定，精密度結(jié)果見表1.表1酚的精密度注；本精密度數(shù)據(jù)由5個實驗室對5個質(zhì)量濃度水平的水樣進10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收試驗，