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文檔簡介

高效液相色譜基礎學問測試一、填空題1、我們公司所用的高效液相色譜儀的品牌是:安捷倫1260。高效氣相色譜儀的型號是安捷倫7890。2、高效液相色譜系統(tǒng)由恒溫器、四元泵、進樣器、色譜柱、檢測器和分析系統(tǒng)組成。3、本公司所用的高效液相,為防止壓力過大導致柱內填料空間發(fā)生變更,影響分別效果。一般采納C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠)填料的色譜柱,最高工作壓力為400bar。4、高效液相依據(jù)流淌相與固定相極性分為:正相高效液相色譜和反相高效液相色譜。5、開機步驟:接通電源,依次開啟不間斷電源、真空脫氣機、四元泵、檢測器,待泵和檢測器自檢結束后,打開電腦顯示器、主機,最終打開色譜工作站。6、高效液相的維護:最終一次進樣完成后,應用流淌相沖洗20分鐘,以保證洗脫完全,若流淌相中含有無機鹽類,應用高純水沖洗30分鐘,。7、進樣器的保養(yǎng):每次分析結束后,要反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染。8、氣相色譜儀常用的檢測器有熱導檢測器,氫火焰檢測器,電子捕獲檢測器和火焰光度檢測器。二、選擇題1.在液相色譜法中,提高柱效最有效的途徑是(D)A.提高柱溫B.降低板高C.降低流淌相流速D.減小填料粒度2.在高固定液含量色譜柱的狀況下,為了使柱效能提高,可選用(A)A.適當提高柱溫B.增加固定液含量C.增大載體顆粒直徑D.增加柱長3.在液相色譜中,為了提高分別效率,縮短分析時間,應采納的裝置是(B)A.高壓泵B.梯度淋洗C.貯液器D.加溫4.在液相色譜中,最通用型檢測器是(A)A.示差折光檢測器B.極譜檢測器C.熒光檢測器D.電化學檢測器5.在液相色譜中,為了獲得較高柱效能,常用的色譜柱是(A)A.直形填充柱B.毛細管柱C.U形柱D.螺旋形柱6.試驗室常用氣相色譜儀的基本組成是(B)。(1)光源;(2)氣路系統(tǒng);(3)單色器系統(tǒng);(4)進樣系統(tǒng);(5)分別系統(tǒng);(6)汲取系統(tǒng);(7)電導池;(8)檢測系統(tǒng);(9)記錄系統(tǒng)。

A1-3-6-8-9B2-4-5-8-9C2-4-5-7-9D2-4-6-7-9在氣相色譜定性分析中,試驗室之間可以通用的定性參數(shù)是(D)。A調整保留時間B校正保留時間C保留時間D相對保留值三、推斷題:(正確-----;錯誤----×)1.確基線噪音和漂移是檢測器穩(wěn)定性的主要技術指標()2.靈敏度是檢測器的主要性能指標()3.檢出限與噪音無關(×)4.要提高柱的分別效能,可以考慮增加柱長,增加色譜柱選擇性,調整流淌相的組成等措施()5.溶解于流淌相中的氣體在色譜分別的過程中不會影響流淌相的流速和檢測器的穩(wěn)定性(×)6.分析一個困難混合物,恒溶劑洗脫是不能令人滿足的??稍诜謩e的過程中連續(xù)變更流淌相的組成,即所謂梯度洗脫()四、問答題1、流淌相為什么要脫氣?常用的脫氣方法有哪幾種?答:流淌相中溶解氣體存在以下幾個方面的害處:(1)氣泡進入檢測器,引起光汲取或電信號的變更,基線突然跳動,干擾檢測。(2)溶解在溶劑中的氣體進入色譜柱時,可能與流淌相或固定相發(fā)生化學反應。(3)溶解氣體還會引起某些樣品的氧化降解,對分別和分析結果帶來誤差。因此,運用前必需進行脫氣處理。常用的脫氣法有以下幾種:加熱脫氣法;B、真空脫氣法C、超聲波振蕩脫氣法。2、操作液相時發(fā)覺壓力很小,可能的緣由是什么;操作過程若發(fā)覺壓力特別高,可能的緣由是什么?答:壓力很小:排氣閥沒有完全關閉、色譜柱沒有連接不良、系統(tǒng)的管件連接有漏、泵的單向閥閉鎖不全、泵腔有氣泡。壓力過高:管路已堵、色譜柱堵塞。3、氫焰離子化檢測器的特點是什么?靈敏度高,最小檢測量低

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