（高清版）GBT 43102-2023 金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)用亞硫酸-二氧化硫蒸汽測(cè)定金或鈀鍍層孔隙率

金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)用亞硫酸/二氧化硫蒸氣測(cè)定金或鈀鍍層孔隙率coatingsbysulfurousacid/sulfurdioxidevapour2023-09-07發(fā)布前言 I 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4試驗(yàn)裝置 24.1試驗(yàn)容器 24.2試樣夾具或支架 4.3體視顯微鏡 2 6安全隱患 27程序 7.1清洗 27.2試驗(yàn)環(huán)境條件 37.3操作順序 3 39精確度 410試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A(資料性)意義和用途 參考文獻(xiàn) 61GB/T43102—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件修改采用ISO15721:2001《金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)用亞硫酸/二氧化硫蒸氣測(cè)定金或本文件與ISO15721:2001的技術(shù)差異及其原因如下：——用規(guī)范性引用的GB/T12334替換了ISO2064,ISO2080替換了ISO2079(見第3章),以適——增加了亞硫酸的安全要求(見第5章),以符合國內(nèi)技術(shù)條件；——調(diào)整了試驗(yàn)程序安全要求(見6.1、6.3),以符合我國技術(shù)條件；——調(diào)整7.1的注1、注2和8.1的注為相應(yīng)章條段落。本文件做了下列編輯性改動(dòng)：——增加了附錄A提及描述；——將7.2標(biāo)題改為試驗(yàn)環(huán)境條件；——增加了7.3的引導(dǎo)語。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國金屬與非金屬覆蓋層標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC57)歸口。本文件起草單位：武漢材料保護(hù)研究所有限公司、國網(wǎng)湖北省電力有限公司電力科學(xué)研究院、安徽圳)有限公司、東莞宜安科技股份有限公司。GB/T43102—2023本試驗(yàn)方法利用濃亞硫酸(H?SO?),根據(jù)平衡反應(yīng)放出二氧化硫(SO?)氣體：H?SO?=SO?+H?O,測(cè)定金或鈀鍍層孔隙率。該方法可以根據(jù)暴露試樣的孔隙率調(diào)節(jié)試樣的暴露時(shí)間。氣體與易腐蝕的基體金屬反應(yīng)，在孔隙處生成的反應(yīng)產(chǎn)物離散地分布在金或鈀鍍層的表面?？衫猛哥R或低倍立體顯微鏡對(duì)單個(gè)腐蝕斑點(diǎn)進(jìn)本試驗(yàn)方法適用于電觸點(diǎn)中常用的銅、鎳及其合金基體上含有95%或更多的金或鈀的覆蓋層。本試驗(yàn)具有破壞性，因?yàn)樗ㄟ^腐蝕產(chǎn)物污染表面而揭示孔隙的存在，并且它在孔隙位置或在未鍍區(qū)域的邊界處削弱了保護(hù)的覆蓋層。本試驗(yàn)方法能夠檢測(cè)幾乎所有的孔隙或與基底或底鍍層金屬發(fā)生腐蝕反應(yīng)的其他缺陷。本試驗(yàn)快速、簡單且廉價(jià)。此外，它能用在具有復(fù)雜幾何形狀的觸點(diǎn)上，例如針座(它可用于打開具有深凹槽的觸點(diǎn)結(jié)構(gòu)，以允許二氧化硫與內(nèi)部有效表面反應(yīng))。測(cè)定金屬覆蓋層(金或鈀)的意義和用途見附錄A。1金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)用亞硫酸/二氧化硫蒸氣測(cè)定金或鈀鍍層孔隙率警告——本文件并不旨在解決與其使用有關(guān)的所有安全問題(若有)。