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專(zhuān)題7物質(zhì)制備與合成課題1硫酸亞鐵銨制備1/16原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等硫酸亞鐵銨?怎么制備2/16知識(shí)預(yù)備物理性質(zhì):淺綠色晶體,易溶于水,不溶于乙醇,溶解度比FeSO4、
(NH4)2SO4均小。商品名為:摩爾鹽主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水3/16知識(shí)預(yù)備1.試驗(yàn)原理Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O
=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(穩(wěn)定)思索:1.怎樣從FeSO4
、
(NH4)2SO4混和液中得到硫酸亞鐵銨晶體?為何?將含有FeSO4和(NH4)2SO4混合溶液蒸發(fā)濃縮,冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。4/162.試驗(yàn)步驟
:硫酸亞鐵制備、硫酸亞鐵銨制備鐵屑凈化、請(qǐng)閱讀P89詳細(xì)試驗(yàn)步驟,思索以下問(wèn)題?ⅰ鐵屑凈化:(1)試驗(yàn)操作?(2)對(duì)鐵屑選擇你認(rèn)為要注意什么?(3)Na2CO3溶液作用是什么?(4)有何試驗(yàn)現(xiàn)象?鐵屑開(kāi)始展現(xiàn)銀白色光澤。
浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干(煮沸)(烘干)5/16ⅱ制取硫酸亞鐵溶液(1)試驗(yàn)操作?(2)在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水目標(biāo)是什么?加入硫酸目標(biāo)是什么?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何試驗(yàn)現(xiàn)象?產(chǎn)生大量氣泡,溶液逐步變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味氣體
加熱→振蕩→補(bǔ)充水→加H2SO4
→趁熱過(guò)濾(水浴)(抽濾)→洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿(熱水)6/16ⅲ硫酸亞鐵銨制備(1)試驗(yàn)操作?(2)FeSO4溶液、與(NH4)2SO4溶液混和有什么要求?(3)在制備過(guò)程中,還要注意什么?(4)有何試驗(yàn)現(xiàn)象?液面開(kāi)始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過(guò)濾得到淺綠色晶體。加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾(出現(xiàn)晶膜)→酒精洗滌晶體加入硫酸銨后,應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這么有利于確保產(chǎn)品純度。7/16流程圖廢鐵屑①10%碳酸鈉處理②過(guò)濾廢鐵屑25mL3mol/L硫酸硫酸亞鐵④過(guò)濾③水浴加熱硫酸亞鐵硫酸銨⑤蒸發(fā)結(jié)晶硫酸亞鐵銨8/163.計(jì)算產(chǎn)率鐵屑質(zhì)量/g硫酸亞鐵銨質(zhì)量/g
產(chǎn)率%理論產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量4.2g25.0g28.2g88.6思索:分離固體和互不相容液體有哪些方法?請(qǐng)完成P90交流與討論9/16(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O純度檢測(cè)稱(chēng)取兩份質(zhì)量均為1.96g該硫酸亞鐵銨,制成溶液。用未知濃度KMnO4酸性溶液進(jìn)行滴定。①滴定時(shí),將KMnO4酸性溶液裝在
(酸式或堿式)滴定管,操作時(shí)用
手拿錐形瓶,眼睛
。②已知MnO4-被還原為Mn2+,試寫(xiě)出該滴定過(guò)程中離子方程式:________________________________________,③判斷該反應(yīng)抵達(dá)滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為
。④假設(shè)抵達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí),用去VmLKMnO4酸性溶液,則該KMnO4酸性溶液濃度為
mol/L。⑤在檢驗(yàn)產(chǎn)品中Fe2+含量時(shí),為何要用不含氧去離子水?思索:10/16硫酸亞鐵銨制備試驗(yàn)注意事項(xiàng)1.鐵屑選擇。(1)為縮短反應(yīng)時(shí)間,應(yīng)設(shè)法增大鐵表面積,,最好選取刨花車(chē)間加工生鐵碎鐵屑(絲),或選取細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵;廢舊鐵絲紗窗也可,但凈化處理、烘干后要剪成小段。(2)防止使用銹蝕程度過(guò)大鐵屑,因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原,會(huì)造成Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品質(zhì)量。(3)市售清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高,最終會(huì)造成鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。(4)鐵屑顆粒不宜太細(xì),與酸反應(yīng)時(shí)輕易被反應(yīng)產(chǎn)生泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液;小段細(xì)鐵絲也有類(lèi)似情況。11/16硫酸亞鐵制備試驗(yàn)注意事項(xiàng)2.硫酸濃度不宜太大或太小。