高三化學(xué)大一輪實驗專題強(qiáng)基練7物質(zhì)制備類型探究實驗（綜合題）

2022屆高三化學(xué)大一輪實驗專題強(qiáng)基練：7物質(zhì)制備類型探究實驗（綜合題）非選擇題（共14題）1．呋喃甲酸是抗菌素一種，在食品工業(yè)中作防腐劑，也作涂料添加劑、醫(yī)藥、香料等中間體，可用呋喃甲醛制備，其實驗原理和制備步驟如下：2+NaOH→+?H<0步驟③提純過程：溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥。已知：①呋喃甲酸在100℃升華，133℃熔融，230232℃沸騰，并在此溫度下脫羧；②呋喃沸點為3132℃，易溶于水；③無水氯化鈣能與醇形成復(fù)合物。(1)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度，為了防止在此過程中溫度過高，可采取的措施有：磁力攪拌、_______和_______。(2)步驟②中干燥所使用的干燥劑可選用_______。A．98%濃硫酸B．無水硫酸鎂C．無水碳酸鈉D．無水氯化鈣(3)呋喃甲酸在A、B、C三種溶劑中溶解度(s)隨溫度變化的曲線如圖：步驟③提純時，合適的溶解溶劑是_______。(4)利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧雜夸特烯。①儀器a的名稱：_______，裝置b的作用：_______，②脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_______；③若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧雜夸特烯(M=432g·mol1)，則產(chǎn)率為_______(保留4位有效數(shù)字)。2．鉍酸鈉(NaBiO3)是分析化學(xué)中的重要試劑，在水中緩慢分解，遇沸水或酸則迅速分解。某興趣小組設(shè)計實驗制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。回答下列問題：Ⅰ.制取鉍酸鈉。制取裝置如圖(加熱和夾持儀器已略去)，部分物質(zhì)性質(zhì)如下：物質(zhì)NaBiO3Bi(OH)3性質(zhì)不溶于冷水；淺黃色難溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_______，B裝置的作用是_______。(2)當(dāng)觀察到_______(填現(xiàn)象)時，可以初步判斷C中反應(yīng)已經(jīng)完成。(3)拆除裝置前必須先除去殘留的Cl2，以免污染空氣。除去燒瓶A中殘留Cl2的操作是：關(guān)閉_______；打開_______。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作有_______、過濾、_______。Ⅱ.鉍酸鈉的應(yīng)用——檢驗Mn2+(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+。產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為_______。Ⅲ.產(chǎn)品純度的測定(6)取上述NaBiO3產(chǎn)品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反應(yīng)，再用bmol·L?1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，當(dāng)溶液紫紅色恰好褪去時，消耗cmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品的純度為_______(用含a、b、c的代數(shù)式表示)。3．Ⅰ.探究的酸性強(qiáng)于HClO(可能所需要的裝置和試劑如圖所示)所需裝置的連接順序為：純凈的→___________→___________→___________→___________，___________(填裝置標(biāo)號)，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為___________。Ⅱ．過二硫酸鹽可以用作聚合反應(yīng)促進(jìn)劑、電池去極劑等，可以用電解飽和溶液制備獲得(過二硫酸銨)，回答下列問題：(1)一個過二硫酸銨[]中過氧鍵的個數(shù)為___________。(2)取(過二硫酸銨)溶液少許于甲、乙兩支試管中，進(jìn)行下列實驗：向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說明過二硫酸銨具有___________(填“氧化”或“還原”)性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，能說明該現(xiàn)象的離子方程式為___________。(3)與NaOH溶液在約55℃時可制取(溫度超過90℃時，可將還原為)，裝置如圖所示。①組裝合適的加熱裝置，還需要的玻璃儀器有燒杯和___________。②接口a應(yīng)連接的裝置是___________(填標(biāo)號)。A.B.C.D.③通的目的是___________。4．溴苯()是一種化工原料。實驗室可用苯和液溴反應(yīng)制得，有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表，回答下列問題。苯液溴溴苯密度/g·cm30.883.101.50沸點/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶(1)實驗室制溴苯的化學(xué)反應(yīng)方程式為___________。(2)某小組擬選用上圖兩套裝置制取溴苯，①裝置2中儀器b的名稱是___________。②若用裝置2中的直形冷凝管c代替裝置1中的球形冷凝管c，不足之處是___________。③該小組應(yīng)選擇的裝置是___________(填“裝置1”或“裝置2”)，原因是___________。(3)反應(yīng)完的混合物中含苯、液溴、溴苯、鐵屑，將混合物轉(zhuǎn)移至燒杯中，經(jīng)過下列步驟分離提純：步驟①：向燒杯中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑。步驟②：濾液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是________(用化學(xué)方程式表示)。步驟③：向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。步驟④：___________。(4)由溴苯的同系物一溴甲苯()可制備苯甲醇()，在一定條件下高鐵酸鹽(FeO)可將苯甲醇氧化為苯甲醛()①寫出一溴甲苯制備苯甲醇的化學(xué)方程式___________。②控制適當(dāng)溫度，向堿性次氯酸鹽溶液中加入Fe(NO3)3，攪拌，生成高鐵酸鹽，其反應(yīng)的離子方程式是_____。