鋼的成分檢驗

關(guān)于鋼的成分檢驗5.1化學(xué)成分檢驗5.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基礎(chǔ)知識5.1.2化學(xué)成分允許偏差5.1.3成分分析方法分類5.1.4定量分析過程簡介5.1.5化學(xué)分析法5.1.6儀器分析法分類5.1.7光譜知識5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元5.1.9分光光度法（比色法）5.1.1原子吸收分光光度法5.1.11發(fā)射光譜分析法5.1.12X射線熒光光譜分析法第2頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基礎(chǔ)知識第3頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本概念2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用與用途第4頁,共36頁，2024年2月25日，星期天一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ReferenceMaterial)(RM)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是高度均勻、性能穩(wěn)定和量值準(zhǔn)確的測量標(biāo)準(zhǔn)

具有復(fù)現(xiàn)、保存和傳遞量值的基本作用

在物理、化學(xué)、生物與工程測量領(lǐng)域中用于校準(zhǔn)測量儀器和測量過程，評價測量方法的準(zhǔn)確度和檢測實驗室的檢測能力，確定材料或產(chǎn)品的特性量值，進(jìn)行量值仲裁等

第5頁,共36頁，2024年2月25日，星期天一、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義（續(xù)）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體、固體，例如校準(zhǔn)粘度計用的純水，量熱法中作為熱容校準(zhǔn)物的藍(lán)寶石，化學(xué)分析校準(zhǔn)用的溶液。2.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CertifiedReferenceMaterial)(CRM)附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。第6頁,共36頁，2024年2月25日，星期天二、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用與用途進(jìn)行量值傳遞用于儀器儀表的檢定與校準(zhǔn)用于大氣環(huán)境污染監(jiān)測

用于醫(yī)療衛(wèi)生及臨床化驗

用于建筑家居環(huán)境監(jiān)測原材料檢驗、生產(chǎn)流程控制和產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督

第7頁,共36頁，2024年2月25日，星期天三、我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的現(xiàn)狀截止到2007年6月，我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總量為3680種，其中國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1334種，二級2346種。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量已經(jīng)列于世界前列。第8頁,共36頁，2024年2月25日，星期天三（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級和二級1.一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值，若只有一種定值方法可采取多個實驗室合作定值。其不確定度具有國內(nèi)最高水平，均勻性良好，穩(wěn)定性一年以上，且相同的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只能有一個。代號為“GBW”第9頁,共36頁，2024年2月25日，星期天三（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(續(xù)）

2.二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同的定值方法定值。其不確定度和均勻性未達(dá)到一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，穩(wěn)定性半年以上，能滿足一般測量的需要。且相同的二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以有許多個。代號為“GBW（E)”第10頁,共36頁，2024年2月25日，星期天

三（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類編號

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW）二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW(E)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類名稱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類號標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類名稱01101-01999鋼鐵010001-019999鋼鐵02101-02999有色金屬020001-029999有色金屬03101-03999建筑材料030001-039999建筑材料04101-04999核材料與放射性040001-049999核材料與放射性第11頁,共36頁，2024年2月25日，星期天四標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要用途1、作為檢驗、評價、鑒定新技術(shù)和新方法的重要手段。2、用作校正物。3、用作確定物質(zhì)特性量值的工作標(biāo)準(zhǔn)。4、用于實驗室內(nèi)部的質(zhì)量保證。5、用于實驗室之間的質(zhì)量保證。第12頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.2化學(xué)成分允許偏差1．成品化學(xué)成分的允許偏差。

熔煉分析：熔煉分析是指在鋼液在澆注過程中采取樣錠，然后進(jìn)一步制成試樣并對其進(jìn)行的化學(xué)分析。分析結(jié)果表示同一爐或同一罐鋼液的平均化學(xué)成分。成品分析：成品分析是指在經(jīng)過加工的成品鋼材（包括鋼坯）上采取試樣，然后對其進(jìn)行的化學(xué)分析。由于鋼液在結(jié)晶過程中會產(chǎn)生元素的不均勻分布（或偏析），成品分析的值有時與熔煉分析的值不同。既于以上原因，就出現(xiàn)了成品化學(xué)成分允許偏差。具體地說，由于鋼中元素偏析，成品分析的值有可能超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的成分范圍。對超出的范圍規(guī)定一個允許的數(shù)值，就是成品化學(xué)成分允許偏差。第13頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.2化學(xué)成分允許偏差2．成品分析的取樣原則

