磁控濺射鍍膜原理及工藝

關于磁控濺射鍍膜原理及工藝摘要

真空鍍膜技術作為一種產生特定膜層的技術，在現實生產生活中有著廣泛的應用。真空鍍膜技術有三種形式，即蒸發(fā)鍍膜、濺射鍍膜和離子鍍。這里主要講一下由濺射鍍膜技術發(fā)展來的磁控濺射鍍膜的原理及相應工藝的研究。第2頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

緒論

濺射現象于1870年開始用于鍍膜技術，1930年以后由于提高了沉積速率而逐漸用于工業(yè)生產。常用二極濺射設備如下圖。第3頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

通常將欲沉積的材料制成板材-靶，固定在陰極上?；糜谡龑Π忻娴年枠O上，距靶一定距離。系統(tǒng)抽至高真空后充入（10～1）帕的氣體（通常為氬氣），在陰極和陽極間加幾千伏電壓，兩極間即產生輝光放電。放電產生的正離子在電場作用下飛向陰極，與靶表面原子碰撞，受碰撞從靶面逸出的靶原子稱為濺射原子，其能量在1至幾十電子伏范圍內。濺射原子在基片表面沉積成膜。第4頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

其中磁控濺射可以被認為是鍍膜技術中最突出的成就之一。它以濺射率高、基片溫升低、膜-基結合力好、裝置性能穩(wěn)定、操作控制方便等優(yōu)點，成為鍍膜工業(yè)應用領域(特別是建筑鍍膜玻璃、透明導電膜玻璃、柔性基材卷繞鍍等對大面積的均勻性有特別苛刻要求的連續(xù)鍍膜場合)的首選方案。第5頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

1磁控濺射原理

濺射屬于PDV（物理氣相沉積）三種基本方法：真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍（空心陰極離子鍍、熱陰極離子鍍、電弧離子鍍、活性反應離子鍍、射頻離子鍍、直流放電離子鍍）中的一種。第6頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

磁控濺射的工作原理是指電子在電場E的作用下，在飛向基片過程中與氬原子發(fā)生碰撞，使其電離產生出Ar正離子和新的電子；新電子飛向基片，Ar正離子在電場作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜，而產生的二次電子會受到電場和磁場作用，產生E（電場）×B（磁場）所指的方向漂移，簡稱E×B漂移，其運動軌跡近似于一條擺線。第7頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

若為環(huán)形磁場，則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運動，它們的運動路徑不僅很長，而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內，并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar正離子來轟擊靶材，從而實現了高的沉積速率。隨著碰撞次數的增加，二次電子的能量消耗殆盡，逐漸遠離靶表面，并在電場E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳遞給基片的能量很小，致使基片溫升較低。第8頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過程。入射粒子在靶中經歷復雜的散射過程，和靶原子碰撞，把部分動量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級聯過程。在這種級聯過程中某些表面附近的靶原子獲得向外運動的足夠動量，離開靶被濺射出來。靶材基片V(<0)E+ArAr+-e-e-e+Ar+第9頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

1.1磁控濺射種類

磁控濺射包括很多種類。各有不同工作原理和應用對象。但有一共同點：利用磁場與電場交互作用，使電子在靶表面附近成螺旋狀運行，從而增大電子撞擊氬氣產生離子的概率。所產生的離子在電場作用下撞向靶面從而濺射出靶材。第10頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

1.1.1技術分類

磁控濺射在技術上可以分為直流（DC）磁控濺射、中頻（MF）磁控濺射、射頻（RF）磁控濺射。第11頁,共44頁，2024年2月25日，星期天三種分類的主要對比如下表：DCMFRF電源價格便宜一般昂貴靶材圓靶/矩形靶平面靶/旋轉靶試驗室一般用圓平面靶靶材材質要求導體無限制無限制抵御靶中毒能力弱強強應用金屬金屬/化合物工業(yè)上不采用此法可靠性好較好較好第12頁,共44頁，2024年2月25日，星期天2磁控濺射工藝研究2.1濺射變量2.1.1電壓和功率第13頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

