晶體的析出分離和洗滌

關(guān)于晶體的析出分離和洗滌[2017年4月]第2頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天討厭害怕痛苦無能為力第3頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天考題再現(xiàn)[2017年4月，31題](1)冰水浴冷卻的目的是________(寫兩種)。(5)抽濾法分離NaClO2過程中，下列操作不正確的是（）A．為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B．先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過沉淀D．抽濾完畢，斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管，關(guān)閉水龍頭

晶體的析出晶體的分離晶體的洗滌晶體的分離第4頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天考題再現(xiàn)[2016年10月，31題](2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是

。為得到較大顆粒的Cu(NO3)2·3H2O晶體，可采用的方是

（填一種）。

晶體的析出晶體的析出第5頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天考題再現(xiàn)[2015年10月，31題]

(2)①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽慮的方法，理由是_____。②有關(guān)抽濾，下列說法正確的是________。A．濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔B．圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤，即漏斗頸口斜面沒有對(duì)著吸濾瓶的支管口C．抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D．抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸(4)C．在其他條件不變時(shí)，若要得到較大的CdSe納米顆粒，可采用降低溫度的方法晶體的分離晶體的分離晶體的析出第6頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的析出晶體的分離晶體的洗滌制備實(shí)驗(yàn)?？嫉幕緦?shí)驗(yàn)操作第7頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的析出AB蒸發(fā)結(jié)晶：冷卻結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。適用于溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)。一、結(jié)晶方法選擇第8頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的析出1.加熱至大量晶體析出:

2.加熱至晶膜出現(xiàn):

二、濃縮程度的選擇NaHCO3NaClCuSO4?5H2OKNO3

Na2SO3

適用于性質(zhì)比較穩(wěn)定且溶解度隨溫度變化較小的物質(zhì)。適用于受熱不穩(wěn)定（如易分解、易氧化等）或溶解度隨溫度變化較大的物質(zhì)。第9頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的析出較大的晶體顆粒：較小的晶體顆粒溶質(zhì)的溶解度越大；溶液的濃度越?。蝗軇┑恼舭l(fā)速度越慢；溶液冷卻的越慢；溶質(zhì)的溶解度越?。蝗芤旱臐舛仍礁?；溶劑的蒸發(fā)速度越快；溶液冷卻的越快；三、影響晶粒生成的條件第10頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的分離

過濾

熱過濾

傾析法一、晶體與液體分離常用的裝置

減壓過濾

第11頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的分離傾析法：減壓過濾：熱過濾：二、傾析法、減壓過濾和熱過濾的適用條件加快過濾速度，得到較干燥的沉淀；溶液中的某溶質(zhì)在溫度下降時(shí)容易析出大量晶體，而我們又不希望它在過濾過程中析出來。晶體的顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部。第12頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的洗滌【思考】硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]為淺綠色結(jié)晶，商品名摩爾鹽，易溶于水，不溶于乙醇，各物質(zhì)在水中的溶解度見表7-1，如要洗去摩爾鹽表面的(NH4)2SO4和FeSO4雜質(zhì)，請(qǐng)根據(jù)題目條件選擇最佳洗滌劑（）A.蒸餾水B.冷水C.無水乙醇

C選擇洗滌劑的原則：雜質(zhì)易溶但晶體不溶或難溶。第13頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天洗滌劑適用條件洗滌目的蒸餾水除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)；

晶體不溶或難溶于水冷水晶體不溶或難溶于冷水除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)，除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)；酒精晶體易溶于水，難溶于酒精晶體的洗滌一、常見的洗滌劑除去晶體表面附著的雜質(zhì)；降低晶體因?yàn)槿芙舛斐蓳p失。酒精-水混合物晶體在水中溶解度大，在乙醇中難溶，雜質(zhì)在水中溶解度大，在乙醇中難溶。同時(shí)減少晶體由于溶解而造成損失。減少晶體溶解；利用乙醇的揮發(fā)性除去晶體表面的水分。第14頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.普通過濾洗滌

沿玻璃棒向漏斗中加入洗滌劑（如蒸餾水），浸沒沉淀，讓洗滌劑自然流下，重復(fù)2~3次。2.減壓過濾洗滌

洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物，重復(fù)2~3次。二、洗滌的方法晶體的洗滌3.傾析法洗滌

注入水或其他洗滌液，充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两?，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒出，如此重?fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。第15頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天結(jié)論（說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈）取樣（取最后一次洗滌液少許于試管）↓加試劑【滴加××試劑（有必要時(shí)加熱，如檢驗(yàn)NH4+）】↓現(xiàn)象（不產(chǎn)生沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體）↓晶體的洗滌三、洗凈的判斷方法第16頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶體的析出晶體的分離晶體的洗滌結(jié)晶方法選擇濃縮程度的選擇影響晶粒生成的條件晶體與液體分離常用的裝置傾析法、減壓過濾和熱過濾的適用條件常見的洗滌劑洗滌的方法洗凈的判斷方法｛｛｛制備實(shí)驗(yàn)常考的基本實(shí)驗(yàn)操作第17頁(yè),共19頁(yè)，2024年2月25日，星期天例3[浙江理綜2014，28]葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得：C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)＋CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)＋H2O＋CO2↑實(shí)驗(yàn)流程如下：【鞏固練習(xí)】C6H12O6溶液加3%溴水/55℃①過量CaCO3/70℃②趁熱過濾③乙醇④懸濁液抽濾⑤洗滌⑥干燥⑦Ca(C6H11O7)2物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣水中的溶解性可溶于冷水易溶于熱水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