水中6種雌激素和酚類環(huán)境雌激素的測定 固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
水中6種雌激素和酚類環(huán)境雌激素的測定 固相萃取-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
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文檔簡介

1水中的雌激素類化合物經(jīng)固相萃取柱富集，用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法分離檢測。根據(jù)保留時4.2.16種雌激素類化合物標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ=1.00mg/mL（參考濃度）4.2.26種雌激素類化合物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=500ug/L（參考濃度）4.2.3內(nèi)標(biāo)物儲備液：ρ=100ug/mL（參考濃度）2液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。儲備液應(yīng)在-10℃以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢壬基酚-D8,作為辛基酚和壬基酚2種酚類環(huán)境雌激素的內(nèi)標(biāo)參照，可直接購買有證標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備。儲備液應(yīng)在-10℃以下避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說明。使用時應(yīng)恢復(fù)至室溫，并4.2.4內(nèi)標(biāo)物使用液：ρ=10.0mg/L（參考濃度））：）：4.2.6混合溶液——0.05%氨水溶液：0.05+99），4.2.7其他試劑硫酸（H2SO4):ρ（H2SO4)＝1.5.3液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離3對于懸浮物較多的地表水或廢水樣品，應(yīng)采用孔徑為0.7um的玻璃纖維膜（4.3）過濾后再進(jìn)行固然后加入10uL內(nèi)標(biāo)物使用液（4.2.4）。水樣以10mL/體積可根據(jù)實際情況適當(dāng)減少。用10mL甲醇/水混合溶液（4.2.6）淋洗小柱，去除小柱上保留較弱的4），123456785相對豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子相對豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表3規(guī)定的范按與試樣測定相同的儀器分析條件（7.4）進(jìn)行6）；當(dāng)富集樣品體積為1000mL，濃縮以后定容體積雌三醇0.0032ug/L，辛基酚05家實驗室對6

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