新高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)課后限時(shí)集訓(xùn) 物質(zhì)的分離提純和檢驗(yàn)

課后限時(shí)集訓(xùn)35

物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)

（建議用時(shí)：35分鐘）

一、選擇題（1?6題只有一個(gè)正確答案，7?8題有一個(gè)或兩個(gè)正確答案）

1.東晉葛洪《肘后備急方》中“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”。下列操

作與“漬”和“絞”原理相近的是（）

A.煮沸、研碎B.浸泡、過濾

C.萃取、剪斷D.蒸儲、搗碎

［答案］B

2.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是（）

序號物質(zhì)雜質(zhì)除雜應(yīng)選用的試劑或操作方法

①KN03溶液KOH加入FeCL溶液，并過濾

②FeSO&溶液CuS04加入過量鐵粉，并過濾

通過盛NaOH溶液的洗氣瓶，

③H2C02

再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶

④NaNOs固體CaC03溶解、過濾、蒸發(fā)

A.①②③④B.①③④

C.②③④D.①②③

C［①加入FeCL溶液，生成KCL引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸除雜，錯誤；②鐵可置換

出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③C02與NaOH溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的壓，正

確；④CaCOs不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。］

3.（2019?華中師大附中模擬）銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一種

珍貴的中藥材。對銀杏葉活性成分黃酮類物質(zhì)的提取常用的方法有溶劑提取法、蒸儲法、升

華法、結(jié)晶法、超聲波提取法等。下列關(guān)于分離提純實(shí)驗(yàn)的儀器和操作正確的是（）

A.用裝置a分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相

B.操作b：銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后，用有機(jī)溶劑萃取其中的有效成分，振蕩

過程中不時(shí)地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出

C.用裝置c進(jìn)行蒸儲操作，將有機(jī)溶劑分離出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質(zhì)

D.結(jié)晶后利用裝置d將晶體與溶劑分離開

B［分液時(shí)，為避免液體重新混合而污染，下層液體應(yīng)從下口放出，上層液體應(yīng)從上口

倒出，A項(xiàng)錯誤；振蕩過程中會有有機(jī)物蒸氣產(chǎn)生，為保持分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等，應(yīng)不時(shí)

地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出，B項(xiàng)正確；用裝置c進(jìn)行蒸儲操作，溫度計(jì)是用來測蒸氣的

溫度，故應(yīng)置于蒸儲燒瓶支管口處，C項(xiàng)錯誤；過濾時(shí)必須用玻璃棒引流，D項(xiàng)錯誤。］

4.（2019?山西聯(lián)考）實(shí)驗(yàn)室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì)，試樣

下列分析一定正確的是（）適量水一操作

X工I|

A.操作I一定是過濾，其目的是將固液分離

|操作n|

B.可以提純含少量雜質(zhì)水的酒精

提純所得物質(zhì)一I操作Hl|

C.可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀

D.不能提純含少量碳酸鈣雜質(zhì)的氯化鈉

C［操作I是溶解，將固體溶于水，A項(xiàng)錯誤；B項(xiàng)是除去雜質(zhì)水，而操作I中加入了

水，B項(xiàng)錯誤；提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀，操作I為溶解，二者溶解度受溫度影響不