在氣體可以電離的壓強范圍內如果改變施加的電壓，電路中等離子體的阻抗會隨之改變，引起氣體中的電流發(fā)生變化。改變氣體中的電流可以產生更多或更少的離子，這些離子碰撞靶體就可以控制濺射速率。第14頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

一般來說：提高電壓可以提高離化率。這樣電流會增加，所以會引起阻抗的下降。提高電壓時，阻抗的降低會大幅度地提高電流，即大幅度提高了功率。如果氣體壓強不變，濺射源下的基片的移動速度也是恒定的，那么沉積到基片上的材料的量則決定于施加在電路上的功率。在VONARDENNE鍍膜產品中所采用的范圍內，功率的提高與濺射速率的提高是一種線性的關系。第15頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.1.2氣體環(huán)境

真空系統(tǒng)和工藝氣體系統(tǒng)共同控制著氣體環(huán)境。首先，真空泵將室體抽到一個高真空（大約為10-6torr）。然后，由工藝氣體系統(tǒng)（包括壓強和流量控制調節(jié)器）充入工藝氣體，將氣體壓強降低到大約2×10-3torr。為了確保得到適當質量的同一膜層，工藝氣體必須使用純度為99.995%的高純氣體。在反應濺射中，在反應氣體中混合少量的惰性氣體（如氬）可以提高濺射速率。第16頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.1.3氣體壓強

將氣體壓強降低到某一點可以提高離子的平均自由程、進而使更多的離子具有足夠的能量去撞擊陰極以便將粒子轟擊出來，也就是提高濺射速率。超過該點之后，由于參與碰撞的分子過少則會導致離化量減少，使得濺射速率發(fā)生下降。如果氣壓過低，等離子體就會熄滅同時濺射停止。提高氣體壓強可提高離化率，但是也就降低了濺射原子的平均自由程，這也可以降低濺射速率。能夠得到最大沉積速率的氣體壓強范圍非常狹窄。如果進行的是反應濺射，由于它會不斷消耗，所以為了維持均勻的沉積速率，必須按照適當的速度補充新的反應氣體。第17頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.1.4傳動速度

玻璃基片在陰極下的移動是通過傳動來進行的。低傳動速度使玻璃在陰極范圍內經過的時間更長，這樣就可以沉積出更厚的膜層。不過，為了保證膜層的均勻性，傳動速度必須保持恒定。鍍膜區(qū)內一般的傳動速度范圍為每分鐘0~600英寸（大約為0~15.24米）之間。根據鍍膜材料、功率、陰極的數量以及膜層的種類的不同，通常的運行范圍是每分鐘90~400（大約為2.286~10.16米）英寸之間。第18頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.1.5距離與速度及附著力

為了得到最大的沉積速率并提高膜層的附著力，在保證不會破壞輝光放電自身的前提下，基片應當盡可能放置在離陰極最近的地方。濺射粒子和氣體分子（及離子）的平均自由程也會在其中發(fā)揮作用。當增加基片與陰極之間的距離，碰撞的幾率也會增加，這樣濺射粒子到達基片時所具有的能力就會減少。所以，為了得到最大的沉積速率和最好的附著力，基片必須盡可能地放置在靠近陰極的位置上。第19頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.2系統(tǒng)參數

工藝會受到很多參數的影響。其中，一些是可以在工藝運行期間改變和控制的；而另外一些則雖然是固定的，但是一般在工藝運行前可以在一定范圍內進行控制。兩個重要的固定參數是：靶結構和磁場。

第20頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.2.1靶結構

每個單獨的靶都具有其自身的內部結構和顆粒方向。由于內部結構的不同，兩個看起來完全相同的靶材可能會出現迥然不同的濺射速率。在鍍膜操作中，如果采用了新的或不同的靶，應當特別注意這一點。如果所有的靶材塊在加工期間具有相似的結構，調節(jié)電源，根據需要提高或降低功率可以對它進行補償。在一套靶中，由于顆粒結構不同，也會產生不同的濺射速率。加工過程會造成靶材內部結構的差異，所以即使是相同合金成分的靶材也會存在濺射速率的差異。第21頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

