JJF(津)120-2024 有機鹵素測定儀校準規(guī)范

學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載JJF

75-2022學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024有機鹵素測定儀校準規(guī)范Calibration

Specification

of

Organic

Halogen

Analyzers2024-03-30

發(fā)布

2024-06-30

實施發(fā)

布學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載有機鹵素測定儀校準規(guī)范Calibration

Specification

ofOrganic

Halogen

Analyzers

歸

口

單

位

：

天津市市場監(jiān)督管理委員會主要起草單位：

天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心參加起草單位： 自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所天津師范大學本規(guī)范委托天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院負責解釋學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載常子棟

劉 躍

姚 堯

參加起草人：武海虹

（自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所）王記魯

馬來波

（自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所）張 菲

（天津師范大學）學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載 引言

………………………

(II)1 范圍……………………

(

1

)2 引用文件………………

(

1

)3 術語……………………

(

1

)3.1 有機鹵素……………

(

1

)4 概述……………………

(

1

)5 計量性能………………

(

2

)5.1 示值誤差……………

(

2

)5.2 重復性………………

(

2

)5.3 試驗因子……………

(

2

)6 校準條件………………

(

2

)6.1 環(huán)境條件……………

(

2

)6.2 測量標準及其他設備………………

(

2

)7 校準項目和校準方法…………………

(

2

)7.1 校準前準備…………

(

2

)7.2 示值誤差……………

(

3

)7.3 重復性………………

(

3

)7.4 試驗因子……………

(

3

)8 校準結果………………

(

4

)9 復校時間間隔…………

(

4

)附錄

A 有機鹵素測定儀校準記錄參考格式……………(

5

)附錄

B 校準結果內頁推薦格式…………(

6

)附錄

C 儀器示值誤差的不確定度評定示例……………(

7

)I學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載 JJF

1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF

1001《通用計量術語及定義》和

JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規(guī)范制定工作的基礎性系列規(guī)范。本規(guī)范在制定中參考了

HJ1214-2021《水質

AOX

微庫侖法》的技術要求和試驗方法。本規(guī)范為首次發(fā)布。II學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載1 范圍本規(guī)范適用于基于微庫侖法的有機鹵素測定儀的校準。2 引用文件本規(guī)范引用了下列文件：HJ

1214-2021 水質

可吸附有機鹵素（AOX）的測定

微庫侖法

6682-2008 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3 術語3.1 有機鹵素

能被微庫侖法測定的有機化合物中的氯、溴、碘（不包含有機氟化物）的等效總量，結果以氯計。4 概述有機鹵素測定儀（

Analyzer，以下簡稱儀器）是一種電化學分析儀器，用于測量有機化合物中氯、溴、碘（不包含有機氟化物）的等效總量。儀器主要由燃燒爐、微庫侖計等組成。儀器示意圖如圖

1

所示：1-助燃氣進口；2-進樣口；3-燃燒管；4-燃燒爐；5-干燥管；6-滴定池；7-電解電極；8-測量電極；9-攪拌器；10-微庫侖計圖

1 有機鹵素測定儀示意圖1學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載有機鹵素測定儀采用微庫侖法測量有機鹵素。將樣品置于燃燒爐中燃燒，將樣品中的有機鹵素轉變?yōu)辂u化氫氣體。再將鹵化氫通入電解池中，采用微庫侖法測得鹵化物的量。5 計量特性5.1 示值誤差相對示值誤差不超過±3%。5.2 重復性重復性不超過

3%。5.3 試驗因子試驗因子在

0.97~1.03

之間。注：以上技術指標不用于合格性判定，僅供參考。6 校準條件6.1 環(huán)境條件6.1.1 環(huán)境溫度：。6.1.2 相對濕度：≤85%。6.2 測量標準及其他設備6.2.1 鹽酸標準物質：應使用國家有證標準物質，相對擴展不確定度不大于

0.2%（=2）。6.2.2 微量注射器：量程：100

。100

測量點的最大允許誤差不超過±2.0%。6.2.3 單標線吸量管：符合

A

級。6.2.4 容量瓶：符合

A

級。6.2.5 實驗用水：符合

6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》中二級水的標準。7 校準項目和校準方法7.1 校準前準備儀器的銘牌應清晰完整，標明其制造廠名、型號規(guī)格、出廠編號。儀器的外表應光潔平整，緊固件無松動。通電后，各功能鍵、顯示部分工作正常。2下準ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標兔兔ｗｗｗ．ｂ學載

