（高清版）DZT 0064.51-2021 地下水質分析方法 第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定 離子色譜法

中華人民共和國地質礦產行業(yè)標準地下水質分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法Methodsforanalysisofgroundwaterquality—Part51:Determinationofchloride,fluoride,bromide2021-02-22發(fā)布前言 I 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試劑或材料 26儀器設備 27試驗步驟 28試驗數(shù)據(jù)處理 39精密度和準確度 3 3附錄A(資料性)注意事項 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質分析方法》的第51部分。DZ/T0064已經發(fā)布了以下部分： ——第3部分：溫度的測定溫度計(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法；——第5部分：pH值的測定玻璃電極法； 第6部分：電導率的測定電極法；——第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； -第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測定鎘； ——第18部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法； -第23部分：鐵量的測定二氮雜菲分光光度法；——第24部分：鐵量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第25部分：鐵量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第26部分：汞量的測定冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；—第32部分：錳量的測定火焰原子吸收分光光度法； -第33部分：鉬量的測定催化極譜法；Ⅱ ——第35部分：催化極譜法測定鉛； 第36部分：銣和銫量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第37部分：硒量的測定——第38部分：硒量的測定——第39部分：鍶量的測定催化極譜法；氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測定釩；——第41部分：催化極譜法測定鋅；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法； ——第44部分：硼量的測定 第45部分：硼量的測定H酸—甲亞胺分光光度法；——第46部分：溴化物的測定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測定滴定法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳離子的測定滴定法；——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測定滴定法；——第50部分：氯化物的測定銀量滴定法；——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法；——第52部分：氰化物的測定——第53部分：氟化物的測定——第54部分：氟化物的測定 第55部分：碘化物的測定——第56部分：碘化物的測定吡啶一吡唑啉酮分光光度法；茜素絡合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法；——第57部分：氨氮的測定納氏試劑分光光度法； ——第59部分：硝酸鹽的測定紫外分光光度法； 第60部分：亞硝酸鹽的測定分光光度法；——第61部分：磷酸鹽的測定磷鉍鉬藍分光光度法；——第62部分：硅酸的測定硅鉬黃分光光度法； ——第64部分：硫酸鹽的測定——第65部分：硫酸鹽的測定——第66部分：硫化物的測定——第67部分：硫化物的測定——第68部分：耗氧量的測定——第69部分：耗氧量的測定——第70部分：耗氧量的測定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法；碘量法；對氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法；滴、o,p'一滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法；Ⅲ ——第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總a和總β放射性的測定放射化學法；——第77部分：18O的測定CO?—H?O平衡一氣體同位素質譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法；——第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法，——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法； 第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位——第88部分：“C的測定合成苯一液體閃爍計數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法；——第90部分：18O的測定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質譜法；——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質譜法。本文件代替DZ/T0064.51—1993《地下水質檢驗方法離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝a)文件名稱改為“地下水質分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法”,并統(tǒng)一修改了全文中被測物質的稱謂。b)以檢出限和定量限代替最低檢測濃度，并且采用表格的方式表述(見第1章，1993年版的第1章);c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);d)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章)e)修改了分析步驟(見第7章，1993年版的第5章);f)修改了計算公式(見第8章，1993年版的第6章);g)修訂了“精密度和準確度”(見第9章，1993年版的第7章);h)增加了“質量保證和控制”(見第10章);i)修改了附錄(見附錄A,1993年版的附錄A)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(本文件起草單位：中國地質科學院水文地質環(huán)境地質研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T 本次為第一次修訂。為滿足我國地下水質檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質量標準》實施，原地質礦產部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質檢驗方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項水質檢測方法等共80個部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實施已20余年，隨著我國經濟社會的快速發(fā)展，分析技術不斷進步，與此同時GB/T14848《地下水質量標準》也于2017年進行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進行修訂，以適應當前地下水資源調查、評價、監(jiān)本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關的6個部分，對其他74個部分進行了修訂；新制定測定方法標準11個部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質分析方法》,由91個部分構成?！?部分：水樣的采集和保存。 ——第4部分：色度的測定鉑—鈷標準比色法?！?部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法。——第8部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。 第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?5部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法?！?8部分：總鉻和六價鉻量的測定催化極譜法。——第19部分：催化極譜法測定銅。 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定——第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确ā＠湓游辗止夤舛确?。V ——第68部分：耗氧量的測定酸性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'—滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法。 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法?！?8部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 ——第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法?！?6部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 ——第89部分：氘的測定在線高溫熱轉換一氣體同位素質譜法。 ——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質量指標分析測定方法及要求。1地下水質分析方法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定離子色譜法警；使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了離子色譜法測定地下水中氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽含量的方法。和SO-計)的檢出限、定量限和測定范圍見表1。測定范圍氯化物(Cl-)氟化物(F)溴化物(Br~)硝酸鹽(NO3)硫酸鹽(SO-)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.6地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。水樣中待測離子隨淋洗液進入離子色譜交換柱系統(tǒng)(一般由保護柱和分離柱組成),根據(jù)分離柱對各25.2氯化物標準貯備溶液[p(Cl-)=1000.0mg/L]:稱取在500℃灼燒1h的氯化鈉(NaCl)0.3297g,5.4溴化物標準貯備溶液[p(Br-)=1000.0mg/L]:稱取在100℃~105℃烘干1h的溴化鉀(KBr)5.5硝酸鹽標準貯備溶液[p(NO?)=1000.0mg/L]:稱取在100℃烘干1h的硝酸鉀(KNO?)0.3261g,5.6硫酸鹽標準貯備溶液[p(SO(-)=1000.0mg/L]:稱取在105℃烘干1h的硫酸鉀(K?SO?)0.3628g,5.8碳酸氫鈉[c(NaHCO?)=1.7mmol/L]—碳酸鈉[c(Na?CO?)=1.8mmol/L]混合淋洗液：稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO?)和0.7632g碳酸鈉(Na?CO?),溶于純水中，并用純水稀釋至4000mL。3倍以上),待各離子出峰完成后，即可進行下一個樣品的測定。根據(jù)軟件記錄的各離子的峰面積(或峰高),從校準曲線上求得各離子的含量。測定過程中的注意事項參見附錄A。0.30mL、0.50mL,1.00mL,2.00mL,10.00mL,20.00mL和50.00mL于一系列100mL容量瓶中，a)氯化物(以Cl-計):0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L和3b)氟化物(以F-計):0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00c)溴化物(以Br-計):0mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00d)硝酸鹽(以NO?計):0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.0020.00mg/L和50.00mg/L;e)硫酸鹽(以SO?計):0mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和10.00mg/L;mg/L、2.00mg/L和10.00mg/L;20.00mg/L和50.00mg/L。7.2.2以各離子的質量濃度為橫坐標，峰高或峰面積為縱坐標，繪制校準曲線。8試驗數(shù)據(jù)處理 (1)p(B)——水樣中各離子的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);pn—從校準曲線上查得的各離子的質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);D——水樣的稀釋倍數(shù)。9精密度和準確度9.1對氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和