同樣，靶材塊的晶體結構、顆粒結構、硬度、應力以及雜質等參數也會影響到濺射速率，而這些則可能會在產品上形成條狀的缺陷。這也需要在鍍膜期間加以注意。不過，這種情況只有通過更換靶材才能得到解決。靶材損耗區(qū)自身也會造成比較低下的濺射速率。這時候，為了得到優(yōu)良的膜層，必須重新調整功率或傳動速度。因為速度對于產品是至關重要的，所以標準而且適當的調整方法是提高功率。第22頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.2.2磁場

用來捕獲二次電子的磁場必須在整個靶面上保持一致，而且磁場強度應當合適。磁場不均勻就會產生不均勻的膜層。磁場強度如果不適當（比如過低），那么即使磁場強度一致也會導致膜層沉積速率低下，而且可能在螺栓頭處發(fā)生濺射。這就會使膜層受到污染。如果磁場強度過高，可能在開始的時候沉積速率會非常高，但是由于刻蝕區(qū)的關系，這個速率會迅速下降到一個非常低的水平。同樣，這個刻蝕區(qū)也會造成靶的利用率比較低。第23頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.3可變參數

在濺射過程中，通過改變改變這些參數可以進行工藝的動態(tài)控制。這些可變參數包括：功率、速度、氣體的種類和壓強。第24頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.3.1功率

每一個陰極都具有自己的電源。根據陰極的尺寸和系統(tǒng)設計，功率可以在0~150KW（標稱值）之間變化。電源是一個恒流源。在功率控制模式下，功率固定同時監(jiān)控電壓，通過改變輸出電流來維持恒定的功率。在電流控制模式下，固定并監(jiān)控輸出電流，這時可以調節(jié)電壓。施加的功率越高，沉積速率就越大。第25頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.3.2速度

另一個變量是速度。對于單端鍍膜機，鍍膜區(qū)的傳動速度可以在每分鐘0~600英寸大約為0~15.24米）之間選擇。對于雙端鍍膜機，鍍膜區(qū)的傳動速度可以在每分鐘0~200英寸（大約為0~5.08米）之間選擇。在給定的濺射速率下，傳動速度越低則表示沉積的膜層越厚。第26頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.3.3氣體

最后一個變量是氣體?？梢栽谌N氣體中選擇兩種作為主氣體和輔氣體來進行使用。它們之間，任何兩種的比率也可以進行調節(jié)。氣體壓強可以在1~5×10-3

torr之間進行控制。第27頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

2.3.4陰極/基片之間的關系

在曲面玻璃鍍膜機中，還有一個可以調節(jié)的參數就是陰極與基片之間的距離。平板玻璃鍍膜機中沒有可以調節(jié)的陰極。第28頁,共44頁，2024年2月25日，星期天3試驗3.1試驗目的

①熟悉真空鍍膜的操作過程和方法。

②了解磁控濺射鍍膜的原理及方法。

③學會使用磁控濺射鍍膜技術。

④研究不同工作氣壓對鍍膜影響。第29頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

3.2試驗設備

SAJ-500超高真空磁控濺射鍍膜機（配有純銅靶材）；氬氣瓶；陶瓷基片；擦鏡紙。第30頁,共44頁，2024年2月25日，星期天3.3試驗原理3.3.1磁控濺射沉積鍍膜機理

磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展而來，解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應明顯的問題。磁控濺射系統(tǒng)在陰極靶材的背后放置強力磁鐵，真空室充入0.1～10Pa壓力的惰性氣體(Ar)，作為氣體放電的載體。第31頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

在高壓作用下Ar原子電離成為Ar+離子和電子，產生等離子輝光放電，電子在加速飛向基片的過程中，受到垂直于電場的磁場影響，使電子產生偏轉，被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內，電子以擺線的方式沿著靶表面前進，在運動過程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞，電離出大量的Ar+離子，與沒有磁控管的結構的濺射相比，離化率迅速增加10～100倍，因此該區(qū)域內等離子體密度很高。第32頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