Δr-

s下準ｚｆｘｗ．ｃｏｍ標兔兔ｗｗｗ．ｂ學載

Δr-

sr1 (-)2n=1

a使用單標線吸量管和容量瓶配制

2.0

mmol/L、5.0

mmol/L、10.0

和

50.0mmol/L

鹽酸。7.2 示值誤差使用微量注射器分別將

100

2.0

mmol/L、5.0

mmol/L、10.0

和

50.0mmol/L

7

次，按公式（1）計算鹽酸溶液濃度的相對示值誤差

Δr。

×100% （1）式中：Δr——相對示值誤差，%；c

——標準溶液濃度測量平均值，mmol/L；

——標準溶液濃度標準值，mmol/L。7.3 重復性取

7.2

中對

10.0

鹽酸的

7

次測量數據，按式（2）計算儀器測量重復性sr。 n-1 ×100% （2）式中：sr——儀器重復性，%；i——第

次測量值，mmol/L；c——標準溶液濃度測量平均值，mmol/L；n——測量次數，n=7。7.4 試驗因子取

6.2

中對

10.0

鹽酸的

7

次測量數據，按式（3）計算儀器試驗因子

a。 （3）式中：a——試驗因子；c——標準溶液濃度測量平均值，mmol/L；——標準溶液濃度標準值，mmol/L。3學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載8 校準結果校準結果應在校準證書上反映，校準證書應包括以下信息：）標題：校準證書；b）實驗室名稱和地址；）進行校準的地點；d）校準證書編號，頁碼及總頁數的標識；）客戶的名稱和地址；f）被校儀器的制造單位、名稱、型號及編號；g）校準單位校準專用章；h）校準日期；）校準所依據的技術規(guī)范名稱及代號；）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準時的環(huán)境溫度、相對濕度；）校準結果及其測量不確定度；）對校準規(guī)范的偏離的說明（若有）；n）“校準證書”的校準人、核驗人、批準人簽名及簽發(fā)日期；o）校準結果僅對被校儀器本次測量有效的聲明；p）未經實驗室書面批準，部分復制證書或報告無效的聲明。9 復校時間間隔儀器的復校時間間隔由用戶自定，建議不超過

1

年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等因素所決定，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。如果對儀器的性能有懷疑或儀器更換重要部件及修理后應對儀器重新校準。4標準溶液濃度

mmol/L測得值

immol/L平均值cmmol/L示值誤差Δr%測量結果不確定度

Urel(2.05.010.050.0重復性試驗因子學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ．ｃｘｗｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ．ｃｘｗｏｍ標準下載附錄

A有機鹵素測定儀校準記錄參考格式委托單位： 證書編號：儀器名稱： 儀器型號：生產廠家： 出廠編號：校準依據：校準使用的計量標準：校準設備：校準環(huán)境：環(huán)境溫度： 相對濕度：校準時間： 校準地點：校準人員： 核驗人員：B.1 外觀及功能性檢查：B.2

B.2

計量特性：以下空白校準項目校準結果測量結果不確定度(=2)1示值誤差2.0

mmol/L5.0

mmol/L10.0

mmol/L50.0

mmol/L2重復性3試驗因子學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載120-2024學兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載附錄

B以下空白6以下空白ｏｍ標準下兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學兔ｘｗ．ｃ載

Δcr=c-cｏｍ標準下兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學兔ｘｗ．ｃ載

Δcr=c-c

C(???)=?Δ??r

C(c)=?Δcr附錄

C儀器示值誤差的不確定度評定示例C.1 概述C.1.2 測量依據津)

《有機鹵素測定儀校準規(guī)范》C.1.1 測量方法使用微量注射器分別將

100

2.0

mmol/L、5.0

mmol/L、10.0

和

50.0mmol/L

7

次，按公式（C.1）計算鹽酸溶液濃度的相對示值誤差

Δr。c

×100% （C.1）式中：Δr——相對示值誤差，%；c——標準溶液濃度測量平均值，mmol/L；——標準溶液濃度標準值，mmol/L。C.2 測量模型儀器示值誤差按式（C.1）計算。C.3 靈敏系數c的靈敏系數：?c

=1

的靈敏系數：c?c

=-c2C.4 不確定度來源分析儀器示值誤差的不確定度來源主要有以下幾個：）儀器測量引入的標準不確定度

u(c)；7．ｂ兔ｗ學兔ｗｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載

??rel(c)=

sr

urel(cS．ｂ兔ｗ學兔ｗｗｚｆｘｗ．ｃｏｍ標準下載

??rel(c)=

sr

urel(cS)=U(cS)

2√6×1×100%=0.122%

2√6×2×100%=0.041%b）鹽酸標準溶液引入的標準不確定度

u()，包括有證標準物質引入的標準不確定度

u(S)，以及標準物質配制引入的標準不確定度

u(V)。C.5 標準不確定度評定C.5.1 儀器測量引入的標準不確定度在

10.0

mmol/L

7

次，測量結果分別為

10.25、9.95、9.92、10.01、9.98、9.90、9.92，單位為

。根據貝塞爾公式得到單次測量標準偏差：s=0.12

實際測量中，以

7

次測量的平均值作為測量結果，因此：√7=0.453%C.5.2 鹽酸標準溶液引入的標準不確定度本次測量使用的鹽酸有證標準物質濃度

(HCl)=0.1007

mol/L，不確定度U(s)=0.0001

(=2)。使用前根據校準規(guī)范要求對標準物質進行稀釋。C.5.2.1 有證標準物質引入的相對標準不確定度根據鹽酸標準物質定值證書，可得：·cs

×100%=0.050%C.5.2.2 標準物質配制引入的標準不確定度配制

10.0

mmol/L

5

單標線吸量管和

50

容量瓶均符合A

級。5

A

級單標線吸量管的最大允許誤差±0.015

，按三角分布計算：urel(V1)=

MPE50

A

級容量瓶的最大允許誤差±0.05

，按三角分布計算：urel(V2)=

MPE在配制溶液過程，實驗室溫度在(20±之間變動，引入的不確定度通過溫度變化范圍與體積膨脹系數確定。水的體積膨脹系數為

2.08×10-4

-1，因此產生的體積變化率為±-4)。由于此不確定度分量較小，可以忽略，因此：8測量點/(mmol/L)相對擴展不確定度(=2)2.010.7%5.041.3%10.071%50.350.3%不確定度符號不確定度來源標準不確定度靈敏系數u(c)儀器重復性引入的標準不確定度0.453%1u(c)有證標準物質引入的標準不確定度0.138%-0.99標準溶液配制引入的標準不確定度準ｏｍ標下兔ｗ兔ｗｗ．ｂ學ｚｆｘｗ．ｃ載120-2024準ｏｍ標下兔ｗ兔ｗｗ．ｂ學ｚｆｘｗ．ｃ載2 2urel()=

u(1)+urel(2 2C.5.2.3 鹽酸標準溶液引入的標準不確定度的