（高清版）GBT 14506.24-2010 硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法 第24部分：鎘量測定

代替GB/T14506.24—1993硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第24部分：鎘量測定2010-11-10發(fā)布硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第24部分：鎘量測定GB/T14506.24—2010￥北京復(fù)興門外三里河北街16號電話：6852394668517548中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書店經(jīng)銷關(guān)開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)10千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷苦書號：155066·1-40968如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T14506《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法》由以下30部分組成：——第1部分：吸附水量測定；——第3部分：二氧化硅量測定；——第4部分：三氧化二鋁量測定；——第5部分：總鐵量測定；——第8部分：二氧化鈦量測定；——第9部分：五氧化二磷量測定；——第10部分：氧化錳量測定；——第11部分：氧化鉀和氧化鈉量測定；——第14部分：氧化亞鐵量測定；——第15部分：鋰量測定；——第16部分：銣量測定；——第17部分：鍶量測定；——第18部分：銅量測定；——第19部分：鉛量測定；——第20部分：鋅量測定；——第21部分：鎳和鈷量測定；——第22部分：釩量測定；——第23部分：鉻量測定；——第24部分：鎘量測定；——第25部分：鉬和鎢量測定；——第28部分：16個(gè)主次成分量測定；——第29部分：稀土等22個(gè)元素量測定；——第30部分：44個(gè)元素量測定。本部分為GB/T14506的第24部分。本部分代替GB/T14506.24—1993《硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法本部分與GB/T14506.24—1993相比主要變化如下：——增加了規(guī)范性引用文件；——增加了警示、警告內(nèi)容。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本部分起草單位：國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心。本部分主要起草人：王蘇明、顏茂弘。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第24部分：鎘量測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T14506的本部分規(guī)定了硅酸鹽巖石中鎘量的測定方法。本部分適用于硅酸鹽巖石中鎘量的測定，也適用于土壤和水系沉積物中鎘量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T14506的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第1部分：吸附水量測定3原理試料用鹽酸-硝酸-氫氟酸分解，加入少量高氯酸，加熱蒸發(fā)至白煙冒盡以趕去氫氟酸，轉(zhuǎn)化成2mol/L的鹽酸溶液，經(jīng)717型陰離子交換樹脂使鎘與許多干擾元素分離。吸附在樹脂上的鎘用熱硝酸洗提，蒸干趕去硝酸，然后在鹽酸-碘化鉀-四乙基溴(碘)化銨底液中，在示波極譜儀上，峰電位約為一0.70V(對飽和甘汞電極),吸附催化電流峰高與鎘濃度呈線性關(guān)系，計(jì)算鎘量。4試劑本部分除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。4.1鹽酸(pl.19g/mL),優(yōu)級純。4.2鹽酸(1+1),優(yōu)級純。4.3鹽酸(3+7),優(yōu)級純。4.4鹽酸c(HCl)=2mol/L:取100mL鹽酸(4.1)置于600mL燒杯中，加入500mL水，攪勻。4.5硝酸(pl.42g/mL),優(yōu)級純。4.6硝酸(1+9)。4.7氫氟酸(pl.15g/mL)。警告——?dú)浞嵊卸静⒂懈g性，操作時(shí)應(yīng)戴手套，防止皮膚接觸。4.8高氯酸(pl.67g/mL),優(yōu)級純。警告——易爆品，小心操作!4.9四乙基溴(碘)化銨溶液(10g/L)。4.10碘化鉀溶液c(KI)=1mol/L:稱取16.6g碘化鉀，置于150mL燒杯中，加水溶解后，移入4.11抗壞血酸溶液(100g/L)。用時(shí)現(xiàn)配。24.12717型陰離子交換樹脂：a)樹脂的處理：將市售717型陰離子交換樹脂烘干后，用棒磨碎樣機(jī)破碎，取60篩孔～80篩孔和40篩孔～60篩孔的樹脂按1:1混合均勻。