GB-T33427-2016膠鞋 多環(huán)芳烴含量試驗(yàn)方法

膠鞋多環(huán)芳烴含量試驗(yàn)方法2016-12-30發(fā)布中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)膠鞋分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC35/SC9)歸口。I1膠鞋多環(huán)芳烴含量試驗(yàn)方法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膠鞋中16種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜法的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膠鞋材料中16種多環(huán)芳烴含量的檢測(cè)。譜聯(lián)用儀(GC/MSD)測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料3.2正己烷(色譜純)。3.3二氯甲烷(色譜純)。3.4正己烷十二氯甲烷：將正己烷和二氯甲烷按體積比1:1配制。3.816種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參見(jiàn)附錄A):純度≥96%。3.9多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，100mg/L:準(zhǔn)確稱取適量多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正己烷配置成所需濃度3.10多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，5mg/L:取0.5mL多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)溶于正己烷中，定容3.11多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，1mg/L:取0.1mL多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)溶于正己烷中，定容至10mL。b)蒽D10標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥96%;c)1,3,5-三苯基苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥96%。3.13內(nèi)標(biāo)溶液，100mg/L:準(zhǔn)確稱取適量?jī)?nèi)標(biāo)物用甲苯配制成所需濃度的內(nèi)標(biāo)物溶液。4儀器和設(shè)備2膠鞋的鞋面、鞋里、鞋內(nèi)底材料分開(kāi)進(jìn)行試驗(yàn)，各類材料取約5g代表性樣品，將其制成粒徑為6分析步聚置于超聲波發(fā)生器中(溫度設(shè)定為60℃),先靜置于超聲波水浴預(yù)熱5min,然后在頻率40kHz,功率200W條件下提取60min。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品溶液準(zhǔn)確移取1mL至硅膠固相萃取柱(3.5),控制流速為0.5滴/s,用5mL正己烷洗滌后過(guò)硅膠固相萃取柱，棄掉以上過(guò)柱液，用5mL,正己烷十二氯甲烷(3.4)淋洗，收集淋洗b)色譜柱升溫程序：起始溫度60℃,以25℃/min升溫至250℃,以10℃/min升溫至290℃,36.3.2氣相色譜-質(zhì)譜定性及定量分析取試波和多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3.1條件進(jìn)行分析，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并結(jié)合多環(huán)芳烴的定性離子(參見(jiàn)附錄A)進(jìn)行定性；以定量離子(參見(jiàn)附錄A)用內(nèi)標(biāo)法定量，多環(huán)芳烴的GC/MSD選擇離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和質(zhì)譜圖參見(jiàn)附錄B。6.3.3空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.3.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的制備在5個(gè)10mL容量瓶中，依次加入0.10mL的1mg/L多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(3.11)及0.10mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL的5mg/L多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(3.10)于10mL容量瓶中，再各自加入1mL內(nèi)標(biāo)使用液(3.14),最后用正己烷定容至刻度，即對(duì)應(yīng)的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為10pg/i、50pg/L、100μg/L、200pg/L、500gs/L,其中內(nèi)標(biāo)液的濃度為100pg/L。7結(jié)果汁算樣品中多環(huán)芳烴含量由式(1)計(jì)算： (1)x——試樣中多環(huán)芳烴含量，單位為毫克每千克(mg/kg);c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線面得的樣液中多環(huán)芳烴濃度，單位為微克每毫升(rg/mL);V——樣品最終定容體積，單位為毫升(mL);m——樣品的稱樣質(zhì)量，單位為克(g)。8方法檢出限本方法中16種多環(huán)芳烴的方法檢出限為0.2mg/kg。9國(guó)收率和精密度9.1回收率16種多環(huán)芳烴在2.0mg/kg、4.0mg/kg和40.0mg/kg三個(gè)水平進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)添加回收試驗(yàn)，其回收率為70%～120%。9.2精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)像相互教立進(jìn)行的測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的15%。4試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：b)測(cè)試樣品的詳細(xì)說(shuō)明；c)試樣中多環(huán)芳烴的含量(mg/kg)5(資料性財(cái)錄)序號(hào)中文名CAS號(hào)分子式定量離子定性離子內(nèi)標(biāo)物1萘2范烯3范4芴5菲6蒽7熒蒽8芘9并[a]蒽萬(wàn)米#[b]熒意1,3,5-三苯基苯苯并[a]芘革苯[1,2,3-cd]芘