同，采取冷卻結(jié)晶法分離出硝酸鉀，則操作n為蒸發(fā)農(nóng)縮、冷卻結(jié)晶，操作iii是過濾、洗滌,

c項(xiàng)正確；操作I為溶解，碳酸鈣不溶于水，操作n為過濾，得到氯化鈉溶液，操作ni為蒸

發(fā)結(jié)晶，得到氯化鈉固體，D項(xiàng)錯誤。］

5.（2019?試題調(diào)研）關(guān)于實(shí)驗(yàn)室制備、分離乙酸乙酯的裝置，下列說法正確的是（）

A.圖甲用于制備并收集乙酸乙酯

B.圖乙用于分離乙酸乙酯

C.圖丙用于蒸儲純化乙酸乙酯

D.圖丁可從分液漏斗下端放出乙酸乙酯

A［分離乙酸乙酯，不用過濾，B錯；蒸儲時(shí)，溫度計(jì)水銀球不插入溶液中，C錯；乙

酸乙酯應(yīng)從上端倒出，D錯。］

6.（2019?甘肅聯(lián)考）下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是（）

選項(xiàng)操作現(xiàn)象結(jié)論

A將含雜質(zhì)的乙烯通入澳水中溶液退色乙烯中含S02

B向乙醇中滴加酸性高鋸酸鉀溶液溶液退色乙醇表現(xiàn)氧化性

向淀粉水解液中加入銀氨溶液，加

C無現(xiàn)象淀粉一定沒有水解

熱

向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸乙酸乙酯粗品中含有乙

D產(chǎn)生氣泡

氫鈉溶液酸

D［A項(xiàng)，乙烯也可使濱水退色，錯誤；B項(xiàng)，乙醇使酸性高銃酸鉀溶液退色，表現(xiàn)還

原性，錯誤；C項(xiàng)，可能是淀粉水解液中含有作催化劑的酸，破壞了銀氨溶液，錯誤；D項(xiàng),

加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡，說明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正確。］

7.（2019?武漢模擬）某氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為

了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，再將濾液按如圖所示步驟進(jìn)行操

作。下列說法中正確的是（）

A.起始濾液的pH=7

B.試劑I為Ba（N03）2溶液

C.步驟②中加入試劑II的目的是除去Ba"

D.圖示的步驟中必須要經(jīng)過兩次過濾操作

C［結(jié)合流程圖可知，實(shí)驗(yàn)過程中先將樣品溶于水，過濾后，向?yàn)V液中加入試劑I（BaCl2

溶液），使SOT、COT分別生成BaSOi>BaCOs沉淀，過濾后再向?yàn)V液中加入試劑II（K2c溶液），

以除去引入的Ba",過濾掉生成的BaCOs沉淀后再向?yàn)V液中加入試劑m（鹽酸），以除去引入

的COr,最后加熱蒸干Q可得純凈的KC1晶體。起始時(shí)濾液中含有K2CO3,由于CO「水解而

使濾液顯堿性，A項(xiàng)錯誤；試劑I不能為Ba（NO。2溶液，否則會引入難以除去的N05，B項(xiàng)

錯誤；圖示中的兩次過濾操作可以合并為一次，D項(xiàng)錯誤。］

8.（2019?惠州模擬）為提純下列物質(zhì)（括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)），所選用的除雜試劑和分

離方法都正確的是（）

被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法

ANaBr溶液(Nai)氯水、CCL萃取、分液

BNH4CI溶液(FeCk)NaOH溶液過濾

CCO2(CO)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末

DSiO2(AI2O3)鹽酸過濾

CD［氯水具有強(qiáng)氧化性，能與NaBr和Nai都發(fā)生反應(yīng)，A項(xiàng)錯誤；NH4cl能和NaOH反

應(yīng)生成一水合氨，B項(xiàng)錯誤；灼熱的CuO粉末能與CO反應(yīng)生成Cu和CO2,灼熱的CuO粉末

與CO?不反應(yīng)，C項(xiàng)正確；SiO2是酸性氧化物，AU）3是兩性氧化物，AU）3與鹽酸反應(yīng)，D項(xiàng)

正確。］

二、非選擇題

9.（2019?專家原創(chuàng)）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：

I.環(huán)己烯的制備與提純

（1）原料FeCL?6壓0中若含F(xiàn)eCL雜質(zhì)，檢驗(yàn)方法為取一定量的該樣品配成溶液，加入

（填化學(xué)式）溶液，現(xiàn)象為0

（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。

①濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCL-6H2而不用濃硫酸的原因?yàn)椋ㄌ?/p>

序號）。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO?

b.FeCk?6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeCA?6壓0比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為o

