氣相色譜儀原理和應(yīng)用

關(guān)于氣相色譜儀原理和應(yīng)用目錄氣相色譜法 1氣相色譜儀2氣相色譜的應(yīng)用3天美氣相色譜儀4第2頁,共23頁，2024年2月25日，星期天簡述氣相色譜法是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)椋梢苑蛛x、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。第3頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜法原理色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進(jìn)行分離，測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進(jìn)行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測出來。第4頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜法的特點（1）分離效能高。對物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離，進(jìn)行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。（2）靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質(zhì)含量（3）分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個樣品的測定。（4）應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機(jī)物分析而言，應(yīng)用最為廣泛，可以分析約20%的有機(jī)物。此外，某些無機(jī)物通過轉(zhuǎn)化也可以進(jìn)行分析。第5頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜儀氣相色譜儀組成氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)溫控系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)第6頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜儀的流程圖第7頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜儀一般流程

載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器，然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?，?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。第8頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜儀的常用檢測器1.TCD（熱導(dǎo)檢測器）2.FID（氫火焰離子化檢測器）3.FPD（火焰光度檢測器）4.NPD（氮磷檢測器）5.ECD（電子捕獲檢測器）第9頁,共23頁，2024年2月25日，星期天熱導(dǎo)檢測器TCD

原理：氣流中樣品濃度發(fā)生變化，則從熱敏元件上所帶走的熱量也就不同，從而改變熱敏元件的電阻值，由于熱敏元件為組成惠斯頓電橋之臂，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個線路就立即有信號輸出。特點：此檢測器幾乎對所有可揮發(fā)的有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)均能響應(yīng)。但靈敏度較低，被測樣品的濃度不得低于萬分之一。屬非破壞性檢測器。第10頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氫火焰離子化檢測器FID原理：在氫氧焰的高溫作用下，許多分子均將分裂為碎片，并有自由基和激態(tài)分子產(chǎn)生，從而在氫焰中形成這些高能粒子所組成的高能區(qū)，當(dāng)有機(jī)分子進(jìn)入此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號。特點：體積小，靈敏度高，死體積小，應(yīng)答時間快，但對部分物質(zhì)如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等無響應(yīng)。屬破壞性檢測器。第11頁,共23頁，2024年2月25日，星期天火焰光度檢測器FPD原理:燃燒著的氫焰中，當(dāng)有樣品進(jìn)入時，則氫焰的譜線和發(fā)光強(qiáng)度均發(fā)生變化，然后由光電倍增管將光度變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柼攸c:對磷、硫化合物有很高的選擇性，適當(dāng)選擇光電倍增管前的濾光片將有助于提高選擇性，排除干擾。第12頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氮磷檢測器NPD原理:在FID中加入一個用堿金屬鹽制成的玻璃珠當(dāng)樣品分子含有在燃燒時能與堿鹽起反應(yīng)的元素時，則將使堿鹽的揮發(fā)度增大，這些堿鹽蒸氣在火焰中將被激發(fā)電離，而產(chǎn)生新的離子流，從而輸出信號。特點:這是一種有選擇性的檢測器，對含有能增加堿鹽揮發(fā)性的化合物特別敏感。對含氮、磷有機(jī)物有很高的靈敏度。屬破壞性檢測器。第13頁,共23頁，2024年2月25日，星期天電子捕獲檢測器ECD原理：載氣分子在63Ni輻射源中所產(chǎn)生的β粒子的作用下離子化，在電場中形成穩(wěn)定的基流，當(dāng)含電負(fù)性基團(tuán)的組分通過時，俘獲電子使基流減小而產(chǎn)生電信號。特點：對電負(fù)性物質(zhì)（例如：鹵化物,有機(jī)汞，有機(jī)氯及過氧化物，金屬有機(jī)物，硝基、甾類化合物等）有很高的靈敏度。屬非破壞性檢測器。第14頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜的應(yīng)用范圍主要廣泛應(yīng)用在衛(wèi)生防疫，食品衛(wèi)生，環(huán)境檢測，質(zhì)量監(jiān)督，石油化工，精細(xì)化工，農(nóng)藥，制藥，電力，白酒，礦山等行業(yè)及科研機(jī)關(guān)和大專院校。第15頁,共23頁，2024年2月25日，星期天氣相色譜的應(yīng)用在石油化學(xué)工業(yè)中大部分的原料和產(chǎn)品都可采用氣相色譜法來分析；在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障；在環(huán)境保護(hù)工作中可用來監(jiān)測城市大氣和水的質(zhì)量；在農(nóng)業(yè)上可用來監(jiān)測農(nóng)作物中殘留的農(nóng)藥；在商業(yè)部門可和來檢驗及鑒定食品質(zhì)量的好壞；在醫(yī)學(xué)上可用來研究人體新陳代謝、生理機(jī)能；在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型；在宇宙舴中可用來自動監(jiān)測飛船密封倉內(nèi)的氣體等等。有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制；尖端科學(xué)上軍事檢測控制和研究。第16頁,共23頁，2024年2月25日，星期天天美氣相色譜儀簡介1.GC7700

