![薄層層析分離方法_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view5/M01/04/17/wKhkGGYR2PCAJZvOAABitaCN8o8236.jpg)
![薄層層析分離方法_第2頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view5/M01/04/17/wKhkGGYR2PCAJZvOAABitaCN8o82362.jpg)
![薄層層析分離方法_第3頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view5/M01/04/17/wKhkGGYR2PCAJZvOAABitaCN8o82363.jpg)
![薄層層析分離方法_第4頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view5/M01/04/17/wKhkGGYR2PCAJZvOAABitaCN8o82364.jpg)
![薄層層析分離方法_第5頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view5/M01/04/17/wKhkGGYR2PCAJZvOAABitaCN8o82365.jpg)
版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
關(guān)于薄層層析分離方法Thin-layerchromatographyandcolumnchromatographyandaredifferenttypesofliquidchromatography.Themobile(moving)phaseisaliquid.Thestationaryphaseisusuallysilicaoralumina.Thisphaseisverypolar.Theprincipleofoperationisthesame!第2頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天ThinLayerChromatographyThesurfaceoftheplateconsistsofaverythinlayerofsilicaonaplasticoraluminumbacking.Thesilicaisverypolar.Thisisthestationaryphase.Spotthematerialattheorigin(bottom)oftheTLCplate.Placetheplateintoaglassjarwithasmallamountofasolventintheglassjar.Thissolventactsasthemovingphase.Removetheplatefromthebottlewhenthesolventisclosetothetopoftheplate.Visualizethespots.Non-polarcompoundswillbelessstronglyattractedtotheplateandwillspendmoretimeinthemovingphase.Thiscompoundwillmovefasterandwillappearclosertothetopoftheplate.Polarcompoundswillbemorestronglyattractedtotheplateandwillspendlesstimeinthemovingphaseandappearlowerontheplate.第3頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天StationaryPhase:Silica(SiO2)第4頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天StationaryPhase:AluminaAcidic:-Al-OHNeutral:-Al-OH+-Al-O-Basic:-Al-O-第5頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
第6頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天Thin-LayerChromatography:ATwo-ComponentMixtureMorepolar!Lesspolar!solvent
frontoriginmixturesolvent
frontcomponent
Bcomponent
Aoriginsolvent
frontcomponent
Bcomponent
AoriginIncreasingDevelopmentTime第7頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天BesuretoremovetheTLCplatewhenitappearsthatthesolventfrontisn’tmoving!Reason:thesolventisevaporatingasitmovesuptheplate.Results:Ifyoudon’tremovetheplateallofthespotswillappearnearthetopoftheplate!!!!!Thisisn’taprettysightandmakesitdifficulttogetgoodRfvalues!Importanthint!第8頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天VisualizationMethodThepreviousslideshowscoloredspots.Mostofthetime,thespotswon’tshowunlesstheyarevisualized!VizualizationisamethodthatisusedtorendertheTLCspotsvisible.Avisualizationmethodcanbe:UltravioletlightIodinevaporstostainspotsColoredreagentstostainspotsReagentsthatselectivelystainspotswhileleavingothersunaffected.第9頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天Thin-LayerChromatography:DeterminationofRfValuesRfofcomponentA=dAdSRfofcomponentB=dBdSTheRfvalueisadecimalfraction,generallyonlyreportedtotwodecimalplaces第10頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天Thin-LayerChromatography:QualitativeAnalysis第11頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天1、薄層色譜:薄層色譜法,是將適宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均勻薄層。等點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比,用以進(jìn)行藥品的鑒別,雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。