（高清版）DZT 0279.18-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第18部分：鎘量測(cè)定 石墨爐原子吸收光譜

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法Analysismethodsforregionalg2016-08-16發(fā)布I前言 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 15儀器及材料 2 27分析步驟 2 27.2空白試驗(yàn) 27.3驗(yàn)證試驗(yàn) 27.4試料分解 3 37.5.1設(shè)置工作條件 37.5.2校準(zhǔn)曲線繪制 37.5.3試料測(cè)定 38結(jié)果計(jì)算 39精密度和正確度 310質(zhì)量保證和控制 410.1控制方法 410.2控制樣品的數(shù)量 410.3控制指標(biāo) 410.4對(duì)驗(yàn)證試驗(yàn)不合格的處理 4附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 5Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。DZ/T0279—2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》分為34個(gè)部分： 第1部分：三氧化二鋁等24個(gè)成分量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法： 第2部分；氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 第3部分；鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第4部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第5部分：鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第6部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第7部分：鉬量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第9部分：鉈量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 第10部分；氯和溴量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法； 第11部分：銀、硼和錫量測(cè)定 第12部分；鉑、鈀和金量測(cè)定 第13部分：砷、銻和鉍量測(cè)定交流電弧一發(fā)射光譜法；火試金富集一發(fā)射光譜法；氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第17部分：汞量測(cè)定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法； 第19部分；金量測(cè)定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法； 第20部分；鎢和鉬量測(cè)定堿熔一催化波極譜法； 第21部分：氟量測(cè)定離子選擇電極法； 第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法；——第23部分：碘量測(cè)定離子色譜法； 第24部分：碘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第25部分；碳量測(cè)定燃燒一紅外吸收光譜法； 第26部分：碳量測(cè)定燃燒一非水滴定法； 第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法； 第28部分：硫量測(cè)定燃燒一碘量法； 第29部分：氮量測(cè)定凱氏蒸餾一容量法； 第30部分：鎢量測(cè)定堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第31部分：鉑和鈀量測(cè)定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法： 第32部分；鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第33部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：pH值測(cè)定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第18部分。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了混合酸分解，石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的鎘(Cd)量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中鎘量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析3原理二氫銨一硫脲-EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進(jìn)劑，以鎘空心陰極燈為光源，輻射出鎘元素特征光波，通過石墨爐中試料蒸氣時(shí)，被試料蒸氣中鎘的基態(tài)原子所吸收，由輻射光強(qiáng)度減弱的程度，和校準(zhǔn)溶4試劑4.3高氯酸：Pn,=1.67g/mL。危險(xiǎn)——高氯酸是強(qiáng)氧化性物質(zhì)4.5硝酸(1+1)。24.6硝酸(1+3)。4.7硝酸(1+99)。4.8高氯酸(1+1)。4.9磷酸二氫銨一硫脲—EDTA二鈉鹽混合溶液：稱取10g磷酸二氫銨、10g硫脲及2gEDTA二鈉4.10鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(pu=1.000mg/mL):稱取1.0000g金屬鎘(wca=99.95%),加入20mL硝酸4.11鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：a)Pca=20.0μg/mL。吸取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.10)于250mL容量瓶中，用硝酸(4.7)稀b)Pu=1.0μg/mL。吸取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.11a]]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.7)稀釋至刻度，搖勻備用。c)P=50ng/mL。吸取5.00mL鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.11b)]于100mL容量瓶中，用硝酸溶液5儀器及材料5.1石墨爐原子吸收光譜儀。5.2鎘空心陰極燈。5.4石墨管。5.5氬氣：純度大于或等于99.9%。6試樣6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h后，裝入磨口玻璃瓶中備用。7.1試料稱取0.25g試樣，精確至0.1mg。隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。隨同試料同時(shí)分析相同類型、含量相近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。37.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于聚四氟乙烯坩堝中，少量水潤(rùn)濕，加入5mL鹽酸(4.1),于電熱板上低溫加熱10min,再加2mL硝酸(4.2),繼續(xù)加熱20min,取下。加入2mL高氯酸(4.8)及10mL氫氟酸(4.4),繼續(xù)加熱至冒盡白煙。取下冷卻后加入1.0mL硝酸(4.6),用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類后，移入25mL7.4.2吸取5.00mL溶液于另一個(gè)25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨一硫脲—EDTA二鈉鹽混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀釋至刻度，搖勻。7.5.1設(shè)置工作條件按儀器操作說明書規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，調(diào)節(jié)儀器各項(xiàng)參數(shù)使儀器達(dá)到最佳測(cè)量狀態(tài)。石墨爐原子吸收光譜儀參考工作條件參見附錄A。7.5.2校準(zhǔn)曲線繪制吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.11c]]0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨一硫脲—EDTA二鈉鹽混合溶液(4.9),用硝酸(4.7)稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入樣品杯中，進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定完成后，以鎘的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。7.5.3試料測(cè)定按測(cè)定條件進(jìn)行空白試驗(yàn)溶液(7.2)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(7.3)和試料溶液(7.4.2)的測(cè)定，計(jì)算試料中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8結(jié)果計(jì)算試樣中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wca計(jì)，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：wca——試樣中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位微克每克(μg/g);p——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中鎘的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);p?！獜男?zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鎘的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V?——制備溶液的總體積，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取制備溶液的體積，單位為毫升(mL)。9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6個(gè)，由9家實(shí)驗(yàn)室按照本方法進(jìn)行4方法精密度試驗(yàn)。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品測(cè)定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度重復(fù)性限r(nóng)表2分析方法正確度yμγAδ一0.002一0.005一0.001一0.011一0.141注：y為測(cè)定平均值；p為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=sg/s,,g為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差,n為單位測(cè)定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；δ為測(cè)量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg為置信區(qū)10質(zhì)量保證和控制10.1控制方法10.1.1每批試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。10.1.2元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液應(yīng)進(jìn)行檢查以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。10.1.3如果被分析物濃度足夠高應(yīng)進(jìn)行逐級(jí)稀釋(稀釋后的最小濃度應(yīng)至少為10倍方法檢出限)。10.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時(shí)，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析。10.3控制指標(biāo)10.3.1校準(zhǔn)工作曲線的相