DB22T 2684-2017大米中環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

ICS67.050X04DB22DB22/T2684—2017Determinationofboscalidandfenhexamidresiduesinrice吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB22/T2684—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林出入境檢驗檢疫局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙韞慧、傅瑤、楊璐、胡婷婷、宋清蓮、顧婷婷、曹海微、邢燕燕1DB22/T2684—2017大米中環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于大米中環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺殘留量的測定和確證。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。3原理試樣中殘留的環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取，經(jīng)無水硫酸鎂及氯化鈉鹽析分層，提取液經(jīng)無水硫酸鎂、PSA吸附劑和C18固相吸附劑分散固相萃取凈化，氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測和確證，外標(biāo)法定量。4試劑或材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。4.1乙腈（CH3CN）：色譜級；4.2丙酮（CH3COCH3）：色譜級；4.3氯化鈉（NaCl）；4.4環(huán)酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Fenhexamid，CAS號：126833-17-8，分子式：C14H17Cl2NO2純度大于等于98.0%；4.5啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Boscalid，CAS號：188425-85-6，分子式：C18H12Cl2N2O純度大于等于98.0%；4.6C18固相吸附劑：粒徑40-60μm；4.7乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附劑：粒徑40-60μm；4.8無水硫酸鎂：550℃灼燒4h，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，貯于密封瓶中備用；2DB22/T2684—20174.9環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)品：純度大于或等于97%；4.10環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：分別準(zhǔn)確稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺各50.0mg，分別用丙酮溶解并定容至100mL，濃度相當(dāng)于500mg/L，儲備液在-18℃避光保存；4.11環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液配制成1.0μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。吸取適量的上述混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL，用丙酮定容至1mL，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配；4.12微孔濾膜：0.22μm，有機型。5儀器5.1氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀，電子轟擊源（EI源）；5.2電子天平：感量0.01mg和0.01g；5.3高速均質(zhì)器：8000r/min；5.4離心機：10000r/min；5.5氮吹儀；5.6渦旋混合器。6樣品制備與保存取有代表性樣品，粉碎，磨細(xì)，按四分法縮分至1kg，均分成兩份作為試樣過0.28mm篩，裝入潔凈的樣品袋內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記，備用。7分析步驟7.1提取稱取2.0g（精確到0.01g）均質(zhì)試樣于50mL具塞離心管中，加入10.0mL乙腈溶液、4.0g無水硫酸鎂、1.0g氯化鈉，高速均質(zhì)1min，10000r/min離心5min。吸取5mL提取液于15.0mL具塞離心管中，待凈化；7.2凈化準(zhǔn)確吸取提取液于預(yù)先加有250mgC18、250mgPSA吸附劑的離心管中，渦旋1min，以4000r/min離心5min，靜置10min，準(zhǔn)確吸取1.0mL上清液，水浴45℃氮氣吹至近干，丙酮定容至1.0mL，0.22μm濾膜過濾，供GC-MS/MS分析。7.3空白試驗3DB22/T2684—2017除不稱取試樣外，均按7.1、7.2進行。7.4測定7.4.1氣相條件-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件a)色譜柱：HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm）；b)進樣口溫度：260℃;c)載氣為99.999%He氣，恒流模式，流速為1.0mL/min；d)離子源溫度：280℃;e)電離能量：70eV；f)柱溫：100℃;g)程序升溫：60℃保持1min，以15℃/min升溫至300℃,保持5min；h)接口（傳輸線）溫度：280℃,;i)電子轟擊電離源（EI），選擇反應(yīng)監(jiān)測模式（SRM），選擇離子監(jiān)測條件見表1；j)溶劑延遲時間：5min；k)進樣量：1.0μL；l)進樣方式：不分流。表1選擇監(jiān)測離子及碰撞能量名稱監(jiān)測離子(m/z)碰撞能量（eV）啶酰菌胺111.81/75.89（定量離子）139.80/111.81環(huán)酰菌胺177.00/113.01（定量離子）177.00/78.01227.4.2定性分析在同一色譜/質(zhì)譜條件下進行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰的保留時間一致，所選擇的兩對子離子的質(zhì)荷比也一致，而且樣品定性離子的相對豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對豐度相比較，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在該物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的選擇離子監(jiān)測色譜圖參見附錄A。表2定性確定時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度>50%>20%至50%>10%至20%≤10%允許的相對偏差±20%±25%±30%±50%7.4.3定量測定根據(jù)試樣中被測樣品溶液中被測組分的含量情況，選取響應(yīng)值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行分析，對于高濃度樣品須適當(dāng)進行系列稀釋。標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中被測組分的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，環(huán)酰菌胺的參考保留時間為18.44min；啶酰菌胺的參考保留時間為15.94min。4DB22/T2684—20178結(jié)果的計算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機或按下式（1）計算試樣中待測農(nóng)藥的殘留量，計算結(jié)果需扣除空白。式中：X——試樣中被測組分殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出的被測組分溶液濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V——樣品溶液最終定容體積，單位為毫升(mL)；m——樣品溶液所代表的最終試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；9測定低限、回收率和精密度9.1測定低限本標(biāo)準(zhǔn)方法測定低限為0.01mg/kg。9.2添加濃度范圍及回收率、精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定結(jié)果的算術(shù)平均值的樣品中啶酰菌胺和環(huán)酰菌胺的添加濃度及其回收率、精密度實驗數(shù)據(jù)參見附錄B。5DB22/T2684—2017（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇離子監(jiān)測色譜圖圖A.1環(huán)酰菌胺和啶酰菌胺標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜圖（0.01μg/mL）6DB22/T2684—2017（規(guī)范性附錄）不同