1）用于鋼的化學(xué)成分成品分析的試樣必須在鋼液或鋼材具有代表性的部位采取。試樣應(yīng)均勻一致，能充分代表每一罐號鋼材的化學(xué)成分，并應(yīng)具有足夠數(shù)量。

2）化學(xué)分析用試樣切削，可以鉆取、刨取、或用某些工具制取。切削應(yīng)粉碎并混合均勻。制取切削時不能用水、油或其他潤滑劑，并應(yīng)去除表面氧化鐵皮和臟物。

3）大截面鋼材，樣屑應(yīng)從鋼材橫截面中心至邊緣的中間部位平行于軸線上鉆取，或從鋼材側(cè)面垂直于軸中心線鉆取，此時鉆孔深度應(yīng)達(dá)鋼材或鋼坯的軸心處。

4）小截面鋼材，切屑應(yīng)從鋼材的整個橫截面上刨取，或從橫截面上沿軋制方向鉆取。第14頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.2化學(xué)成分允許偏差

3．偏差表的正確使用

同一元素只允許有單向偏差。不能同時出現(xiàn)上偏差和下偏差。舉個例子，某一規(guī)格為SWRCH35K鋼的成品碳含量檢測值為0.39%，要判定它是否合格，我們查標(biāo)準(zhǔn)會得知，SWRCH35K鋼的含碳量規(guī)定范圍是0.33%~0.38%，若僅以此判斷0.39%不合格是不正確的。我們應(yīng)繼續(xù)查

GB/T222中的表2，按其要求，成品分析所得的值不能超過規(guī)定化學(xué)成分范圍的上限加上偏差。經(jīng)查，對于規(guī)定化學(xué)成分＞0.25%的優(yōu)質(zhì)碳素結(jié)構(gòu)鋼，其上偏差為0.01%，所以此鋼材的碳含量0.39%＝（0.38+0.01）%，此結(jié)果應(yīng)判為合格。

第15頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.3成分分析方法的分類按分析任務(wù)：定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析第16頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.3成分分析方法的分類按試樣用量及操作規(guī)模分：常量、半微量、微量和超微量分析方法試樣質(zhì)量試液體積常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01-0.1g1-10ml微量分析0.1-10mg0.01-1ml超微量分析<0.1mg<0.01ml按待測成分含量分：常量分析(>1%),微量分析(0.01-1%),痕量分析(<0.01％)第17頁,共36頁，2024年2月25日，星期天分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實際。一定溫度下于烘箱內(nèi)干燥試樣，除去水分。用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。分離或掩蔽干擾組分，富集待測組分。選用適當(dāng)?shù)姆治龇椒ù_定待測組分含量。（常量組分用化學(xué)法，微量組分用儀器法）處理實驗數(shù)據(jù)，計算與評價實驗結(jié)果。取樣與制樣試樣的干燥試樣的分解分離與富集測定數(shù)據(jù)處理5.1.4定量分析過程簡介第18頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.5化學(xué)分析法以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，稱為化學(xué)分析法,包括重量分析法和滴定分析法。重量分析法:

通過化學(xué)反應(yīng)及一系列操作步驟使試樣中的待測組分轉(zhuǎn)化為一種化學(xué)組成恒定的化合物，再稱量該化合物的質(zhì)量，從而計算出待測組分的含量。滴定分析法：是將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴加到待測物質(zhì)溶液中，使兩者定量完成反應(yīng)，根據(jù)用去的標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確體積和濃度即可計算出待測組分的含量。第19頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.5化學(xué)分析法滴定分析法按所用的化學(xué)反應(yīng)類型不同分為：酸堿滴定法：以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)沉淀滴定法：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)絡(luò)合滴定法：以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)氧化還原滴定法：以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)化學(xué)分析法常用于常量組分的測定，即待測組分的含量一般在1%以上。第20頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.6儀器分析法分類儀器分析法是以物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)建立起來的分析方法。電化學(xué)分析法儀器分析光分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術(shù)質(zhì)譜分析法色譜分析法第21頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.6儀器分析法分類光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法第22頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.6儀器分析法分類電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法第23頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.6儀器分析法分類色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法第24頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.6儀器分析法分類