濃度小,反應(yīng)慢;濃度太大,易產(chǎn)生Fe3+、SO2,使溶液出現(xiàn)黃色,或形成塊狀黑色物。3.Fe稍過(guò)量時(shí),產(chǎn)品質(zhì)量很好。4.反應(yīng)基本結(jié)束后,為預(yù)防水解,加lmLH2SO4溶液;為預(yù)防因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失,采取趁熱過(guò)濾。12/165.酸溶過(guò)程中有必要進(jìn)行尾氣處理。6.酸溶時(shí)要振蕩,及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。7.注意分次補(bǔ)充少許水,可預(yù)防FeSO4析出,也可控制硫酸濃度不過(guò)大。8.試驗(yàn)耗時(shí)太長(zhǎng),而且后階段反應(yīng)越來(lái)越慢,試驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑,溶解大部分鐵屑即可,無(wú)須將全部鐵屑溶解完。
硫酸亞鐵制備試驗(yàn)注意事項(xiàng)13/169.注意計(jì)算(NH4)2SO4用量,略小于鐵屑物質(zhì)量,基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4物質(zhì)量1︰1,溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水用量并煮沸。在室溫20℃下,(NH4)2SO4溶解度為75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL,溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱,邊攪拌。硫酸亞鐵銨制備試驗(yàn)注意事項(xiàng)14/1610.蒸發(fā)濃縮早期要攪拌,發(fā)覺(jué)晶膜出現(xiàn)后停頓攪拌,冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀晶體,便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。11.為預(yù)防因時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成FeSO4被空氣氧化,提議前后兩次均采取抽濾(濾紙要壓實(shí)),縮短時(shí)間很好。
12.最終,得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體,用無(wú)水酒精洗滌2~3次,不能用蒸餾水或母液洗晶體。硫酸亞鐵銨制備試驗(yàn)注意事項(xiàng)15/16;符咒hnq913dgk說(shuō)“全國(guó)啤酒研討會(huì)”時(shí)聲調(diào)最少提升了三四度,而且站了起來(lái),好像是他在大會(huì)作匯報(bào)一樣?!拔覄倎?lái)第一天就見(jiàn)過(guò)馮工了,高高個(gè)子,人有點(diǎn)偏瘦,看起來(lái)尤其和善,聽(tīng)蔣主任介紹時(shí)知道他是中國(guó)第一代啤酒教授,可沒(méi)想到竟是這么了不起人物。今后一定要好好向他請(qǐng)教?!瘪R啟明被他在學(xué)術(shù)界影響所折服,帶著敬仰口氣說(shuō)道。馮力雄是響當(dāng)當(dāng)教授、是絕正確前輩,卻從不擺前輩架子,也從不保留自己技術(shù),震撼成了馬啟明唯一感覺(jué)。至此以后,馬啟明成了馮力雄忠實(shí)鐵桿粉絲。接著張鋼鐵又跟馬啟明聊起了啤酒廠歷史,從過(guò)去到現(xiàn)在如數(shù)家珍般一一說(shuō)過(guò),至此馬啟明對(duì)啤酒廠發(fā)展歷史也有了一個(gè)大約了解。原來(lái)花開(kāi)啤酒廠前身竟是個(gè)油酒作坊,榨油、做白酒,只有一百來(lái)人,大躍進(jìn)時(shí)代大家伙主動(dòng)性都很高,有活干,有錢(qián)拿,在那個(gè)時(shí)候日子過(guò)得還算蠻滋潤(rùn)。直到1970年,一名在上海當(dāng)官同鄉(xiāng)帶來(lái)一條信息:現(xiàn)在上海青年人都喜歡喝啤酒,啤酒供不應(yīng)求。假如你們?cè)敢馍a(chǎn)啤酒,他能夠幫助你們聯(lián)絡(luò)啤酒廠去學(xué)習(xí)。當(dāng)初也聽(tīng)外面回來(lái)人說(shuō)啤酒營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高,在大城市非常受歡迎,經(jīng)常有錢(qián)都買(mǎi)不到。但綠溪鎮(zhèn)卻沒(méi)有些人見(jiàn)過(guò)啤酒,啤酒是綠色還是紅色?是白色還是黑色?人喝了“屁酒”是不是愛(ài)放屁?中國(guó)人喝了啤酒以后會(huì)不會(huì)慢慢地長(zhǎng)成深眼睛、高鼻子外國(guó)人?大家根本不知道啤酒是什么玩意兒,只知道它是個(gè)洋玩意兒,賣(mài)得十分火爆。大城市年輕人結(jié)婚能搞到幾箱啤酒那是十分榮耀事。廠里幾個(gè)人一商議,當(dāng)即向上級(jí)主管部門(mén)匯報(bào)請(qǐng)示,主管局領(lǐng)導(dǎo)一聽(tīng)銷(xiāo)路這么好、又是個(gè)時(shí)髦產(chǎn)品,也高興,很快就同意了。于是馬上找到這位當(dāng)官同鄉(xiāng),經(jīng)過(guò)他關(guān)系,聯(lián)絡(luò)到上海啤酒廠。廠里特地選了幾個(gè)年紀(jì)輕、頭腦靈活人去上海學(xué)習(xí)啤酒生產(chǎn)技術(shù),其中就有張鋼鐵,當(dāng)初他還不到二十歲,他們沒(méi)有一點(diǎn)理論基礎(chǔ),完全憑著一股熱情便奔向上海。在上海時(shí),他們天天泡在車(chē)間里,邊學(xué)邊做筆記,天天晚上睡覺(jué)前幾個(gè)人必定要先把白天學(xué)到技術(shù)再?gòu)?fù)習(xí)一遍,當(dāng)初那股學(xué)習(xí)熱情,讓輕易不贊揚(yáng)外地人上海師傅都佩服得直堅(jiān)大拇指。聽(tīng)到這里,馬啟明想起了曾經(jīng)看過(guò)一篇文章,說(shuō)道:“你們?yōu)榱藢W(xué)習(xí)啤酒技術(shù)跑到上海去,貢獻(xiàn)了
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