（3）下列玻璃儀器中，操作2中需使用的有（填標(biāo)號）。

abed

⑷將操作3（蒸儲）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲裝置，加入待蒸儲的物質(zhì)和沸石,

___________________(填序號)。

①棄去前儲分，收集83℃的微分②加熱③通冷凝水

［解析］(1)檢驗(yàn)FeCL?6H2中的FeCL時(shí)，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性

高錦酸鉀溶液(口-能被酸性高銃酸鉀溶液氧化)，應(yīng)選擇K31Fe(CN)6］溶液，現(xiàn)象為產(chǎn)生藍(lán)色

沉淀。(2)①a項(xiàng)，濃硫酸具有吸水性、脫水性和強(qiáng)氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生SO?,會降

低原料利用率，正確；b項(xiàng)，F(xiàn)eCk?6HQ不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，正確；

c項(xiàng)，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，平衡轉(zhuǎn)化率高，錯誤。②儀

器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇的蒸出。(3)經(jīng)操作2得到水相和有機(jī)相，操作2為分

液，需要用到的儀器有分液漏斗和燒杯。(4)蒸儲時(shí)需先通冷凝水，后開始加熱，以防冷凝

管炸裂，然后棄去前儲分，收集83℃時(shí)的儲分即可得到環(huán)己烯。

［答案］(l)K3［Fe(CN)6］出現(xiàn)藍(lán)色沉淀(2)①ab②冷凝回流，減少環(huán)己醇的蒸出

(3)ad(4)③②①

10.以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4-7H2O的過程如圖所示:

硼鎂泥的主要成分如下表：

成分MgOSi02FeO、Fe2()3CaOAI2O3B2O3

30%?20%?5%?2%?1%?設(shè)?

含量

40%25%15%3%2%2%

回答下列問題：

(1)“酸解”時(shí)應(yīng)該加入的酸是，“濾渣1”中主要含有(寫化學(xué)式)。

⑵“除雜”時(shí)加入Ca(C10)2、MgO的作用分別是、

(3)判斷“除雜”基本完成的方法是—

___________________________________________________________________O

(4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是

［解析］(1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgS04-7H2。可知“酸解”時(shí)加入的酸是H2SO40根據(jù)表格中硼

鎂泥的主要成分可知只有SiO?不溶于H2so4,“濾渣1”中主要成分為SiOz0(2)加入Ca(C10)z

3+3

的目的是將F1+氧化成Fe,加入MgO的目的是消耗過量的H2S04,調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe\

Al，+生成Fe(OH)3>Al(0H)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗(yàn)濾液中是否含有F/+來判斷“除

雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO-7壓0的溶解度減小，會結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，

所以分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾。

［答案］⑴壓S0&Si02

(2)將Fe/氧化成Fe"消耗過量的酸，調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe"、Al"以氫氧化物的形

式沉淀除去(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全

⑷防止MgSO&?7H2O結(jié)晶析出

11.(2019?廣東名校聯(lián)考)苯甲酸(C6H￡00H)的相對分子質(zhì)量為122,熔點(diǎn)為122.4℃,

沸點(diǎn)為249℃,密度為1.2659g?cmT在水中的溶解度：0.35g(25℃)>2.7g(80℃),

5.9g(100℃),不易被氧化，是一種一元有機(jī)弱酸，微溶于水、溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中由甲

苯(分子式：C6H5cH3、相對分子質(zhì)量：92,沸點(diǎn)為110.6℃,密度為0.8669g?cm-）制備

苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下：

第一步：將9.2g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液(過量)置于如圖的三頸

燒瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90℃左右至反應(yīng)結(jié)束，制備過程中不