③當(dāng)反應(yīng)溶液pH=11.5，反應(yīng)4分鐘時，溫度對苯甲醇氧化反應(yīng)影響的實驗數(shù)據(jù)如下表：溫度對苯甲醇氧化反應(yīng)的影響T/℃苯甲醇轉(zhuǎn)化率/%苯甲醛選擇性/%產(chǎn)率/%1862.082.351.02868.567.946.53886.8N39.54896.329.828.7分析表中數(shù)據(jù)，N的數(shù)值應(yīng)該為___________(填選項)。A、72.3B、45.5C、26.8隨著溫度的升高，苯甲醛產(chǎn)率逐漸降低的主要原因是___________。5．硫酸氧礬(VOSO4)對高血糖、高血癥等具有一定的治療作用。制備VOSO4的實驗流程及實驗裝置如圖(夾持及加熱裝置已省略)。V2O5+H2SO4(VO2)2SO4溶液(橙紅色)VOSO4溶液(藍(lán)黑色)VOSO4晶體(純藍(lán)色)回答下列問題；(1)儀器a的名稱為_______，在該儀器中發(fā)生反應(yīng)生成(VO2)2SO4的化學(xué)方程式為_______。(2)常溫條件下，V2O5是一種黃色固體粉末，微溶于水，溶于強(qiáng)酸(如硫酸，常溫下其溶解反應(yīng)方程式為，該反應(yīng)屬于_______(填“氧化還原反應(yīng)”或“非氧化還原反應(yīng)”)，在較適宜的溫度下，可減小濃硫酸的需要量，如圖為反應(yīng)溫度與產(chǎn)物產(chǎn)率間的關(guān)系，則最適宜的加熱方式為_______(填“直接加熱”或“水浴加熱”)。(3)加入草酸前，反應(yīng)液需充分冷卻并加適量蒸餾水稀釋的目的是_______；反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)樗{(lán)黑色的反應(yīng)的離子方程式為_______。(4)硫酸氧釩中釩含量的測定：Ⅰ．制備VOSO4溶液：稱取0.4617gV2O5，并取一定量的濃硫酸、水，置于上圖裝置中反應(yīng)。Ⅱ．滴定預(yù)處理：①將制得的藍(lán)黑色硫酸氧釩溶液用250mL容量瓶定容；②取定容后的藍(lán)黑色溶液15.00mL于錐形瓶中，滴加酸性高錳酸鉀(可將VO2+氧化為)溶液至反應(yīng)完全；③加入2mL尿素溶液后，滴加亞硝酸鈉溶液至溶液不再產(chǎn)生氣泡。已知：尿素不直接與亞硝酸鹽反應(yīng)，但可將亞硝酸還原為氮氣；亞硝酸可將還原為VO2+。Ⅲ．滴定過程：加入10mL硫酸磷酸混酸，調(diào)節(jié)pH=0，滴入指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。()。得到處理后的數(shù)據(jù)如下：次數(shù)123測得VOSO4中釩的質(zhì)量m(V)/g0.24420.24560.2437步驟③中加入尿素的目的是_______；測得硫酸氧釩中釩的質(zhì)量百分含量ω(%)=_______(列出計算式)；經(jīng)計算，測得的釩的質(zhì)量百分含量低于理論值，分析其可能原因：_______(寫出一點即可)。6．氮化鎂(Mg3N2)是一種重要的化學(xué)試劑。某化學(xué)興趣小組擬制備氮化鎂并測定產(chǎn)品純度。已知：①氮化鎂極易與水反應(yīng)；②亞硝酸鈉和硫酸銨制取氮氣的反應(yīng)劇烈放熱，產(chǎn)生氮氣的速度較快；③焦性沒食子酸溶液用于吸收少量O2。(1)氮化鎂的電子式為_______。(2)結(jié)合信息，為制備氮化鎂，圖中實驗裝置(可重復(fù)使用)的連接順序為A→_______→_______→_______→_______→_______(按氣流方向，用大寫字母表示)。(3)實驗時在D裝置內(nèi)加入鎂粉，先點燃_______(“A”或“D”)處酒精燈。(4)定性分析操作步驟實驗現(xiàn)象解釋原因取少量氮化鎂樣品于試管中，加足量蒸餾水管底部有不溶物，試管變燙，產(chǎn)生有刺激性氣味的氣體①寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________棄去上層清液，加入足量稀鹽酸觀察到固體全部溶解且冒氣泡②冒氣泡的原因是___________(5)定量測定利用如圖裝置測定氮化鎂產(chǎn)品純度(雜質(zhì)不產(chǎn)生氣體，不考慮氨氣在熱水中的溶解)。①當(dāng)產(chǎn)品與蒸餾水完全反應(yīng)后，_______、_______、調(diào)平液面、讀數(shù)。②取產(chǎn)品質(zhì)量為mg，開始滴定管讀數(shù)為x1mL，最終滴定管讀數(shù)為x2mL(折合成標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則該樣品純度為_______(用計算式表示)。如果開始仰視刻度線，終點時俯視刻度線，則測得結(jié)果_______(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。7．光氣()是一種重要的有機(jī)中間體，無色劇毒，易水解生成兩種酸性物質(zhì)。實驗室用與發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備光氣，方程式為。裝置如圖所示(夾持及加熱儀器略去)。已知：光氣的熔點，沸點7.94℃；沸點76.8℃；沸點151℃?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器甲的名稱是_______。(2)光氣在固態(tài)時屬于分子晶體，相鄰分子靠_______相互吸引(填標(biāo)號)。A．共價鍵B．氫鍵C．范德華力D．離子間靜電作用(3)A裝置加熱的溫度不宜超過76.8℃的原因是_______。(4)D裝置的具支試管中可觀察到的現(xiàn)象是_______。(5)E裝置的作用是_______。(6)F裝置用于吸收多余的光氣，反應(yīng)的離子方程式是_______。(7)純度測定：用注射器抽取新制備的光氣注入裝有足量氫氧化鈉溶液的密封碘量瓶中，稱得碘量瓶為，充分反應(yīng)后用硝酸調(diào)節(jié)至6.5，加入2滴作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液。[已知為磚紅色沉淀；溶解度]①滴定終點的現(xiàn)象是_______。②光氣的純度是_______。8．實驗室中用苯胺(，在空氣中易被氧化)和冰醋酸等原料制備乙酰苯胺()。有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)如下表：相對分子質(zhì)量熔點/沸點/密度()溶解度/水乙醇乙醚苯胺936.21841.0223.6混溶混溶冰醋酸6016.71181.049混溶混溶混溶乙酰苯胺1351153051.212溶于熱水溶溶試依據(jù)下列實驗流程回答相關(guān)問題：(1)加料：在上圖儀器中加入苯胺、冰醋酸和鋅粉。儀器的名稱是___________，儀器的構(gòu)造中具有支管，該構(gòu)造的作用是___________，反應(yīng)混合物中需加入一定量的鋅粉的作用是___________。(2)加熱制備粗產(chǎn)品：儀器中加料后，加熱至。