TLC法檢查藥物中的特殊雜質(zhì)

TLC法檢查藥物的特殊雜質(zhì)課程：藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)TLCEXAMINATIONOFDRUGSSPECIALIMPURITIES特殊雜質(zhì)的檢查方法方法化學(xué)法光譜法色譜法物理法薄層色譜法（TLC法）高效液相色譜法（HPLC法）氣相色譜法（GC法）毛細(xì)管電泳法（HPCE法）層析缸根據(jù)藥物與雜質(zhì)對吸附劑的吸附或?qū)φ归_劑的解吸附能力不同（Rf值的差異），加以分離和檢查。本法靈敏、簡便、快速；不需特殊的設(shè)備、費(fèi)用低；分離和鑒別同步進(jìn)行。薄層板有機(jī)溶劑原理特點(diǎn)TLC法一、TLC法檢查雜質(zhì)的原理二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法1.雜質(zhì)對照品法2.供試品溶液自身稀釋對照法3.1法+2法4.對照藥物法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法結(jié)果判斷供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)對照品主斑點(diǎn)適用范圍供試品雜質(zhì)對照品點(diǎn)樣→展開→顯色→檢視1.雜質(zhì)對照品法已知雜質(zhì)，并能得到其對照品供試品溶液對照品溶液方法1.雜質(zhì)對照品法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法供試品對照品

主斑點(diǎn)雜質(zhì)斑點(diǎn)硅膠G薄層板枸櫞酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的檢查

示例1ChP2020，枸櫞酸乙胺嗪中N-甲基哌嗪的檢查

供試品溶液：枸櫞酸乙胺嗪

50mg/ml對照品溶液：N-甲基哌嗪對照品

50μg/ml甲醇甲醇限度：供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)

對照品主斑點(diǎn)2.供試品溶液自身稀釋對照法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法雜質(zhì)結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)對照品。方法結(jié)果判斷供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)對照溶液主斑點(diǎn)適用范圍供試液（高）稀釋對照液（低）點(diǎn)樣→展開→顯色→檢視供試品溶液對照溶液(稀釋液)注意：被測藥物的主斑點(diǎn)與雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色相同

2.供試品溶液自身稀釋對照法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法供試品溶液對照溶液(稀釋液)硅膠G薄層板鹽酸可樂定中有關(guān)物質(zhì)的檢查

雜質(zhì)斑點(diǎn)主斑點(diǎn)ChP2020，鹽酸可樂定中有關(guān)物質(zhì)的檢查

示例2供試品溶液：鹽酸可樂定10mg/ml對照溶液：50μg/ml甲醇甲醇供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)對照溶液主斑點(diǎn)限度要求：雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色與主成分斑點(diǎn)顏色相同“于細(xì)微處見真章”，領(lǐng)悟藥物分析的“嚴(yán)謹(jǐn)性”二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法對照品溶液≠

對照溶液3.1法+2法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法當(dāng)藥物中存在多個(gè)雜質(zhì)時(shí)，其中有的雜質(zhì)有對照品，有的雜質(zhì)沒有對照品或結(jié)構(gòu)未知。適用范圍方法結(jié)果判斷1法+2法ChP2020，鹽酸黃酮哌酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查

示例33.1法+2法供試品溶液：鹽酸黃酮哌酯20mg/ml對照溶液：0.1mg/ml溶劑溶劑對照品溶液：雜質(zhì)I對照品0.1mg/ml溶劑供試品對照品展開劑：環(huán)己烷-甲乙酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）鹽酸黃酮哌酯中有關(guān)物質(zhì)的檢查硅膠GF254雜質(zhì)斑點(diǎn)2主斑點(diǎn)雜質(zhì)斑點(diǎn)1254nm對照供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)1對照品溶液主斑點(diǎn)供試品雜質(zhì)斑點(diǎn)2對照溶液主斑點(diǎn)限度雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色與主成分斑點(diǎn)顏色有差異；無雜質(zhì)對照品4.對照藥物法二、TLC法檢查雜質(zhì)的常用方法適用范圍對照藥物中所含待檢雜質(zhì)需符合限量要求。要求供試品對照藥物結(jié)果判斷供試品溶液雜質(zhì)斑點(diǎn)對照品溶液雜質(zhì)斑點(diǎn)ChP2020，馬來酸麥角新堿中有關(guān)物質(zhì)的檢查供試品對照品展開劑：三氯甲烷-甲醇-水（25:8:1）馬來酸麥角新堿中有關(guān)物質(zhì)的檢查硅膠GF365雜質(zhì)斑點(diǎn)主斑點(diǎn)雜質(zhì)斑點(diǎn)365nm紫外燈供試品溶液：馬來酸麥角新堿

5mg/ml對照品溶液：馬來酸麥角新堿對照品