第12頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天2儀器與材料:2.1玻板:除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑,平整、洗凈后的不附水珠,晾干。第13頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天2.2固定相或載體:最常用的有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F254等。其顆粒大小,一般要求直徑為10—40μm。薄層涂布,一般可分無(wú)粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小時(shí)),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5—0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定展開(kāi)液或緩沖液的薄層。第14頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天2.3涂布器:應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。2.4點(diǎn)樣器:常用具支架的微量注射器或定時(shí)毛細(xì)管,應(yīng)能使點(diǎn)樣位置正確集中。2.5展開(kāi)室:應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開(kāi)缸,并有嚴(yán)密蓋子,除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。第15頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天各種特制薄層混合薄層酸堿薄層和pH緩沖薄層絡(luò)合薄層
:用AgNO3。等無(wú)機(jī)試劑的水溶液代替水調(diào)硅膠糊來(lái)鋪制絡(luò)合薄層
涂布固定液的薄層
高效薄層:它是由粒度十分均勻,直徑最小為5μm,—般為10μm左右的硅膠吸附劑,加上高度惰性的粘合劑,鋪成質(zhì)地十分致密、平滑的高效高層預(yù)制板。這種預(yù)制板性能極穩(wěn)定,層析展開(kāi)后所得斑點(diǎn)仍保持圓形不拖尾,分離清晰,分離效果極好。理論塔板高度最小可達(dá)12μm,一般在20~30μm。展開(kāi)3~7cm,理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)千,為一般薄層的十倍。
第16頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第17頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天3操作方法:3.1薄層板制備:除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2—0.3mm),取下涂好薄層的玻璃板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘。即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過(guò)透射光和反射光檢視)。第18頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天3.2點(diǎn)樣:除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,點(diǎn)樣直徑為2—4mm,點(diǎn)間距離約為1.5—2.0cm,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。第19頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天3.3展開(kāi):展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開(kāi)劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5—1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中),密封室蓋,等展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10—15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè),如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。第20頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
直線式展開(kāi)
直線式展開(kāi)技術(shù)可以分為近水平展開(kāi)、上行展開(kāi)、下行展開(kāi)、雙向展開(kāi)和水平展開(kāi)五種形式,薄層色譜分寓一般樣品多采用上行展開(kāi)方法。
第21頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
1.近水平展開(kāi)
將適量展開(kāi)劑傾人長(zhǎng)方形玻璃展開(kāi)槽中,點(diǎn)樣后的薄層板浸入溶劑0.5cm,薄層上端墊高使薄層與水平成5~10o角,展開(kāi)劑由下而上進(jìn)行展開(kāi),這種方法常用于不含粘合劑的軟板展開(kāi).第22頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天2.上行展開(kāi)流動(dòng)相沿薄層固定相向上運(yùn)動(dòng)的展開(kāi)方式。此時(shí)薄層板放置的角度對(duì)流動(dòng)相移動(dòng)速率和斑點(diǎn)形狀有一定影響。薄層板水平角度為75o時(shí),對(duì)展開(kāi)最為有利。這種展開(kāi)方式適合于含有粘合劑的硬板展開(kāi)。第23頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天3.下行展開(kāi)
在展開(kāi)槽內(nèi)薄層板上端放置一個(gè)盛展開(kāi)劑的溶劑槽,用厚濾紙將溶劑引到薄層板的上端,使展開(kāi)劑自上而下流動(dòng)。下行法中展開(kāi)劑受重力和毛細(xì)管作用雙重影響,因此展開(kāi)速度較快。由于這種展開(kāi)方式采用的裝置比較復(fù)雜,目前只有在葡聚糖凝膠板上展開(kāi)時(shí)或紙色譜中采用.
第24頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天4.二維展開(kāi)
在正方形薄層板上,在兩個(gè)垂直的方向進(jìn)行基于相同或不同機(jī)理的展開(kāi).將樣品點(diǎn)在薄層板的一個(gè)角上,第一方向展開(kāi)適當(dāng)距離后,取出薄層板,并使溶劑完全蒸發(fā),再以與原點(diǎn)成90o方向展開(kāi)。第二方向展開(kāi)可采用不同溶劑,也可將薄層板進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)后,再行第二方向展開(kāi),通稱(chēng)雙向展開(kāi).