適宜使用___________方式加熱，加熱溫度選擇(高于)的理由是___________，溫度不宜更高的原因是___________，當(dāng)觀察到___________時可判斷反應(yīng)完成，停止加熱。(3)過濾：反應(yīng)結(jié)束后，將中混合物趁熱倒入冷水中，不斷攪拌使之充分冷卻，過濾，洗滌。洗滌液可選擇___________(填“冷水”、“熱水”、“乙醇”、“乙醚”)。(4)重結(jié)晶：①將粗乙酰苯胺放入適量水中，若觀察到水中有油珠存在，可補(bǔ)加適量水，使油珠消失。根據(jù)下表乙酰苯胺的溶解度，上述水的溫度選擇___________左右比較合理，水的用量不能過多，原因是___________。溫度/20255080100溶解度/0.460.560.843.505.50②冷至室溫加入適量活性炭，除去雜色，再次抽濾，得到乙酰苯胺純產(chǎn)品。(5)產(chǎn)率計算：得到乙酰苯胺產(chǎn)品，實驗的產(chǎn)率是___________(保留3位有效數(shù)字)。9．外觀與氯化鈉相似的亞硝酸鈉(NaNO2)在生活中應(yīng)用十分廣泛，如可用作建筑鋼材緩蝕劑、肉制品發(fā)色劑等。已知：2NO+2Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3。I.某學(xué)習(xí)小組設(shè)計如圖裝置制備亞硝酸鈉(夾持裝置已省略)(1)儀器a的名稱為___。(2)裝量B、C、E中的試制可選擇___。由分析A．水、濃硫酸、濃硫酸B．氫氧化鈉溶液、濃硫酸、濃硫酸C．酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、氫氧化鈉溶液D．水、濃硫酸、氫氧化鈉溶液(3)反應(yīng)開始時先打開止水夾K，通入氮氣至F中產(chǎn)生大量氣泡，該操作的目的是__。(4)裝置D中的實驗現(xiàn)象是___。(5)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___。Ⅱ.工業(yè)上可以用燒堿溶液吸收硝酸廠的尾氣制得亞硝酸鈉。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計如下實驗方案測定該產(chǎn)品中亞硝酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：取1.500g產(chǎn)品配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中加入過量的稀硫酸和碘化鉀溶液充分反應(yīng)后，加入適當(dāng)?shù)闹甘緞?.1000mol?L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，用去20.00mL恰好完全反應(yīng)。已知：2NaNO2+2KI+2H2SO4=2NO↑+I2+2H2O+Na2SO4+K2SO4、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。(6)合適的指示劑是__。(7)該產(chǎn)品的純度為__。10．次磷酸鈉(NaH2PO2)是電鍍業(yè)上重要還原劑，一般制備方法是將白磷(P4)和過量燒堿溶液混合、加熱，生成次磷酸鈉和PH3，PH3是一種無色、有毒的可燃性氣體。實驗裝置如下圖所示：回答下列問題：(1)盛放燒堿溶液的儀器的名稱是______。b的作用______。次磷酸是______元酸。(2)檢查整套裝置氣密性的方法是______。(3)在a中加入白磷，打開K1，通入N2一段時間，關(guān)閉K1，打開磁力加熱攪拌器，滴加燒堿溶液，反應(yīng)結(jié)束后，打開K1，繼續(xù)通入N2，目的是______。(4)c中生成NaH2PO2和NaCl，相關(guān)物質(zhì)溶解度(S)如下：S(20℃)S(98℃)NaCl3638.8NaH2PO290657充分反應(yīng)后，將c中混合液蒸發(fā)濃縮，有大量晶體析出，該晶體主要成分的化學(xué)式為______，然后______、______過濾、洗滌、干燥，得到NaH2PO2的粗產(chǎn)品。(5)產(chǎn)品純度測定：取NaH2PO2的粗產(chǎn)品2.50克配成250mL溶液，取25.0mL于錐形瓶中，酸化后加入25mL0.10mol·L1碘水，于暗處充分反應(yīng)后，以淀粉溶液做指示劑，用0.10mol·L1Na2S2O3溶液滴定至終點，平均消耗10.0mLNa2S2O3溶液，相關(guān)反應(yīng)方程式為H2PO+H2O+I2=H2PO+2H+＋2I，2S2O+I2=S4O+2I。判斷滴定終點的現(xiàn)象是______，產(chǎn)品純度為______(保留3位有效數(shù)字)。11．二氧化氯(ClO?)是國際公認(rèn)的綠色消毒劑。常溫下ClO2是一種黃綠色具有刺激性氣味的氣體，沸點10℃，易溶于水，在空氣中濃度大于10%時遇熱會引起爆炸，其溶液于冷暗處相對穩(wěn)定。某同學(xué)在實驗室中采用下列裝置(夾持儀器已省略)制備ClO2。實驗步驟如下：①按圖所示，連接好實驗裝置并檢查裝置氣密性。②在裝置A三頸燒瓶中先放入10g氯酸鉀和9g草酸，然后再加入5mL稀硫酸，控制反應(yīng)溫度在60℃發(fā)生反應(yīng)。裝置B盛有冰水用于吸收產(chǎn)生的二氧化氯，為保證安全，所得溶液濃度不超過30%。③反應(yīng)發(fā)生后，三頸燒瓶中立即產(chǎn)生大量的黃綠色氣體，當(dāng)洗氣瓶B中液體由無色變成黃綠色后停止反應(yīng)?；卮鹨韵聠栴}：(1)A裝置反應(yīng)過程中有兩種氣體生成，該反應(yīng)的離子方程式為______。(2)若將A中電動攪拌棒換為導(dǎo)氣管，通過該導(dǎo)氣管向三頸燒瓶中通入氮氣也可起到與攪拌棒相同的作用，同時氮氣還可以起到的作用是______。(3)裝置D中盛有NaOH溶液用來吸收剩余的ClO2，生成NaClO2和NaClO3，反應(yīng)的離子方程式為______。(4)“有效氯含量”可用來衡量含氯消毒劑的消毒能力，其定義是：每克含氯消毒劑的氧化能力相當(dāng)于多少克Cl2的氧化能力，則ClO2的有效氯含量為______(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。(5)已知NaClO2在溫度低于38℃時析出的晶體是NaClO2·3H2O，在溫度高于38℃時析出的晶體是NaClO2，若從NaClO2溶液中獲得NaClO2，操作步驟為______。(6)為測定B中所得溶液ClO2的含量，進(jìn)行了下列實驗：步驟1：準(zhǔn)確量取B中ClO2溶液V1mL加入錐形瓶，并加水稀釋到V2mL；步驟2：用稀硫酸調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置；步驟3：加入指示劑，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液V3mL。(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)①步驟1中量取ClO2溶液應(yīng)使用______(填“酸”或“堿”)式滴定管；步驟3中應(yīng)選擇______做指示劑。