現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)顯微分析技術(shù)

關(guān)于現(xiàn)代材料分析測(cè)試技術(shù)顯微分析技術(shù)1.光學(xué)顯微鏡第2頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天光學(xué)顯微鏡的極限分辨率：0.2

m光學(xué)顯微鏡的最大放大倍數(shù)人眼極限分辨率1000倍顯微鏡分辨率==0.2mm0.2

m=第3頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1光學(xué)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與原理相差顯微鏡(PhaseContrastMicroscope)偏光顯微鏡(PolarizedLightMicroscope)第4頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.1偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)各向異性雙折射現(xiàn)象試樣臺(tái)上：檢偏鏡下：起偏鏡第5頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.2相差顯微鏡觀察透明體組成的高分子共混物共混程度光欄：在光源和聚光鏡之間相板：物鏡后焦平面處由光學(xué)玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片第6頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.3制樣技術(shù)(實(shí)驗(yàn)課講)

對(duì)于顯微技術(shù)來說,制樣是非常關(guān)鍵的一步，樣品制備不好會(huì)丟失許多重要的結(jié)構(gòu)信息,甚至?xí)斐杉傧?誤導(dǎo)我們作出錯(cuò)誤的解釋。第7頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天制樣方法崩裂熱壓制膜溶液澆鑄制膜切片打磨復(fù)型第8頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4光學(xué)顯微鏡在高分子研究中的應(yīng)用偏光顯微鏡主要用于研究球晶和取向態(tài)結(jié)構(gòu)（各向異性）相差顯微鏡主要用于觀察透明體組成的相態(tài)結(jié)構(gòu)第9頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天聚合物結(jié)晶形態(tài)觀察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-10?10-100nm1-10

m第10頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶格又稱空間格子，用以說明晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)規(guī)律性的一種幾何圖形，即構(gòu)成晶體的質(zhì)點(diǎn)(離子、原子或分子)以一定的規(guī)則在空間確定的點(diǎn)上作格子狀的周期性重復(fù)排列，構(gòu)成了無(wú)數(shù)個(gè)向三維空間無(wú)限伸展的、相互迭置的六面體。14種類型第11頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4.1觀察聚合物球晶形態(tài)第12頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天溶液中析出熔體冷卻在沒有應(yīng)力或流動(dòng)存在的情況下球晶馬爾他十字消光圖象(MalteseCross)PE等規(guī)PPNylon對(duì)稱性雙折射性質(zhì)第13頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天單個(gè)PE球晶的偏光顯微鏡照片（720×）第14頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天多個(gè)PE球晶的偏光顯微鏡照片（55×）第15頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天具消光環(huán)的偏光顯微鏡照（720×）第16頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天球晶第17頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4.2觀察球晶的成核情況聚合物結(jié)晶過程晶核形成晶粒生長(zhǎng)第18頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天晶核形成均相成核異相成核熔體中的高分子鏈段依靠熱運(yùn)動(dòng)形成有序排列的鏈?zhǔn)ňШ耍┯袝r(shí)間依賴性無(wú)時(shí)間依賴性以外來雜質(zhì)、未完全熔融的殘余結(jié)晶聚合物、分散的小顆粒固體或容器的器壁、以及樣品的表面為中心，吸附熔體中的高分子鏈后經(jīng)有序排列而形成晶核。第19頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天以污染物纖維成核的PP正交偏光照片（281×）第20頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4.3球晶的生長(zhǎng)和結(jié)晶動(dòng)力學(xué)第21頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天(1)球晶的生長(zhǎng)示意圖第22頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天（2）結(jié)晶動(dòng)力學(xué)(附有等速升溫和恒溫物臺(tái))試樣熔融后立即進(jìn)行等溫結(jié)晶第23頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天第24頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天球晶組織形態(tài)第25頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天球晶的徑向生長(zhǎng)速度t/minr/

m以單位時(shí)間內(nèi)球晶半徑增加的長(zhǎng)度表示（

m/min），即直線斜率第26頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4.

