（高清版）DZT 0064.78-2021 地下水質(zhì)分析方法 第78部分：氘的測定 金屬鋅還原-氣體同位素質(zhì)譜法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14原理 5試劑和材料 16儀器設(shè)備 17試驗(yàn)步驟 27.1氣樣的制備 27.2質(zhì)譜儀測定 37.3樣品分析 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 3 38.2結(jié)果計(jì)算 38.3有效位數(shù) 39質(zhì)量保證和控制 410特殊情況 4附錄A(資料性)氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 5附錄B(資料性)注意事項(xiàng) 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第78部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定 溫度計(jì)(測溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； ——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅； 第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定第25部分：鐵量的測定——第26部分：承量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；氣相色 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；—第90部分：O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)諧法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.78—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法金屬鋅還原法測定氘》,與DZ/T0064.78—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法”;b)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);c)增加了儀器操作內(nèi)容(見7.2);d)修改了計(jì)算公式(見8.2,1993年版的第7章);e)增加了使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄A);f)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第9章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.78—1993;——本次為第一次修訂。項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測定 ——第31部分：錳量的測定 ——第38部分：硒量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第45部分：硼量的測定甘露醇堿滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法?！?8部分：侵蝕性二氧化碳的測定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測定茜素絡(luò)合物分光光度法。——第55部分：碘化物的測定催化還原分光光度法?！?6部分：碘化物的測定淀粉分光光度法?！?1部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法。 第66部分：硫化物的測定碘量法?！?9部分：耗氧量的測定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.8地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：同位素地質(zhì)樣品分析4原理在400℃~420℃溫度下，金屬鋅將水中 (1)5.4高純氫氣(H?):純度不低于99.999%。2圖1氫氣制備裝置真空系統(tǒng)圖7試驗(yàn)步驟7.1氣樣的制備7.1.1將制樣系統(tǒng)(見圖1)抽真空至0.01Pa,加熱絲加熱到100℃,鋅反應(yīng)爐加熱到400℃。7.1.2關(guān)閉活塞(見圖1中1、3),在冷阱A(見圖1中9)處套上液氮杯，用微量注射器從進(jìn)樣口(見圖1中8)注入4.0μL水樣(或標(biāo)樣)。水樣被迅速冷凍到冷阱A(見圖1中9)中。5min后關(guān)閉活塞(見圖1中2)。7.1.3打開活塞(見圖1中1),抽真空1min,抽去進(jìn)樣時(shí)帶入的雜氣。關(guān)閉活塞(見圖1中1)。7.1.4將液氮杯移至冷阱B(見圖1中11),加熱冷阱A(見圖1中9),使水樣氣化并進(jìn)入鋅反應(yīng)爐(見圖1中10)中。水蒸氣在400℃下與金屬鋅反應(yīng)生成氫氣。未反應(yīng)的水被冷凍到冷阱B(見圖1中11)中。5min后，再將冷阱B(見圖1中11)的液氮杯移到冷阱A(見圖1中9)上，加熱冷阱B(見圖1中11),使未反應(yīng)的水再次進(jìn)入鋅反應(yīng)爐(見圖1中10)中與鋅反應(yīng)。如此重復(fù)以上操作，直到水樣完全反應(yīng)。一般需要30min。7.1.5關(guān)閉活塞(見圖1中4、5),在活性炭吸收爐(見圖1中12)上套上液氮杯，打開活塞(見圖1中3),使生成的氫氣被液氮低溫冷凍的活性炭吸收，7min后，打開活塞(見圖1中4),用熱偶真空計(jì)檢查真空3收爐(見圖1中12)至室溫，使氫氣擴(kuò)散到氣樣管(見圖1中13)中。平衡10min,關(guān)閉活塞(見圖1中5)和氣樣管活塞(見圖1中15)。取下氣樣管(見圖1(D/H)sa——樣品D/H值；49質(zhì)量保證和控制9.1每批樣品應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度控制，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及控制樣應(yīng)按照頭、中、尾分布在每批樣品中，測定誤差允許限按DZ/T0130.8中的規(guī)定執(zhí)行。9.2每批樣品按不少于10%的比例進(jìn)行平行樣分析，重復(fù)測試的偏差允許限按DZ/T0130.8中的規(guī)定執(zhí)行。10特殊情況含有懸浮物或沉淀雜質(zhì)的地下水樣品可用0.45μm濾膜過濾后取樣。5氫氧同位素水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)VSMOW2、SLAP2、GISP和國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04458至GBW04461,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值見表A.1。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)%%水水水水水水水注：VSMOW為以大洋海水為主配制的國際通用標(biāo)準(zhǔn)，其δD和δ1O被定義為零，該標(biāo)準(zhǔn)水的D/H的絕對值為(155.76±0.05)×10~6,O/1GO的絕對值