②原ClO2溶液的濃度為______g/L(用步驟中的字母代數(shù)式表示)。12．過氧化鈣遇水具有放氧的特性，且本身無毒，不污染環(huán)境，是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途。Ⅰ.過氧化鈣的制備：將CaCl2溶于水中，在攪拌下加入H2O2，再通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)可制備CaO2·8H2O，在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：(1)寫出制備CaO2·8H2O的化學(xué)方程式___________；(2)儀器X的名稱為___________；(3)乙中沉淀反應(yīng)時常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO2·8H2O的產(chǎn)率；其二，___________；(4)反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。檢驗CaO2·8H2O是否洗滌干凈的操作為___________；Ⅱ.水產(chǎn)運(yùn)輸中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧氣的質(zhì)量來表示，其測定步驟及原理如下：a固氧：堿性下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH?=2MnO(OH)2↓；b氧化：酸性下，MnO(OH)2將I?氧化為I2；c滴定：用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：2S2O+I2=S4O+2I某同學(xué)向100.00mL水中加一定量CaO2·8H2O，取此水樣50.00mL，按上述方法測定水中溶氧量(DO)，消耗0.02mol·L?1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(5)請寫出步驟b中的離子方程式___________；(6)該水樣中的溶氧量(DO)為___________mg·L?1(忽略體積變化)。13．次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95~100℃下，反應(yīng)約3h，冷卻至室溫，抽濾。步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。(1)A中多孔球泡的作用是_______。(2)①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn(OH)2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是_______。②寫出制備NaHSO2·HCHO·2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______。(3)ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，請補(bǔ)充完整由副產(chǎn)品Zn(OH)2獲得ZnSO4·7H2O的實驗方案：將副產(chǎn)品Zn(OH)2置于燒杯中，_______(實驗中可選用的試劑：稀硫酸、無水乙醇)。(4)通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取2.000gNaHSO2·HCHO·2H2O樣品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00mL0.09000mol·L1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：NaHSO2·HCHO·2H2O+2I2=NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O+I2=S4O+2I計算NaHSO2·HCHO·2H2O樣品的純度(寫出計算過程)_______。14．苯甲酸異丙酯在冷飲、糖果等食品工業(yè)上有重要的作用。某化學(xué)興趣小組設(shè)計實驗制備苯中酸異丙酯，其反應(yīng)原理為++H2O有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/()沸點/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶異丙醇600.7982易溶苯甲酸異丙酯1641.08218不溶用如圖所示裝置進(jìn)行實驗：甲乙步驟i：在圖甲干燥的三頸燒瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL異丙醇和15mL濃硫酸和幾粒沸石；步驟ii：加熱至70℃左右保持恒溫半小時；步驟iii：將圖甲的三頸燒瓶中液體進(jìn)行如下操作得到粗產(chǎn)品：步驟iv：將粗產(chǎn)品州圖乙所示裝置進(jìn)行精制?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟i中加入三種試劑的先后順序一定錯誤的是_______(填字母)。A．異丙醇、苯甲酸、濃硫酸B．濃硫酸、異丙醇、苯甲酸C．異丙醇、濃硫酸、苯甲酸(2)圖甲中儀器a的名稱為_______，加入的苯甲酸和異丙醇中，異丙醇需過量的原因是_______。(3)實驗一般采用水浴加熱，因溫度過高會使產(chǎn)率_______(填“增大”“減小”或“不變”)。(4)操作II中加入無水硫酸鎂的作用為_______。(5)步驟iv所用的裝置中冷卻水的進(jìn)口為_______(填字母“e”或“f”)。(6)若得到苯甲酸異丙酯的質(zhì)量為40.2g，則該實驗的產(chǎn)率為_______%(保留2位有效數(shù)字)。參考答案1．冷水浴緩慢滴加NaOH溶液BCA圓底燒瓶防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃呋喃易揮發(fā)，冰浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率11.52%【分析】(1)考慮制備呋喃甲酸的反應(yīng)△H<0，為放熱反應(yīng)，呋喃甲酸的物質(zhì)性質(zhì)，制備呋喃甲酸的條件；(2)步驟②中有機(jī)層為呋喃甲醇，考慮性質(zhì)選擇干燥試劑；(3)由溶解度曲線可知：呋喃甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度：在溶劑物質(zhì)A、B中的溶解度隨溫度的升高而增大，且在A中溶解度隨溫度變化大，在溶劑物質(zhì)c中的溶解度隨溫度的升高而減?。?4)①儀器a為圓底燒瓶，裝置b中堿石灰是堿性干燥劑；②由于呋喃易揮發(fā)，故冰浴；③根據(jù)圖3呋喃甲酸制取八甲基四氧雜夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸～4mol呋喃～1mol八甲基四氧雜夸特烯，計算產(chǎn)率?！