先用氫氧化鈉溶液(40g/L)浸泡4h,用傾瀉法洗至中性，然后用硝酸(4.6)浸泡4h,洗至中性備用；b)交換柱的裝填：取內(nèi)徑為0.5cm～0.6cm、長為10cm～12cm的交換柱(或以短頸漏斗代替),下端塞一團(tuán)尼龍絲或玻璃纖維，在柱中注滿水，用自然沉降法將樹脂[4.12a]]傾入柱中使樹脂高度達(dá)5cm～6cm,再在上端塞一團(tuán)尼龍絲或玻璃纖維，控制流速為1.5mL/min~2.0mL/min,用鹽酸(4.4)平衡后備用；c)交換柱的再生：交換柱使用過后，用熱水洗滌至中性(pH試紙檢查),再用鹽酸(4.4)平衡后備4.13鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：a)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(100.0μg/mL):稱取0.1142g預(yù)先經(jīng)700℃灼燒2h,并置于干燥器中冷卻的高純氧化鎘，置于150mL燒杯含100.0μg鎘；b)鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.0μg/mL):分取25.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13a)],置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液分取20.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13b)],置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含0.20μg鎘。5儀器警告——應(yīng)按照極譜儀儀器使用規(guī)程，在有良好通風(fēng)條件并經(jīng)活性炭吸附處理汞的設(shè)施中進(jìn)行操6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h～4h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6.3對易吸水的巖石，應(yīng)取空氣干燥試樣，在稱樣的同時(shí)按GB/T1以干態(tài)計(jì)算結(jié)果。7分析步驟7.1測定數(shù)量7.2試料量7.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行兩份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。7.4驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.5測定7.5.1試料的分解將試料(7.2)置于18mL瓷坩堝中，放入高溫爐中，從低溫升溫至550℃~600℃,保持半小時(shí)，取出，冷卻。轉(zhuǎn)入50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌坩堝，加入15mL鹽酸(4.1),蓋上表面皿，置于電熱板上，加熱片刻，加入5mL硝酸(4.5),繼續(xù)加熱，約半小時(shí)后，用水吹洗表面皿后移去，蒸發(fā)溶液至1mL左右，加入10mL氫氟酸(4.7)及1mL高氯酸(4.8),低溫加熱分解試料，蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷，再加入5mL氫氟酸(4.7)繼續(xù)加熱至試料分解完全，蒸發(fā)至冒白煙，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸發(fā)至白煙冒盡，稍冷。趁燒杯尚保持余熱時(shí)，加入8.0mL鹽酸(4.2)溶解鹽類，需要時(shí)可以蓋上表面皿加熱助溶，加入16mL水使溶液最后酸度為2mol/L。注：如發(fā)現(xiàn)最后的溶液不十分清澈時(shí)，可以加入2滴～4滴聚環(huán)氧乙烷溶液(0.05%),輕輕搖動燒杯(切勿攪拌),放置片刻后上柱。7.5.2離子交換分離富集將溶液(7.5.1)經(jīng)漏斗[在濾紙上加入少許紙漿，并先用鹽酸(4.4)洗幾次]過濾入交換柱，用鹽酸(4.4)洗滌燒杯及濾紙，直至濾紙上三氯化鐵的黃色洗凈，移去漏斗，再洗樹脂數(shù)次，流出液棄去。然后每次用60℃~80℃的5mL熱硝酸(4.6)洗提鎘共5次～6次，用50mL燒杯承接洗提流出液。7.5.3處理洗提液在洗提流出液(7.5.2)中加入0.5mL高氯酸(4.8),蒸發(fā)至冒白煙，稍冷，用水吹洗杯壁，再蒸發(fā)至白煙冒盡，加入2mL鹽酸(4.2),再蒸干，稍冷。7.5.4定容趁燒杯尚保持余熱時(shí)，加入0.25mL鹽酸(4.3)及0.5mL四乙基溴(碘)化銨溶液(4.9),再加入0.5mL碘化鉀溶液(4.10),用細(xì)水流移入已有1mL抗壞血酸溶液(4.11)的10mL具塞比色管中并稀7.6校準(zhǔn)溶液系列的配制取0mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13c)],置于一系列25mL燒杯中，蒸干。以下按(7.5.4)分析步驟進(jìn)行。7.7極譜測定將部分溶液傾入電解池中，用示波極譜儀導(dǎo)數(shù)部分進(jìn)行測定，起始電位為一0.40V。同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)溶液系列的極譜測定。7.8校準(zhǔn)曲線繪制以鎘量為橫坐標(biāo)，峰高為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鎘量。8結(jié)果計(jì)算8.1計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cd)計(jì)，數(shù)值以μg/g表示，按式(1)計(jì)算鎘量：式中：m?——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液的鎘量，單位為微克(μg);m?——從校準(zhǔn)曲線上查得試料空白溶液的鎘量，單位為微克(μg);m——