4觀察高分子液晶的織構(gòu)液晶的光學(xué)織構(gòu)一般鑒別向列型和膽淄型液晶較可靠，近晶型則可靠性較低。液晶薄膜在偏光顯微鏡下所觀察到的圖像液晶的每種晶型的織構(gòu)各不相同，因此鑒別液晶不同的晶型。第27頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體膽甾相液晶第28頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天膽甾相液晶由螺旋狀液晶層的重疊所構(gòu)成隨著溫度的變化呈現(xiàn)出鮮艷的干涉色，因而最初被應(yīng)用于溫度計(jì)的顯示是最早應(yīng)用于商業(yè)用途的。

第29頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天在偏光顯微鏡下看到的液晶集合體向列相液晶第30頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天向列相液晶是最接近于液體的液晶相，也是最容易處理的液晶相。現(xiàn)在市場(chǎng)上所出售的液晶顯示器幾乎都使用該液晶。第31頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天液晶的焦錐織構(gòu)第32頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天一種芳香共聚酯的紋影織構(gòu)（偏光，730×）第33頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天第34頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天1.1.4.5兩相聚合物相容性的觀察相差顯微鏡第35頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天

PVC/PAN體系(1)聚合物配比(2)溫度對(duì)相容性的影響第36頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天9：18：27：36：4第37頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天40oC15oC60oC第38頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.電子顯微鏡透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,TEM)掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope,SEM)第39頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.1電鏡的構(gòu)造及成像原理

(自學(xué),教材P185,P187)12345679

電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信息1-感應(yīng)電導(dǎo)2-熒光3-特征X射線4-二次電子5-背散射電子6-俄歇電子7-吸收電子8-試樣9-透射電子8第40頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.2電子與物質(zhì)相互作用電子運(yùn)動(dòng)方向和能量同時(shí)發(fā)生變化.透射:電子直接穿過樣品,電子與物質(zhì)無(wú)相互作用散射:電子與樣品相互作用,電子運(yùn)動(dòng)方向改變彈性散射電子只改變運(yùn)動(dòng)方向；能量不發(fā)生變化非彈性散射:第41頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.3TEM特點(diǎn)基本構(gòu)造與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源、物鏡、投影鏡三部分組成,所不同的是用電子束代替了光束,用磁透鏡代替了玻璃透鏡利用透射電子成像必須在高真空下進(jìn)行觀察第42頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.4SEM特點(diǎn)利用二次電子和背散射電子成像焦深大，圖像富有立體感，特別適合于表面形貌分析放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到20000倍，覆蓋了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡的范圍。制樣簡(jiǎn)單，樣品電子損傷小。第43頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.5制樣技術(shù)(自學(xué),參考張權(quán)編《聚合物顯微學(xué)》)第44頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6電鏡在聚合物研究中的應(yīng)用第45頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.1聚合物結(jié)晶形態(tài)的觀察第46頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天PE單晶（0.05%二甲苯溶液5oC結(jié)晶)第47頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天線型PE球晶局部的TEM照片（2600×）第48頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天PE串晶的TEM照片第49頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.2液晶織構(gòu)的觀察第50頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天液晶的條帶織構(gòu)a-SEMb-TEM第51頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天第52頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天第53頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.3纖維的觀察第54頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天典型織物的SEM照片(17×)第55頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天無(wú)紡布的SEM照片第56頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天掃描電子顯微鏡下的蜘蛛單絲表面

第57頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天生物鋼—蜘蛛絲只要有一根鉛筆般粗細(xì)的蜘蛛絲，就能抵御一架波音747大型客機(jī)起飛時(shí)的動(dòng)力（拖住不讓起飛）