驹斀狻?1)制備呋喃甲酸的反應(yīng)△H<0，為放熱反應(yīng)，呋喃甲酸在100℃升華，133℃熔融，230?232℃沸騰，并在此溫度下脫羧，制備呋喃甲酸需保持溫度為8℃?12℃，溫度過高會降低其產(chǎn)率，反應(yīng)溫度較高，控制溫度可用冷水浴法；攪拌也可以散熱控制溫度，所以還可用磁力攪拌的方法，讓反應(yīng)速率減小控制溫度，所以可用緩慢滴加NaOH溶液的方法，故答案為冷水?。痪徛渭覰aOH溶液；(2)步驟②中有機(jī)層為呋喃甲醇，醇易被濃硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并發(fā)生劇烈爆炸，氯化鈣在醇和醚中會有一定的溶解度，如果用作干燥劑，就會有殘留到提取液中，所以不選，可選用無水硫酸鎂或無水碳酸鈉作干燥劑，故答案為BC；(3)由溶解度曲線可知：呋喃甲酸在A、B、C三種溶劑中的溶解度：在溶劑物質(zhì)A、B中的溶解度隨溫度的升高而增大，且在A中溶解度隨溫度變化大，在溶劑物質(zhì)c中的溶解度隨溫度的升高而減小，步驟③提純過程：溶解→活性炭脫色→趁熱過濾，所以選擇合適的溶劑是A，故答案為A；(4)①根據(jù)儀器的特征，儀器a為圓底燒瓶，裝置b中堿石灰是堿性干燥劑，而呋喃易溶于水，所以裝置圖中裝置b的作用是吸收生成的CO2，防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃，故答案為圓底燒瓶；防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃；②由于呋喃易揮發(fā)，冰浴可以降低溫度減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率，故答案為呋喃易揮發(fā)，冰浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率；③根據(jù)圖3呋喃甲酸制取八甲基四氧雜夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸～4mol呋喃～1mol八甲基四氧雜夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物質(zhì)的量為：，制得的八甲基四氧雜夸特烯物質(zhì)的量為：，其質(zhì)量為：，則產(chǎn)率為，故答案為11.52%。2．Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HClC中的白色固體消失(或黃色不再加深；C中上方充滿黃綠色氣體等)K1、K3(K1可不填)K2在冰水中冷卻結(jié)晶洗滌、干燥5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O280bc×103/a或28bc/a％或0.28bc/a×100％【分析】用濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)制備氯氣，其中混合有揮發(fā)出的氯化氫氣體，要用飽和食鹽水進(jìn)行除雜，然后利用氯氣的強(qiáng)氧化性，在堿性環(huán)境下將Bi(OH)3氧化為NaBiO3；利用錳離子的還原性將NaBiO3還原，錳離子氧化為高錳酸根離子，檢驗NaBiO3的氧化性；實驗結(jié)束后，產(chǎn)物有毒性，故打開三頸燒瓶的氫氧化鈉溶液，吸收剩余的氯氣；NaBiO3純度的檢測利用NaBiO3和錳離子反應(yīng)生成高錳酸根，高錳酸根再與草酸反應(yīng)來測定，根據(jù)氧化還原反應(yīng)反應(yīng)進(jìn)行計算。據(jù)此分析解題?！驹斀狻?1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。濃鹽酸具有揮發(fā)性，B裝置的作用是除去HCl。(2)C中反應(yīng)已經(jīng)完成，則白色的Bi(OH)3全部變成了黃色的NaBiO3，白色固體消失。(3)從圖上裝置看，關(guān)閉K1、K3，打開K2可使氫氧化鈉流下與剩余的氯氣反應(yīng)。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，由題意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下來的操作盡可能在冷水環(huán)境下進(jìn)行，需要的操作可在冰水中冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+，說明鉍酸鈉將錳離子氧化為高錳酸根離子，因為屬于酸性環(huán)境，所以鉍酸鈉被還原為Bi3+，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理可知，產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。(6)根據(jù)得失電子守恒可知，草酸和高錳酸根離子的反應(yīng)比例H2C2O4~MnO4=5：2，又因為5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，純度為=，或。3．H→J→I→K1氧化溫度計C使產(chǎn)生的全部排出，防止還原【詳解】Ⅰ.要證明的酸性強(qiáng)于HClO，因為二氧化硫與次氯酸根離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，不能直接通入漂白粉溶液中，證明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：純凈的二氧化硫，通過H二氧化硫和水反應(yīng)生成亞硫酸，亞硫酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制取二氧化碳，制備的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫氣體（J用酸性高錳酸鉀除去二氧化硫），再用品紅檢驗二氧化硫是否除凈（I用品紅檢驗），再通入漂白粉中（K），故所需裝置的連接順序為：純凈的→H→J→I→K，裝置K中反應(yīng)的離子方程式為。Ⅱ．(1)設(shè)一個過二硫酸銨[]中過氧鍵的個數(shù)為x，則根據(jù)化合價代數(shù)和為0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。(2)向甲試管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微熱，溶液變藍(lán)，說明碘離子被氧化為單質(zhì)碘，過二硫酸銨具有氧化性；向乙試管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微熱，溶液顯紫色，說明有高錳酸根離子生成，即錳離子被過二硫酸銨氧化，則能說明該現(xiàn)象的離子方程式為。