二維展開(kāi)常用于復(fù)雜較多組分樣品的展開(kāi),通過(guò)調(diào)節(jié)展開(kāi)劑極性,增加展開(kāi)距離,進(jìn)一步提高分離能力.這種方法多用于定性,很少用于定量。
第25頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天5.水平展開(kāi)
圓形離心式展開(kāi)
圓形向心式展開(kāi)
特殊展開(kāi)技術(shù)
:多次展開(kāi)、分步展開(kāi)、離心展開(kāi)、梯度洗脫展開(kāi)、梯度薄層、多維技術(shù)、加壓展開(kāi)、控溫展開(kāi)、楔形技術(shù)
第26頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。第27頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天4注意事項(xiàng):4.1所用玻璃板應(yīng)洗凈不掛水珠,光滑平整。4.2鋪板要均勻,厚度適宜,并于室溫下晾干后在110℃活化30分鐘,置于有干燥劑的干燥箱或干燥器中備用。4.3點(diǎn)樣點(diǎn)一般為圓點(diǎn),不能太大。
第28頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天鋪板
鋪板用的勻漿不宜過(guò)稠或過(guò)?。哼^(guò)稠,板容易出現(xiàn)拖動(dòng)或停頓造成的層紋;過(guò)稀,水蒸發(fā)后,板表面較粗糙。勻漿配比一般是硅膠G:水=1:2~3,硅膠G:羧甲基纖維素鈉水溶液=1:2。研磨勻漿的時(shí)間,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來(lái)定,與空氣濕度有關(guān),一般通過(guò)拿起研棒時(shí)勻漿下滴的情況來(lái)判斷,越稠越難下滴。勻漿的稀稠除影響板的平滑外,也影響板涂層的厚度,進(jìn)一步影響上樣量。涂層薄,點(diǎn)樣易過(guò)載;涂層厚,顯色不那么明顯。通常,板的質(zhì)量對(duì)薄層鑒別的影響不是很大,影響最大的是展開(kāi)劑的配制和展開(kāi)系統(tǒng)的飽和。第29頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第30頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第31頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天點(diǎn)樣
盡量用小的點(diǎn)樣管。如果有足夠的耐性,最好只用1微升的點(diǎn)樣管。這樣,點(diǎn)的斑點(diǎn)較小,展開(kāi)的色譜圖分離度好,顏色分明。樣品溶液的含水量越小越好,樣品溶液含水量大,點(diǎn)樣斑點(diǎn)擴(kuò)散大。樣品溶液的溶劑一般是無(wú)水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。點(diǎn)好樣的薄層板用電吹風(fēng)的熱風(fēng)吹干或放入干燥器里晾干。第32頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天展開(kāi)劑配制
選擇合適的量器把各組成溶劑移入分液漏斗,強(qiáng)烈振搖使混合液充分混勻,放置,如果分層,取用體積大的一層作為展開(kāi)劑。絕對(duì)不應(yīng)該把各組成溶液倒入展開(kāi)缸,振搖展開(kāi)缸來(lái)配制展開(kāi)劑?;旌喜痪鶆蚝蜎](méi)有分液的展開(kāi)劑,會(huì)造成層析的完全失敗。各組成溶劑的比例準(zhǔn)確度對(duì)不同的分析任務(wù)有不同的要求,盡量達(dá)到實(shí)驗(yàn)室儀器的最高精確度,比如:取1ml的溶劑,應(yīng)使用1ml的單標(biāo)移液管,移液管應(yīng)符合計(jì)量認(rèn)證要求,盡管多數(shù)時(shí)候這不是必須的。第33頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第34頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天展開(kāi)系統(tǒng)的飽和
一般使用的是雙槽的展開(kāi)缸,一槽用來(lái)放展開(kāi)劑,另一槽可加入氨水或硫酸。把待展開(kāi)的板放入兩槽間的平臺(tái),斜架著,蓋上展開(kāi)缸的蓋子。讓展開(kāi)劑的蒸氣充滿展開(kāi)缸,并使薄層板吸附蒸氣達(dá)到飽和,防止邊沿效應(yīng),飽和時(shí)間在半個(gè)小時(shí)左右。展開(kāi)時(shí)難免要打開(kāi)蓋子把薄層板放入展開(kāi)劑中,不過(guò)對(duì)薄層板與蒸氣的吸附平衡影響不大,當(dāng)然動(dòng)作應(yīng)該盡量輕、快。第35頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天(a)點(diǎn)狀點(diǎn)樣(b)條狀點(diǎn)樣(c)頸部點(diǎn)樣(d)溝槽點(diǎn)樣第36頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第37頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天1.氨基丙酸;2.β-氨基丙酸;3.γ—氨基丁酸;4.精氨酸;5.絲氨酸;6.天門(mén)冬氨酸;7.羥基脯氨酸;8.脯氨酸;9.蛋氨酸;10.酪氨酸;11.谷氨酸;12.蘇氨酸;13.甘氨酸;14.組氨酸;15.羧基賴(lài)氨酸;16.亮氨酸;17.異亮氨酸;18.賴(lài)氨酸;19.纈氨酸;20.蛋氨酸砜;21.色氨酸;22.苯丙氨酸;23.磺基丙氨酸23種氨基酸的雙向?qū)游鰣D譜第38頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天溫濕度的控制