2.GC7890單檢系列3.GC7890II4.GC79005.GC7980第17頁,共23頁，2024年2月25日，星期天GC7700主要特點：1.價格低廉，性能穩(wěn)定2.觸摸式鍵盤，功能鍵與數(shù)字鍵分開，操作方便3.大屏幕液晶顯示，儀器信息一目了然4.一階程序升溫功能，滿足常規(guī)分析要求5.同時安裝2個進(jìn)樣器和FID、TCD2個檢測器，適應(yīng)各種需要第18頁,共23頁，2024年2月25日，星期天GC7890單檢系列主要特點：1.高精度、高可靠的溫控系統(tǒng)采用微處理器的溫度控制電路，溫度控制精度均在0.1℃，顯示精度可達(dá)0.01℃2.精密、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng)雙重穩(wěn)定的載氣氣路，先穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再高精度、有刻度指示的穩(wěn)流閥穩(wěn)流，保證具有優(yōu)良的重復(fù)性;背壓閥控制的分流氣路使毛細(xì)管分析更穩(wěn)定、可靠;帶隔膜清洗的毛細(xì)管分流進(jìn)樣器，特別適合復(fù)雜樣品的分析，同時有效的防止了高溫進(jìn)樣時出現(xiàn)的鬼峰。3.主控電路采用大規(guī)模集成電路FPGA和微處理器4.簡潔明了的人機(jī)對話界面，操作簡單，易學(xué)易用采用帶柔和背景光的點陣式液晶顯示器，具有自我診斷功能，顯示故障部位;觸摸式鍵盤，方便使用者操作;斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后長期保存

第19頁,共23頁，2024年2月25日，星期天GC7890II主要特點：1.高精度、高可靠的溫控系統(tǒng)采用微處理器的溫度控制電路，溫度控制精度均在0.1℃，顯示精度可達(dá)0.01℃。2.精密、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng)雙重穩(wěn)定的載氣氣路，先穩(wěn)壓閥穩(wěn)壓，再高精度、有刻度指示的穩(wěn)流閥穩(wěn)流，保證具有優(yōu)良的重復(fù)性;背壓閥控制的分流氣路使毛細(xì)管分析更穩(wěn)定、可靠;帶隔膜清洗的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器，特別適合復(fù)雜樣品的分析，同時有效的防止了高溫進(jìn)樣時出現(xiàn)的鬼峰。3.主控電路采用大規(guī)模集成電路FPGA和微處理器4.簡潔明了的人機(jī)對話界面，操作簡單，易學(xué)易用采用帶柔和背景光的點陣式液晶顯示器，具有自我診斷功能，顯示故障部位;觸摸式鍵盤，方便使用者操作;斷電保護(hù)功能，儀器所設(shè)定的運行數(shù)據(jù)在斷電后長期保存。5.五種檢測器可選擇FID，ECD，TCD，NPD，F(xiàn)PD6.可選進(jìn)樣器：填充柱進(jìn)樣器、毛細(xì)管分流進(jìn)樣器，分流/不分流進(jìn)樣器

第20頁,共23頁，2024年2月25日，星期天GC7900主要特點：外形緊湊美觀,布局合理，空間占用少。9階程序升溫。可同時安裝3個檢測器和3個進(jìn)樣器。高精度的穩(wěn)流閥手動調(diào)節(jié)控制載氣流速，輔助氣控制采用帶開關(guān)功能的專用組合閥，方便操作。柱前壓力和載氣流量數(shù)字顯示。觸摸式鍵盤操作，超大LCD清晰顯示儀器工作狀態(tài)。采用全新的機(jī)械工藝和電子線路，檢測器的靈敏度大幅提高。多種檢測器可選：FID，TCD，ECD，F(xiàn)PD，NPD。多種進(jìn)樣器可選：填充柱進(jìn)樣器，毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器，毛細(xì)管專用分流/不分流進(jìn)樣器。反控功能工作站，可控制GC主機(jī)各項參數(shù)。可選配自動進(jìn)樣器。第21頁,共23頁，2024年2月25日，星期天GC7980主要特點：（1）精確的EPC電子流量控制功能，最多控制18路氣體的流量。（2）獨立控溫進(jìn)樣器，任意選擇安裝3個進(jìn)樣器。（3）高精度的控溫精度，具有10個獨立控溫區(qū)。（4）電源設(shè)計，適用于