(3)①溫度超過90℃時，可將還原為，實驗應(yīng)采取水浴加熱，用溫度計控制溫度，還需要的玻璃儀器有燒杯、溫度計；②裝置進(jìn)行尾氣處理，氨氣極易溶于水，需要防止倒吸，水與稀硫酸都可以吸收氨氣，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案為：C；③氨氣在較高溫度下會還原，通入N2將生成的NH3全部排出，避免NH3在較高溫度時還原。4．+Br2+HBr溫度計氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低裝置1產(chǎn)物的沸點較反應(yīng)物的沸點高，用裝置1冷凝管可對反應(yīng)物起冷凝回流作用，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；若用裝置2則反應(yīng)物從反應(yīng)容器中蒸出，轉(zhuǎn)化率低Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O蒸餾，收集156℃的餾分+NaOH+NaBr3ClO+2Fe3++10OH=2FeO+3Cl+5H2OB隨著溫度升高，越來越多的苯甲醛轉(zhuǎn)化為苯甲酸(合理即可給分)【分析】考察苯和溴的取代反應(yīng)，以及溴苯的分離提純問題?！驹斀狻?1)實驗室由溴和苯在溴化鐵的催化劑作用下生成溴苯+Br2+HBr，故答案為：+Br2+HBr；(2)①裝置2中儀器b是溫度計。②若裝置1的球形冷凝管用直形冷凝管代替，氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低，反應(yīng)物揮發(fā)損失。③根據(jù)數(shù)據(jù)溴苯的沸點156℃，大于苯和液溴的沸點，若用裝置2將產(chǎn)物溴苯蒸出的同時，反應(yīng)物會一起蒸出來，導(dǎo)致原料損失嚴(yán)重，產(chǎn)率降低，所以應(yīng)選裝置1制備溴苯，球形冷凝管可冷凝回流反應(yīng)物，提高原料利用率。故答案為：①溫度計；②氣體與冷凝管接觸面積減小，冷凝效果降低；③裝置1；產(chǎn)物的沸點較反應(yīng)物的沸點高，用裝置1冷凝管可對反應(yīng)物起冷凝回流作用，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；若用裝置2則反應(yīng)物從反應(yīng)容器中蒸出，轉(zhuǎn)化率低；(3)提純溴苯的過程，步驟②中水洗可洗去未反應(yīng)的溴化鐵和少量的溴化氫，氫氧化鈉可洗去未反應(yīng)的溴，則方程式為Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O經(jīng)過步驟②除溴③干燥后得到的產(chǎn)品中還混有苯，則步驟④應(yīng)為蒸餾，收集156℃的餾分故答案為：②Br2+2NaOHNaBr+NaBrO+H2O④蒸餾，收集156℃的餾分(4)①為鹵代烴的水解反應(yīng)方程式②根據(jù)題意得出反應(yīng)物和生成物，再根據(jù)氧化還原反應(yīng)配平方法，得失電子守恒，電荷守恒(堿性條件配氫氧根)和質(zhì)量守恒：離子反應(yīng)為：3ClO+2Fe3++10OH===2FeO+3Cl+5H2O③分析表中數(shù)據(jù)，N的數(shù)值為29.8到67.9之間根據(jù)表中數(shù)據(jù)溫度升高，苯甲醇的轉(zhuǎn)化率升高，但苯甲醛的選擇性降低，所以較多的苯甲醇發(fā)生副反應(yīng)生成其他物質(zhì)，導(dǎo)致苯甲醛的選擇性和產(chǎn)率降低?；蛘邷囟容^高時苯甲醛繼續(xù)被氧化到苯甲酸導(dǎo)致產(chǎn)率降低。故答案：①②3ClO+2Fe3++10OH===2FeO42+3Cl+5H2O③B隨著溫度升高，越來越多的苯甲醛轉(zhuǎn)化為苯甲酸(合理即可給分)5．三口燒瓶非氧化還原反應(yīng)水浴加熱防止草酸受熱分解防止亞硝酸將還原為VO2+滴定預(yù)處理過程中，+4價的釩沒有全部被氧化為+5價【分析】V2O5與濃硫酸加熱時反應(yīng)生成(VO2)2SO4，再加入草酸，溶液轉(zhuǎn)化成了VOSO4溶液，反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)樗{(lán)黑色，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶得到VOSO4晶體；在測定硫酸氧釩中釩含量時，首先加入酸性高錳酸鉀將VO2+氧化為，再加入尿素溶液后，滴加亞硝酸鈉溶液至溶液不再產(chǎn)生氣泡，最后用加入10mL硫酸磷酸混酸，調(diào)節(jié)pH=0，滴入指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的，據(jù)此分析解答?！驹斀狻?1)根據(jù)圖示，儀器a為三口燒瓶，在該儀器中，V2O5與濃硫酸加熱時反應(yīng)生成(VO2)2SO4的化學(xué)方程式為，故答案為：三口燒瓶；；(2)中沒有元素化合價的變化，屬于非氧化還原反應(yīng)；根據(jù)反應(yīng)溫度與產(chǎn)物產(chǎn)率間的關(guān)系圖象，最適宜的溫度在90℃左右，因此最適宜的加熱方式為水浴加熱，故答案為：非氧化還原反應(yīng)；水浴加熱；(3)草酸受熱容易分解，因此加入草酸前，反應(yīng)液需充分冷卻并加適量蒸餾水；加入草酸后，溶液轉(zhuǎn)化成了VOSO4溶液，反應(yīng)液由橙紅色變?yōu)樗{(lán)黑色，反應(yīng)的離子方程式為，故答案為：防止草酸受熱分解；；(4)藍(lán)黑色硫酸氧釩溶液中滴加酸性高錳酸鉀，可將VO2+氧化為，反應(yīng)完全后，加入2mL尿素溶液后，再滴加亞硝酸鈉溶液至溶液不再產(chǎn)生氣泡。由于尿素不直接與亞硝酸鹽反應(yīng)，但可將亞硝酸還原為氮氣，亞硝酸可將還原為VO2+，因此加入尿素的目的是防止亞硝酸將還原為VO2+；滴定過程中發(fā)生的反應(yīng)為，三次測得VOSO4中釩的質(zhì)量的平均值為m(V)=g=0.2445g，因此硫酸氧釩(VOSO4)中釩的質(zhì)量百分含量ω(%)==；如果滴定預(yù)處理過程中，+4價的釩沒有全部被氧化為+5價，會導(dǎo)致測得VOSO4中釩的質(zhì)量偏小，使得測得的釩的質(zhì)量百分含量偏低，故答案為：防止亞硝酸將還原為VO2+；；滴定預(yù)處理過程中，+4價的釩沒有全部被氧化為+5價。6．EBCDCA冷卻至室溫上下移動堿式滴定管偏低【分析】該實驗利用氮氣與鎂共熱產(chǎn)生氮化鎂，鎂易與氧氣二氧化碳等反應(yīng)，制備過程中應(yīng)先排盡裝置中的空氣，氮化鎂易與水反應(yīng)，制備過程中必須保證核心反應(yīng)裝置干燥。A裝置加熱亞硝酸銨和硫酸銨混合溶液產(chǎn)生氮氣，出來的氮氣中含有水和氧氣，由于亞硝酸鈉和硫酸銨制取氮氣的反應(yīng)劇烈放熱，產(chǎn)生氮氣的速度較快，在反應(yīng)過程中為防止倒吸，應(yīng)先通過E緩沖瓶，再通過裝有焦性沒食子酸溶液的B裝置除去氧氣，然后通過濃硫酸C裝置除去氮氣中的水分，在D裝置中發(fā)生核心反應(yīng)，為防止外界空氣和水蒸氣進(jìn)入，需要在D裝置后接一個裝有濃硫酸的C裝置。