溫濕度對(duì)薄層影響都很大。不凍結(jié)的前提下,通常溫度越低分離越好,較難的分離需在低溫下分離,例如人參皂苷。濕度的影響,估計(jì)主要是影響薄層板的吸附能力,導(dǎo)致選擇性(容量因子)的變化,濕度應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定。溫度控制使用空調(diào)器或冰柜,濕度控制是通過(guò)在另一展開(kāi)槽放置相應(yīng)濃度的硫酸。第39頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天顯色方法物理顯色化學(xué)顯色第40頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天物理顯色含有共軛雙鍵的有機(jī)物質(zhì)能吸收紫外光,將分離后的薄層板置于紫外燈下,組分薄層呈現(xiàn)暗色斑;如果采用硅腔GF(或其它含有熒光指示劑的吸附劑)鋪成的薄層,在紫外光照射下,整個(gè)薄層呈顯黃綠色熒光,斑點(diǎn)部分呈現(xiàn)暗色,更為明顯。第41頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天利用蒸氣熏顯色時(shí),常用的試劑有固體碘、濃氨水、液體溴。進(jìn)行顯色時(shí),把這些易揮發(fā)的試劑放置在密閉容器內(nèi)(例如標(biāo)本瓶、標(biāo)本缸、干燥器等),使它們的蒸氣充滿整個(gè)容器,將已展開(kāi)并已揮發(fā)去溶劑的薄層板放入其中,使之顯色。第42頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天化學(xué)顯色的方式通常有直接噴霧法和浸漬法兩種。
化學(xué)顯色常用的顯色劑劑大致可以分為兩類(lèi),即通用顯色劑和專(zhuān)屬性顯色劑。通用顯色劑:對(duì)未知化合物的檢測(cè),可以考慮先用通用顯色劑。這種顯色劑是利用它與被測(cè)組分的氧化還原反應(yīng)、脫水反應(yīng)及酸堿反應(yīng)等而顯色的,常用的有50%的硫酸溶液、酸堿指示劑溶液、5%磷鉬酸乙醇溶液、熒光顯色劑等。第43頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天顯色:噴顯色劑顯色最重要是有好的霧化器。第44頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天專(zhuān)屬性顯色劑:對(duì)含有特征官能團(tuán)的組分常采用專(zhuān)屬性顯色劑。薄層板噴以0.4%2,4-二硝基苯肼的鹽酸溶液或鹽酸乙醇溶液后,再?lài)?.2%的鐵氰化鉀的稀鹽酸溶液,飽和醛、酮類(lèi)有機(jī)物分別顯橄欖綠色和藍(lán)色,而不飽和羰基化合物顏色較淺或不變色。芳香族含氮化合物如生物堿等施以碘化鉍鉀試劑后會(huì)呈現(xiàn)橘紅色斑點(diǎn)。第45頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天斑點(diǎn)組分定性、定量方法
比移值定性光譜定性各種聯(lián)用檢測(cè)儀器定性目視比較半定量法測(cè)量斑點(diǎn)面積以進(jìn)行定量測(cè)定從薄層上將被測(cè)組分洗脫下來(lái)進(jìn)行定量測(cè)定第46頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第47頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天藥物薄層色譜法介紹薄層色譜法,系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點(diǎn)樣、展開(kāi)后,與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖作對(duì)比,用以進(jìn)行藥品的鑒別、雜質(zhì)檢查或含量測(cè)定的方法。
第48頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天1.儀器與材料(1)玻板除另有規(guī)定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的規(guī)格,要求光滑、平整1.儀器與材料,洗凈后不附水珠,晾干。(2)固定相或載體最常用的有硅膠G、硅膠GF<[254]>、硅膠H、硅膠HF<[254]>,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F<[254]>等。其顆粒大小,一般要求直徑為10~40μm。第49頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
薄層涂布,一般可分無(wú)粘合劑和含粘合劑兩種;前者系將固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合劑,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小時(shí)),混勻后加水適量使用,或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5~0.7%)適量調(diào)成糊狀,均勻涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。