斷從分水器分離出水。

第二步：將反應(yīng)后混合液趁熱過濾，濾液冷卻后用硫酸酸化，抽濾得粗

產(chǎn)品。

第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次，干燥稱量得固體11.7g。

請回答下列問題：

(1)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________________

(2)分水器的作用是,

判斷該反應(yīng)完成的現(xiàn)象是o

(3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是o

(4)第三步證明粗產(chǎn)品洗滌干凈的方法是

干燥的最佳方法是(填代號)。

a.空氣中自然風(fēng)干b.沸水浴干燥c.直接加熱干燥

(5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為o

(6)設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案確定苯甲酸是弱酸，可從下列儀器和試劑中選擇最簡單的組合

是(填編號)。

①pH計(jì)②0.Olmol?L'NaOH溶液③酚酰④甲基橙⑤1mol?NaOH溶液⑥

0.01mol?廣1苯甲酸溶液⑦滴定管⑧錐形瓶⑨量筒

［解析］(1)根據(jù)得失電子守恒和原子守恒可知，C6H5cH3和硫酸酸化的KMnOa溶液反應(yīng)

△

的化學(xué)方程式為5C6H5CH3+6KMnO4+9H2S04^=5C6H5C00H+3K2S04+6MnS04+14H20o(2)實(shí)驗(yàn)

過程中，經(jīng)冷凝管冷凝回流的冷凝液進(jìn)入分水器，分層后，甲苯自動流回到三頸燒瓶中，生

成的水從分水器中放出去，這樣可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行，提高甲苯的利用率，同時(shí)能減少抽

濾所需時(shí)間。該反應(yīng)完成時(shí)，三頸燒瓶中酸性KMnO,溶液顏色不再發(fā)生變化，或停止攪拌，

靜置，液體不再出現(xiàn)分層現(xiàn)象。(3)抽濾具有過濾速率快，得到的固體水分少等優(yōu)點(diǎn)。(4)

由于第二步用硫酸酸化濾液，因此可通過檢驗(yàn)SO廠來判斷粗產(chǎn)品是否洗滌干凈，檢驗(yàn)的方法

是向少許最后一次的洗滌液中滴入幾滴BaCL溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈。

為了加快干燥過程，并減少損耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正確。(5)9.2g甲

苯的物質(zhì)的量為0.1mol,理論上生成苯甲酸0.1mol,其質(zhì)量為0.1molX122g,mol-1

117

=12.2g,根據(jù)實(shí)際生成11.7g苯甲酸可求出苯甲酸的產(chǎn)率為由X100%-95.9%。(6)要

通過實(shí)驗(yàn)確定苯甲酸是弱酸，最簡單的方法就是用pH計(jì)測定0.01mol苯甲酸溶液的

pH,故最簡單的組合為①和⑥。

△

［答案］(1)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2S04=5C6H5C00H+3K2S04+6MnS04+14H20

(2)分離出水，提高甲苯利用率，減少抽濾所需時(shí)間停止攪拌，靜置，液體不分層(或

三頸燒瓶中溶液不再變色)(3)過濾速率快，得到的固體水分少(4)取最后一次的洗滌液

少許于試管中，滴加幾滴BaCk溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈b(5)96%(或

95.9%)(6)①⑥

［教師用書備選］

(2019?專家原創(chuàng))氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等

有機(jī)中間體。實(shí)驗(yàn)室制備氯苯的裝置如圖所示(夾持儀器已略去)o

請回答下列問題：

(1)儀器a中盛有KMnO,晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，打開儀器b的活塞，使?jié)恹}酸緩

緩滴下，可觀察到儀器a中的現(xiàn)象是,用離子方程式表示產(chǎn)

生該現(xiàn)象的原因：______________________________________

(2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是_____________________________________

(3)儀器d內(nèi)盛有苯和FeCL固體粉末，儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器e進(jìn)入儀器d中。

①儀器e的名稱是,其盛裝的試劑名稱是。

②儀器d中的反應(yīng)進(jìn)行過程中，保持溫度在40?60℃,以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的

加熱方式最好是加熱，其優(yōu)點(diǎn)是o

(4)儀器c的作用是o

(5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，通過水洗除去FeCL、HC1及部分

CL,然后通過堿洗除去Ch,堿洗后通過分液得到含