在測量氮化鎂的純度時，利用的是氮化鎂與水反應(yīng)產(chǎn)生的氨氣來計算，所以測量氨氣的體積是實驗成敗的關(guān)鍵?！驹斀狻?1)氮化鎂為離子化合物，其電子式為，所以答案為：。(2)實驗?zāi)康氖侵苽涞V，實驗原理3Mg＋N2Mg3N2，裝置A為制備N2，N2中混有氧氣和水蒸氣，下一步是除去氧氣和水蒸氣，然后得到N2，空氣中有水蒸氣，還要防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置B中，由于亞硝酸鈉和硫酸銨制取氮氣的反應(yīng)劇烈放熱，產(chǎn)生氮氣的速度較快，在反應(yīng)過程中為防止倒吸，應(yīng)先通過E緩沖瓶，再通過裝有焦性沒食子酸溶液的B裝置除去氧氣然后通過濃硫酸C裝置除去氮氣中的水分，在D裝置中發(fā)生核心反應(yīng)，為防止外界空氣和水蒸氣進(jìn)入，需要在D裝置后接一個裝有濃硫酸的C裝置。，即順序是A→E→B→C→D→C，所以答案為EBCDC。(3)在制取氮化鎂之前應(yīng)排盡裝置內(nèi)的空氣，即先產(chǎn)生氮氣，用氮氣排盡裝置內(nèi)的空氣，所以先點燃A處酒精燈。(4)根據(jù)信息，氮化鎂易與水反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為；氮化鎂反應(yīng)完后，剩余的固體為產(chǎn)品中含有的鎂雜質(zhì)，鎂與鹽酸反應(yīng)的方程式為：。(5)本實驗需要精確測量常溫常壓下產(chǎn)生氨氣的體積，所以要先冷卻至室溫，然后調(diào)節(jié)量氣管中液面高度，使左右兩面液面平齊，所以答案為：冷卻至室溫；上下移動堿式滴定管。(6)氮化鎂與水反應(yīng)Mg3N2＋6H2O=3Mg(OH)2＋2NH3↑，氨氣的體積為(x2－x1)mL，根據(jù)反應(yīng)方程式，氮化鎂的純度為=；開始仰視刻度線，讀數(shù)x1偏大，終點仰視刻度線，讀數(shù)x2偏小，則(x2－x1)偏小，即所測氮化鎂的純度偏低，所以答案為；偏低。7．分液漏斗C防止揮發(fā)出現(xiàn)無色液體防止F中的水蒸氣進(jìn)入D中使光氣水解滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀，且(或半分鐘)內(nèi)不變色(或)【分析】已知實驗室常用四氯化碳和發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備光氣，則裝置A為制備光氣；為減少四氯化碳的揮發(fā)，用球型干燥管使四氯化碳蒸氣冷凝回流，光氣的沸點是7.94℃，則生成的光氣經(jīng)濃硫酸和活性炭進(jìn)入裝置D，裝置D利用冰鹽水水浴，使光氣變?yōu)橐后w；裝置F中為水溶液，則裝置E可防止裝置F中的水蒸氣進(jìn)入裝置D，而導(dǎo)致光氣水解生成兩種酸性物質(zhì)；裝置F可吸收未冷卻為液體的光氣；【詳解】(1)儀器甲的名稱是分液漏斗；(2)光氣在固態(tài)時屬于分子晶體，相鄰分子靠范德華力相互吸引；(3)已知四氯化碳的沸點為76.8℃，為防止四氯化碳大量揮發(fā)，則A裝置加熱的溫度不宜超過76.8℃；(4)已知光氣的熔點127.84℃，沸點7.94℃，D裝置處于冰水浴中，溫度低于光氣的沸點，可觀察到裝置D中出現(xiàn)無色液體；(5)裝置F中為水溶液，則裝置E可防止裝置F中的水蒸氣進(jìn)入裝置D，而導(dǎo)致光氣水解生成碳酸和鹽酸；(6)光氣與水反應(yīng)生成兩種酸性物質(zhì)即二氧化碳和HCl，則裝置中氫氧化鈉可與兩種物質(zhì)反應(yīng)生成鹽，反應(yīng)離子方程式為；(7)①用少量做指示劑，鉻酸根離子與銀離子反應(yīng)生成鉻酸銀，鉻酸銀為磚紅色沉淀，則滴定終點的現(xiàn)象為滴至出現(xiàn)磚紅色沉淀，且30s內(nèi)不變色；②光氣與氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉，氯化鈉與硝酸根反應(yīng)生成氯化銀，則存在，則n(COCl2)=，根據(jù)質(zhì)量守恒，初始光氣的質(zhì)量=m2gm1g，光氣的純度=；8．圓底燒瓶平衡氣壓，便于冷凝液順利流下防止苯胺被氧化油浴使生成的水充分氣化逸出，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率防止醋酸大量揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)率降低牛角管尾端沒有水滴下冷水殘存于母液中的產(chǎn)品增加，產(chǎn)率降低【分析】本題通過加熱蒸餾的方式，一加快反應(yīng)速率，二將產(chǎn)物水不斷蒸出，促使反應(yīng)盡可能進(jìn)行的徹底，提高乙酰苯胺的產(chǎn)率?！驹斀狻?1)根據(jù)題圖，燒瓶圓底無支管，所以本問第一空填“圓底燒瓶”；儀器B是彎管(又稱牛角管)，帶支管目的是溝通內(nèi)外空間，平衡壓強(qiáng)，所以本問第二空填“平衡氣壓，便于冷凝液順利流下”；反應(yīng)物苯胺容易被氧化，該反應(yīng)又是在加熱情況下進(jìn)行，放置更易被氧化的活潑金屬，能保護(hù)苯胺不被氧化，所以本問第三空填“防止苯胺被氧化”；(2)長時間穩(wěn)定溫度加熱，一般采取水浴方案，但本題加熱溫度超過100℃，所以選擇相同原理的油浴，故本問第一空填“油浴”；根據(jù)反應(yīng)原理，苯胺制備乙酰苯胺是取代反應(yīng)，生成物之一是H2O，故選擇高于水的沸點溫度為加熱溫度，目的就是使水加速變成氣態(tài)，揮發(fā)出反應(yīng)體系，從而使反應(yīng)進(jìn)一步的向正向進(jìn)行，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率，所以本問第二空填“使生成的水充分氣化逸出，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高產(chǎn)率”；反應(yīng)溫度過高，會使沸點最低的反應(yīng)物醋酸大量揮發(fā)，從而降低了產(chǎn)物產(chǎn)率，所以本問第三空填“防止醋酸大量揮發(fā)，導(dǎo)致產(chǎn)率降低”；反應(yīng)完全，將不再生成乙酰苯胺和水，故當(dāng)彎管口不再有水滴滴落，說明反應(yīng)完全，所以本問第四空填“彎管(牛角管)尾端沒有水滴下”(3)不溶晶體過濾后，洗滌液應(yīng)選用晶體在其中溶解度較小的液體，故本問填“冷水”；(4)重結(jié)晶，主成分在處理過程中應(yīng)溶于水中，且溶解能力應(yīng)比較大，所以用較高溫度的水，可以使乙酰苯胺全部溶解，但水溫過高，會使有機(jī)物少量揮發(fā)，使得產(chǎn)率降低，所以本問第一空填“”；溶劑越多，溶質(zhì)留在溶液中的質(zhì)量越多，使產(chǎn)率降低，所以本文第二空填“殘存于母液中的產(chǎn)品增加，產(chǎn)率降低”；(5)由題目數(shù)據(jù)可知，，，兩種反應(yīng)物醋酸過量，所以按苯胺的物質(zhì)的量計算，理論上生成乙酰苯胺的物質(zhì)的量也為0.0549mol，但實際獲得的乙酰苯胺的物質(zhì)的量是，所以乙酰苯胺的產(chǎn)率是，本問填“67.4%”。9．(球形)分液漏斗A排除裝置內(nèi)的空氣，防止O2對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾

淡黃色固體逐漸變成白色淀粉92%【分析】本實驗為實驗室用一氧化氮與過氧化鈉反應(yīng)制取亞硝酸鈉的實驗裝置。A裝置為稀硝酸與銅反應(yīng)制取一氧化氮的反應(yīng)裝置；由于一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化為二氧化氮以及硝酸具有揮發(fā)性，這樣會降低制備的亞硝酸鈉的純度，則B裝置為除去硝酸、二氧化氮等，利用水即可；C裝置的作用是用濃硫酸干燥一氧化氮；D中利用過氧化鈉與一氧化氮反應(yīng)制取亞硝酸鈉；E是防F中的水蒸氣進(jìn)入D中，則E為濃硫酸；F中的酸性高錳酸鉀將一氧化氮氧化吸收，從而達(dá)到尾氣處理的目的?！驹斀狻?1)由圖示可知，圖中a為(球形)分液漏斗，故答案為：(球形)分液漏斗；(2)由于一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化為二氧化氮以及硝酸具有揮發(fā)性，這樣會降低制備的亞硝酸鈉的純度，則B裝置為除去硝酸、二氧化氮等，利用水即可；C裝置的作用是用濃硫酸干燥一氧化氮；D中利用過氧化鈉與一氧化氮反應(yīng)制取亞硝酸鈉；E是防止F中的水蒸氣進(jìn)入D中，則E為濃硫酸；綜上分析可知B、C、E分別盛放的試劑為：水、濃硫酸、濃硫酸，A符合題意，故選A；(3)由于一氧化氮易被空氣中的氧氣氧化為二氧化氮，所以通入氮氣至F中產(chǎn)生大量氣泡的目的是為了排除裝置內(nèi)的空氣，故答案為：排除裝置內(nèi)的空氣，防止O2對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾；(4)裝置D中所發(fā)生的反應(yīng)為2NO+2Na2O2=2NaNO2，所以實驗現(xiàn)象為：淡黃色固體逐漸變成白色，故答案為：淡黃色固體逐漸變成白色；(5)高錳酸鉀具有氧化性，能將一氧化氮氧化，其反應(yīng)的實質(zhì)為，故答案為：；(6)硫代硫酸鈉和碘單質(zhì)的反應(yīng)，可選用淀粉作指示劑，當(dāng)藍(lán)色剛好退去，且半分鐘內(nèi)不變化，則為滴定終點，故答案為：淀粉；(7)設(shè)樣品的純度為ω，則根據(jù)關(guān)系式有：，所以，故答案為：92%。10．分液漏斗安全瓶，防倒吸一在d燒杯中加少量的水浸沒導(dǎo)管口，關(guān)閉分液漏斗活塞和K1，給三頸燒瓶微熱，如果d燒杯中導(dǎo)管口有氣泡冒出，說明裝置氣密性良好排出裝置中的未反應(yīng)的PH3，使PH3被c裝置吸收NaCl趁熱過濾冷卻結(jié)晶滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液，溶液藍(lán)色剛好消失，且半分鐘內(nèi)不再發(fā)生新的變化70.4%或0.704【分析】P4和過量燒堿溶液反應(yīng)生成次磷酸鈉NaH2PO2和PH3，反應(yīng)方程式為P4+3NaOH（濃）+3H2O3NaH2PO2+PH3↑，(3)結(jié)合PH3有毒、易造成環(huán)境污染，必須要進(jìn)行尾氣處理；

(4)根據(jù)表中數(shù)據(jù)可知，NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，NaH2PO2的溶解度受溫度影響變化較大，所以c中混合液蒸發(fā)濃縮時，有大量NaCl晶體析出，分離NaH2PO2的方法為冷卻結(jié)晶；【詳解】(1)盛放燒堿溶液的儀器的名稱是：分液漏斗；NaClO有強(qiáng)氧化性，PH3有還原性，二者反應(yīng)較快容易發(fā)生倒吸，所以裝置b的作用是安全瓶、防倒吸；已知NaH2PO2能與鹽酸反應(yīng)，該反應(yīng)為強(qiáng)酸制弱酸，化學(xué)方程式為NaH2PO2+HCl=H3PO2+NaCl，NaH2PO2不能與NaOH溶液反應(yīng)，說明不能電離出來H+，故次磷酸(H3PO2)是一元弱酸；(2)裝置氣密性的方法是：在d燒杯中加少量的水浸沒導(dǎo)管口，關(guān)閉分液漏斗活塞和K1，給三頸燒瓶微熱，如果d燒杯中導(dǎo)管口有氣泡冒出，說明裝置氣密性良好；(3)PH3有毒、殘留于裝置中易造成環(huán)境污染，必須排除處理掉，所以可通入N2一段時間，使之排除被c裝置中NaClO溶液吸收；(4)NaCl的溶解度受溫度影響變化不大，所以c中混合液蒸發(fā)濃縮時，有大量NaCl晶體析出，NaH2PO2的溶解度受溫度影響變化較大，所以趁熱過濾分離出NaCl，防止NaH2PO2結(jié)晶析出，分離NaH2PO2的方法為冷卻結(jié)晶；(5)原子守恒有：，根據(jù)電子守恒有：2n(NaH2PO2)+n(Na2S2O3)=2n(I2)，即n(NaH2PO2)=n(I2)n(Na2S2O3)=，2.5g樣品中，樣品中m(NaH2PO2)=nM═2×102mol×88g/mol=1.76g，產(chǎn)品純度為。11．H2C2O4+2ClO+2H＋2ClO2↑+2CO2↑+2H2O稀釋，防止?jié)舛冗^高時發(fā)生爆炸2OH－+2ClO2＝ClO+ClO+H2O2.63減壓蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、用38℃～60℃熱水洗滌晶體、低于60℃干燥；得到成品酸淀粉溶液【分析】A裝置由草酸、氯酸鉀和硫酸制二氧化氯（ClO2），發(fā)生H2C2O4+2KClO3+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O，B裝置冷凝并收集產(chǎn)品ClO2，C裝置防倒吸，D裝置吸收多余的ClO2，防止污染空氣，以此解答該題?！驹斀狻?1)由草酸、氯酸鉀和硫酸在60℃發(fā)生反應(yīng)生成ClO2、CO2和硫酸鉀，該反應(yīng)的離子方程式為H2C2O4+2ClO+2H＋2ClO2↑+2CO2↑+2H2O。(2)由于ClO2在空氣中濃度大于10%時遇熱會引起爆炸，所以氮氣還可以起到的作用是稀釋，防止?jié)舛冗^高時發(fā)生爆炸。(3)裝置D中盛有NaOH溶液用來吸收剩余的ClO2，生成NaClO2和NaClO3，反應(yīng)的離子方程式為2OH－+2ClO2＝ClO+ClO+H2O。(4)“有效氯含量”的定義是：每克含氯消毒劑的氧化能力相當(dāng)于多少克Cl2的氧化能力，由于還原產(chǎn)物均是氯離子，則ClO2的有效氯含量為≈2.63。(5)依據(jù)題給信息可知，溫度低時，會生成NaClO2?3H2O，溫度高時，NaClO2會分解，所以從溶液中提取NaClO2的操作步驟是：減壓蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾、用38℃～60℃熱水洗滌晶體、低于60℃干燥；得到成品。(6)①ClO2溶液顯酸性，步驟1中量取ClO2溶液應(yīng)使用酸式滴定管；由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，則步驟3中應(yīng)選擇淀粉溶液做指示劑。②二氧