第50頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天(3)涂布器應(yīng)能使固定相或載體在玻璃板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。(4)點(diǎn)樣器同紙色譜法項(xiàng)下。(5)展開(kāi)室應(yīng)使用適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開(kāi)缸,并有嚴(yán)密的蓋子,除另有規(guī)定外,底部應(yīng)平整光滑,應(yīng)便于觀察。第51頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天2.操作方法
(1)薄層板制備除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過(guò)透射光和反射光檢視)。第52頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天(2)點(diǎn)樣除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。第53頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天(3)展開(kāi)
展開(kāi)室如需預(yù)先用展開(kāi)劑飽和,可在室中加入足夠量的展開(kāi)劑,并在壁上貼二條與室一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開(kāi)劑中,密封室頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或按正文規(guī)定操作。
將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開(kāi)室的展開(kāi)劑中,浸入展開(kāi)劑的深度為距薄層板底邊0.5~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中),密封室蓋,待展開(kāi)至規(guī)定距離(一般為10~15cm),取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測(cè)。第54頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天(4)如需用薄層掃描儀對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對(duì)色譜斑點(diǎn)作掃描定量,則可用薄層掃描法。薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說(shuō)明,結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長(zhǎng)或單波長(zhǎng)掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層上展開(kāi)后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果。第55頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天薄層色譜掃描儀參考價(jià)格:產(chǎn)地:瑞士CAMAG第56頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天第57頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天:
高效薄層分離圖第58頁(yè),共88頁(yè),2024年2月25日,星期天
半自動(dòng)點(diǎn)樣儀參考價(jià)格:產(chǎn)地:瑞士CAMAG第59
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 酒店廚房承包合同范文
- 銷(xiāo)售總監(jiān)聘用合同
- 小型建筑承包合同模板
- 金融期貨合同年
- 酒店用品采購(gòu)合同
- 抗轉(zhuǎn)發(fā)式干擾雷達(dá)信號(hào)設(shè)計(jì)與處理方法研究
- 勞動(dòng)合同終止通知書(shū)三篇
- 隱蔽通信中視覺(jué)內(nèi)容隱私保護(hù)方法研究
- 2025年北京貨運(yùn)從業(yè)資格證考試試題及答案
- 《股票投資培訓(xùn)提綱》課件
- 高考語(yǔ)文閱讀兒童視角的作用專(zhuān)項(xiàng)訓(xùn)練(含答案)
- 保障性住房配套公建工程項(xiàng)目可研報(bào)告
- 服務(wù)人員隊(duì)伍穩(wěn)定措施
- 支氣管鏡護(hù)理測(cè)試題
- 大連理工大學(xué)信封紙
- 圖形創(chuàng)意(高職藝術(shù)設(shè)計(jì))PPT完整全套教學(xué)課件
- 北京版小學(xué)英語(yǔ)必背單詞
- 藝術(shù)課程標(biāo)準(zhǔn)(2022年版)
- 2023年全國(guó)4月高等教育自學(xué)考試管理學(xué)原理00054試題及答案新編
- 稀土配合物和量子點(diǎn)共摻雜構(gòu)筑發(fā)光軟材料及其熒光性能研究
- JJG 921-2021環(huán)境振動(dòng)分析儀
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論