其它儀器分析方法

①質(zhì)譜，②熱分析，③放射分析其他分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)熱分析法第25頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.7光譜知識一.光譜概念及其分類電磁輻射：一種以極大的速度通過空間，不需要以任何物質(zhì)作為傳播媒介的能量。光譜：就是按照波長順序排列的電磁輻射。可見光：波長400-750nm連續(xù)光譜的混合光。第26頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.7光譜知識光譜的分類按波長分：按產(chǎn)生本質(zhì)：原子，分子。按產(chǎn)生方式：發(fā)射，吸收，散射。按光譜變現(xiàn)形態(tài)：線光譜、帶光譜和連續(xù)光譜。第27頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元單色器：將光源發(fā)出的光分離成所需要的單色光的器件稱為單色器。將光源發(fā)射的復(fù)合光分解成單色光并可從中選出一任意波長單色光的光學(xué)系統(tǒng)。1入射狹縫：光源的光由此進(jìn)入單色器；2準(zhǔn)光裝置：透鏡或返射鏡使入射光成為平行光束；3色散元件：將復(fù)合光分解成單色光，如棱鏡或光柵；4聚焦裝置：透鏡或凹面反射鏡，將分光后所得單色光聚焦至出射狹縫；5出射狹縫。第28頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元目錄1聚光鏡2阿貝聚光鏡3消色差聚光鏡4搖出式聚光鏡5其它聚光鏡聚光鏡聚光鏡又名聚光器，裝在載物臺的下方。小型的顯微鏡往往無聚光鏡，在使用數(shù)值孔徑0.40以上的物鏡時，則必須具有聚光鏡。聚光鏡不僅可以彌補光量的不足和適當(dāng)改變從光源射來的光的性質(zhì)，而且將光線聚焦于被檢物體上，以得到最好的照明效果。聚光鏡的的結(jié)構(gòu)有多種，同時根據(jù)物鏡數(shù)值孔徑的大小，相應(yīng)地對聚光鏡的要求也不同。第29頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元濾光片用來選取所需輻射波段的光學(xué)器件。濾光片的一個共性，就是沒有任何濾光片能讓天體的成像變得更明亮，因為所有的濾光片都會吸收某些波長，從而使物體變得更暗。顏色濾光片這是各種顏色的平板玻璃或明膠片，其透射帶寬數(shù)百埃，多用在寬帶測光或裝在恒星攝譜儀中，以隔離重疊光譜級次。其主要特點是尺寸可做得相當(dāng)大。薄膜濾光片一般透過的波長較長，多用做紅外濾光片。后者是在一定片基上的。第30頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元棱鏡是透明材料（如玻璃、水晶等）做成的多面體。在光學(xué)儀器中應(yīng)用很廣。棱鏡按其性質(zhì)和用途可分為若干種。例如，在光譜儀器中把復(fù)合光分解為光譜的“色散棱鏡”，較常用的是等邊三棱鏡；在潛望鏡、雙目望遠(yuǎn)鏡等儀器中改變光的進(jìn)行方向，從而調(diào)整其成像位置的稱“全反射棱鏡”，一般都采用直角棱鏡。第31頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元棱鏡主要應(yīng)用領(lǐng)域：1．常用數(shù)碼設(shè)備：照相機、閉路電視、投影機、數(shù)碼相機、數(shù)碼攝錄機、CCD鏡頭及各類光學(xué)設(shè)備2．科學(xué)技術(shù)：望遠(yuǎn)鏡、顯微鏡、水準(zhǔn)儀、指紋儀、槍械瞄準(zhǔn)鏡、太陽能轉(zhuǎn)換器及各類測量儀器3．醫(yī)療儀器：膀胱鏡、胃鏡及各類激光治療設(shè)第32頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元光柵原理光柵也稱衍射光柵。是利用多縫衍射原理使光發(fā)生色散(分解為光譜)的光學(xué)元件。它是一塊刻有大量平行等寬、等距狹縫(刻線)的平面玻璃或金屬片。光柵的狹縫數(shù)量很大，一般每毫米幾十至幾千條。單色平行光通過光柵每個縫的衍射和各縫間的干涉，形成暗條紋很寬、明條紋很細(xì)的圖樣，這些銳細(xì)而明亮的條紋稱作譜線。譜線的位置隨波長而異，當(dāng)復(fù)色光通過光柵后，不同波長的譜線在不同的位置出現(xiàn)而形成光譜。光通過光柵形成光譜是單縫衍射和多縫干涉的共同結(jié)果。第33頁,共36頁，2024年2月25日，星期天5.1.8光譜分析儀器的基本光學(xué)單元定義能檢測色譜