金櫻子總黃酮的超聲提取工藝研究

金櫻子總黃酮的超聲提取工藝研究【摘要】目的：研究金櫻子總黃酮的最佳提取工藝。方法：以蘆丁為對(duì)照品，以總黃酮含量為指標(biāo)，采用超聲提取法，對(duì)超聲功率、超聲時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)三個(gè)因素進(jìn)行單因素分析試驗(yàn)，通過(guò)Box-Behnken設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法，得出金櫻子總黃酮的最佳提取工藝。結(jié)果：最佳提取工藝條件為超聲功率400w，超聲時(shí)間40min，乙醇體積分?jǐn)?shù)66%。在該條件下，金櫻子總黃酮平均含量為49.52mg/g，與預(yù)測(cè)值的誤差為2.5%，較為接近。結(jié)論：響應(yīng)面優(yōu)化得到的金櫻子總黃酮的最佳提取工藝合理、可靠。【關(guān)鍵詞】金櫻子；超聲提取工藝；總黃酮；響應(yīng)面法

StudyonUltrasonicExtractionTechnologyofTotalFlavonoidsfromRosaLaevigata[Abstract]Objective:TostudythebestextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromRosalaevigata.Methods:Withrutinasthereferencesubstanceandthecontentoftotalflavonoidsastheindex,theultrasonicextractionmethodwasused,andthesinglefactoranalysisexperimentwascarriedoutonthreefactors:ultrasonicpower,ultrasonictimeandethanolvolumefraction.TheoptimumextractiontechnologyoftotalflavonoidsfromRosalaevigatawasobtainedbyBox-Behnkendesign-responsesurfacemethod.Results:Theoptimumextractionconditionswereultrasonictime40min,ultrasonicpower400wandethanolvolumefraction66%.Undertheseconditions,theaveragecontentoftotalflavonoidsinRosalaevigatawas49.52mg/g,and

the

error

with

the

predicted

value

was

2.5%.Conclusion:TheoptimumextractionprocessoftotalflavonoidsfromRosalaevigatawasreasonableandreliable.[Keywords]RosalaevigataUltrasonicextractionprocessTotalflavonoidsResponsesurfacemethod

目錄1前言 [12]。在響應(yīng)面優(yōu)化中，超聲功率該單因素不顯著，但是在這三因素的交互作用分析中，皆為極顯著，說(shuō)明該單因素在交互作用中也可能發(fā)揮著重要作用，該單因素與其中一因素交互作用時(shí)會(huì)對(duì)響應(yīng)面法中的變量，即總黃酮的含量，產(chǎn)生影響。因此選擇保留超聲功率這個(gè)單因素從而保證優(yōu)化結(jié)果的準(zhǔn)確性。4.5實(shí)驗(yàn)操作注意事項(xiàng)在實(shí)驗(yàn)操作中難免會(huì)存在一些誤差，比如分析儀器的誤差，再比如樣品處理過(guò)程中的誤差，如提取、洗滌、過(guò)濾等過(guò)程中，可能會(huì)有一些樣品損失，從而影響加樣回收率的結(jié)果。不同的樣品在性質(zhì)、成分等方面存在差異，即使是相同的操作和分析方法，加樣回收率也可能存在一定的差異。因此，加樣回收率不可能完全達(dá)到100%，范圍通常在100%±5%。開(kāi)了一包金櫻子肉后，藥材可能會(huì)受到環(huán)境的影響而發(fā)生變化，如吸濕、氧化、揮發(fā)等，可能會(huì)受到污染或失去活性成分等問(wèn)題。因此，在短時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)可以盡可能減少這些不確定因素的影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。雖然超聲提取法這提取技術(shù)很新型也很常見(jiàn)，具備著高效、省時(shí)、提取效率高等優(yōu)點(diǎn)，但是有利也會(huì)有弊，該技術(shù)也會(huì)存在一定的缺陷，在使用超聲儀器的過(guò)程中難免會(huì)產(chǎn)生一定程度上的噪音，所以使用環(huán)境最好靠近窗邊，如果長(zhǎng)時(shí)間呆在一個(gè)封閉環(huán)境下進(jìn)行超聲提取，可能會(huì)產(chǎn)生頭痛等負(fù)面影響，嚴(yán)重的會(huì)使自身的聽(tīng)力受損。同時(shí)，在用超聲波清洗器進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間超聲提取之前需要檢查玻璃儀器的完好度，看是否有裂痕或者缺口，如存在上述情況則需要更換玻璃儀器，否則可能會(huì)導(dǎo)致玻璃容器破碎裂開(kāi)。乙醇體積分?jǐn)?shù)不同，濾紙過(guò)濾速度也不同。在相同條件下，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)，過(guò)濾時(shí)間約為3小時(shí)，但是當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為80%時(shí)，過(guò)濾時(shí)間為十分鐘；而體積分?jǐn)?shù)為90%時(shí)其過(guò)濾時(shí)間只需要幾分鐘。其中一個(gè)原因是，乙醇是一種有機(jī)溶劑，可以使溶液的表面張力降低，從而提高溶液的流動(dòng)性，使得溶液在過(guò)濾器中更容易通過(guò)。乙醇體積分?jǐn)?shù)越高，現(xiàn)象越明顯。它也可增加溶液的滲透性，從而提高過(guò)濾速度。試驗(yàn)條件控制有限，如果同時(shí)考慮多個(gè)因素，實(shí)驗(yàn)條件控制就會(huì)更加困難，難以精確控制每個(gè)因素的影響。在使用超聲儀器進(jìn)行超聲提取時(shí)，機(jī)器內(nèi)的溫度會(huì)隨著高頻振動(dòng)而不斷上升，很難僅僅作為一個(gè)單一的因素進(jìn)行控制，可控性較差。而且溫度的變化不僅僅取決于超聲功率、超聲時(shí)間等因素，還會(huì)受到初始溫度、環(huán)境溫度等多種因素的影響。因此溫度屬于不可控的變量，單因素分析中不包括溫度，但仍需控制超聲初始溫度條件一致。

5結(jié)論方法學(xué)考察中，方法學(xué)考察中，精密度試驗(yàn)、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)和加樣回收率試驗(yàn)的RSD均小于3%，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)儀器的精密度良好、供試品溶液在5h內(nèi)的穩(wěn)定性良好、該試驗(yàn)方法的重復(fù)性、準(zhǔn)確度均良好。而在單因素分析中，選擇400w超聲功率，40min超聲時(shí)間，70%乙醇體積分?jǐn)?shù)為最適宜因素。經(jīng)Box-Behnken設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化可得，在超聲時(shí)間為40min，超聲功率為400w，乙醇體積分?jǐn)?shù)為66%的提取工藝條件下，金櫻子總黃酮的提取效果最佳，其平均含量為49.52mg/g，與預(yù)測(cè)值48.33mg/g誤差為2.5%，表明Box-Behnken設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法得到的金櫻子總黃酮超聲提取工藝合理、可靠。通過(guò)本文的研究，可以為金櫻子總黃酮的生產(chǎn)提供一種高效、簡(jiǎn)便的提取方法。

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