蜘蛛絲究竟有多堅(jiān)韌呢？同樣粗細(xì)的鋼絲和蜘蛛絲一起接受拉力試驗(yàn)，扯斷蜘蛛絲的能耗比扯斷鋼絲的能耗足足高出100倍！蜘蛛絲的重量特別輕，長(zhǎng)達(dá)數(shù)千米也不過1克重。在各類蜘蛛絲中，尤以用來構(gòu)建蜘蛛網(wǎng)骨架的拖牽絲的韌性為最，遠(yuǎn)超過目前防彈衣材料凱夫拉(kevlar)纖維，而且，它比后者更富于彈性和伸縮性。第58頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天掃描電子顯微鏡觀察下的蜘蛛單絲斷面第59頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天蜘蛛絲被拉斷時(shí)顯示出的"皮"結(jié)構(gòu)，也稱"鞘"結(jié)構(gòu)（箭頭所示部分）

第60頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天蜘蛛絲被拉斷時(shí)顯示出的"芯"結(jié)構(gòu)，也稱"劍"結(jié)構(gòu)（箭頭所示部分）

第61頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.4微孔膜的觀察一般過濾器只能分離出直徑為10-1000

m的顆粒。微孔膜則可以分離出0.05-1

m或更小的顆粒。第62頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天微孔膜celgard的SEM像(55000×)第63頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.5納米結(jié)構(gòu)觀察第64頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天氧化鋅納米螺旋結(jié)構(gòu)第65頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天(A)超晶格結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米螺旋結(jié)構(gòu)的掃描電子顯微鏡照片。(B)透射電子顯微鏡照片展現(xiàn)構(gòu)成螺旋結(jié)構(gòu)的納米帶是由周期性超晶格結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的。

第66頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.6研究多相體系的相態(tài)結(jié)構(gòu)共聚

增韌共混填充第67頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天高抗沖尼龍的顯微鏡照片（1）a相差顯微鏡第68頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天高抗沖尼龍的顯微鏡照片（2）bTEM5140×第69頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天高抗沖尼龍的顯微鏡照片（3）cTEM5790×第70頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.7發(fā)泡材料的觀察第71頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天發(fā)泡PE的SEM照片第72頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.8粘合劑的觀察第73頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.9聚合物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的觀察第74頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天

芳綸刻蝕后的內(nèi)部形貌(SEM)第75頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.10聚合物破壞情況的觀察第76頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天抗沖PS的應(yīng)力發(fā)白現(xiàn)象(OSO4染色)第77頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.6.11第78頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天DNA的雙螺旋結(jié)構(gòu)第79頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.掃描隧道顯微鏡（STM）

原子力顯微鏡（AFM）ScanningTunnelingMicroscopeAtomicForceMicroscope第80頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天

四年后，Binning、C.F.Quate和C.Gerber發(fā)明了原子力顯微（AFM），并因此在聚合物的研究中得到廣泛的應(yīng)用。

1982年，G．Binning和H.Rohner在IBM發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope,STM），并因此獲1986年的諾貝爾物理獎(jiǎng)。但它只能觀察導(dǎo)電的試樣。第81頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天AFM的工作原理將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微臂一端固定，另一端有一個(gè)微小的針尖，針尖的尖端原子與樣品表面原子間存在微弱的排斥力（10-8~10-6N），利用光學(xué)檢測(cè)法，通過測(cè)量針尖與樣品表面原子間的作用力來獲得樣品表面形貌的三維信息。第82頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天二、原子力顯微鏡基本原理探針與物品接觸探針產(chǎn)生偏移雷射光造成反射光偵測(cè)器接收電腦繪出圖形第83頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天氮化係探針針尖放大圖第84頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天AFM分辨率0.1~0.2nm橫向分辯率：縱向分辯率：0.01nm第85頁(yè),共98頁(yè)，2024年2月25日，星期天AFM的優(yōu)勢(shì)：可用于表面結(jié)構(gòu)動(dòng)態(tài)過程研究達(dá)納米級(jí)分辨率：縱向分辯率：0.01nm橫向分辯率：0.1~0.2nm可在空