經過多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，最終落在基片、真空室內壁及靶源陽極上。而Ar+離子在高壓電場加速作用下，與靶材的撞擊并釋放出能量，導致靶材表面的原子吸收Ar+離子的動能而脫離原晶格束縛，呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片，并在基片上沉積形成薄膜。第33頁,共44頁，2024年2月25日，星期天3.4試驗過程3.4.1準備過程

（1）動手操作前認真學習講操作規(guī)程及有關資料，熟悉鍍膜機和有關儀器的結構及功能、操作程序與注意事項，保證安全操作。

（2）清洗基片。用無水酒精清洗基片，使基片鍍膜面清潔無臟污后用擦鏡紙包好，放在干燥器內備用。

（3）鍍膜室的清理與準備。先向真空腔內充氣一段時間，然后升鐘罩，裝好基片，清理鍍膜室，降下鐘罩。第34頁,共44頁，2024年2月25日，星期天3.4.2試驗主要流程

（1）打開總電源，啟動總控電，升降機上升，真空腔打開后，放入需要的基片，確定基片位置（A、B、C、D），確定靶位置（1、2、3、4，其中4為清洗靶）。

（2）基片和靶準備好后，升降機下降至真空腔密封（注意：關閉真空腔時用手扶著頂蓋，以控制頂蓋與強敵的相對位置，過程中注意安全，小心擠壓到手指）。

（3）啟動機械泵，抽一分鐘左右之后，打開復合真空計，當示數約為10E-1量級時，啟動分子泵，頻率為400HZ（默認），同時預熱離子清洗打開直流或射流電源及流量顯示儀。第35頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

（4）（選擇操作）打開加熱控溫電源。啟動急?？刂疲瑘缶劣谕ㄎ恢?，功能選則為烘烤。

（5）但真空度達到5×10-4Pa時，關閉復合真空計，開啟電離真空計，通氬氣（流量20L/min），打開氣路閥，將流量計Ⅰ撥至閥控檔，穩(wěn)定后打開離子源，依次調節(jié)加速至200V~250V，中和到12A左右，陽極80V，陰極10V，屏極300V。從監(jiān)控程序中調出工藝設置文件，啟動開始清洗。

（6）清洗完成后，按離子源參數調節(jié)相反的順序將各參數歸零，關閉離子源，將流量計Ⅱ置于關閉檔。第36頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

（7）流量計Ⅰ置于閥控檔（看是否有讀數，一般為30。否則查明原因），調節(jié)控制電離真空計示數約1Pa，調節(jié)直流或射頻電源到所需功率，開始鍍膜。

（8）鍍膜過程中注意設備工作狀態(tài)，若工藝參數有異常變化應及時糾正或停止鍍膜，問題解決后方可重新鍍膜。

（9）鍍膜完畢后，關閉直流或射頻電源，關閉氬氣閥門。將擋板逆時針旋至最大通路。當氣罐流量變?yōu)榱愫螅P閉流量計Ⅱ，繼續(xù)抽半個小時到兩個小時。

（10）關閉流量顯示儀和電離真空計，停止分子泵，頻率降至100HZ后關閉機械泵，5分鐘后關閉分子泵，關閉總電源。第37頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

3.5不同工作氣壓下所得試驗結果

靶材基底負偏壓V

工作氣壓10-3torr傳動速度m/min時間min厚度nm沉積率nm/min純銅陶瓷701.03620033.3純銅陶瓷701.53626043.3純銅陶瓷702.03632053.3純銅陶瓷702.53631051.7純銅陶瓷703.03629048.3純銅陶瓷703.53626043.3純銅陶瓷704.03622537.5第38頁,共44頁，2024年2月25日，星期天第39頁,共44頁，2024年2月25日，星期天

由工作氣壓與沉積率的關系表可以看出：在其他參數不