本文件的使用者有責(zé)任在使用本文件前建立適當(dāng)?shù)陌踩】荡胧┎⒋_定監(jiān)管制度。具體條款見第6章。1范圍本文件規(guī)定了利用亞硫酸/二氧化硫蒸氣測(cè)定金或鈀鍍層孔隙率的設(shè)備和方法，特別是用于測(cè)定電觸頭上的電鍍層和包金層孔隙率的設(shè)備與方法。本文件不適用于孔隙率具體數(shù)值的符合性判定。本文件不適用于通過孔隙的位置和腐蝕產(chǎn)物來預(yù)測(cè)鍍層觸點(diǎn)的電性能。本文件適用于定量描述孔隙率小于100/cm2的金或鈀鍍層。本文件適用于定性描述與比較孔隙率大于或等于100/cm2的金或鈀鍍層。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T12334金屬和其他非有機(jī)覆蓋層關(guān)于厚度測(cè)量的定義和一般規(guī)則(GB/T12334—2001,ISO2064:1996,IDT)ISO2080金屬及其他無機(jī)覆蓋層表面處理術(shù)語(Metallicandotherinorganiccoatings—Surfacetreatment,metallicandotherinorganiccoatings—Vocabulary)注：GB/T3138—2015金屬及其他無機(jī)覆蓋層表面處理術(shù)語(ISO2080:2008,IDT)ISO10308金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)評(píng)述(Metalliccoatings—Reviewofporositytests)3術(shù)語和定義GB/T12334、ISO2080和ISO10308界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。蒸氣試驗(yàn)暴露之后，突出于或附著于覆蓋層表面的由孔隙中析出的反應(yīng)物。金屬覆蓋層metalliccoating覆蓋于基體上的電沉積層、包覆層或其他金屬層。覆蓋層中存在的能使各種底層金屬暴露出來的任何不連續(xù)、裂紋或孔洞。24試驗(yàn)裝置4.1試驗(yàn)容器選用適當(dāng)尺寸并帶有氣密蓋的玻璃或丙烯酸樹脂的容器，如容量為9L～10L的玻璃干燥器。其腔室中空氣空間(cm3)與生成溶液(亞硫酸)表面積(cm2)數(shù)值之比不應(yīng)超過25±1。4.2試樣夾具或支架試樣夾具或支架由玻璃、聚四氟乙烯或其他惰性材料制作。關(guān)鍵是試樣的安置要保證氣體循環(huán)不受阻。試樣距容器壁應(yīng)不小于25mm,距溶液表面應(yīng)不小于75mm。試樣的測(cè)量面之間應(yīng)彼此相距不小于12mm。注：不采用遮擋超過液面橫截面積30%的瓷板或其他構(gòu)件。以確保在試驗(yàn)過程中，容器內(nèi)的空氣和蒸氣的流動(dòng)不會(huì)受到限制?？紫队?jì)數(shù)應(yīng)利用具有放大10倍的放大率的儀器。為了方便定位接觸區(qū)域或其他重要測(cè)量區(qū)域，體視顯微鏡也可用能傾斜照明試樣表面的可移動(dòng)照明源。亞硫酸釋放的二氧化硫氣體具有毒性、腐蝕性和刺激性。亞硫酸應(yīng)在通風(fēng)柜中處理和使用。在開始試驗(yàn)之前，應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備以處理試驗(yàn)中使用的200mL～500mL亞硫酸。6安全隱患6.1應(yīng)在清潔的工作通風(fēng)柜中執(zhí)行第7章的試驗(yàn)程序。排放的SO?氣體具有毒性、腐蝕性和刺激性。6.2在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，要注意保證通風(fēng)柜中的容器壁不出現(xiàn)明顯冷卻，因?yàn)槿萜鞅诘睦鋮s可導(dǎo)致相對(duì)濕度提高而加速試驗(yàn)。通常是將反應(yīng)容器封裝在具有松配合蓋的盒子中，并且在測(cè)試期間將盒子保持在6.3在操作過程中，應(yīng)遵守常規(guī)預(yù)防措施。特別是要戴上完全封閉眼睛的護(hù)目鏡，并配有隨時(shí)可用的試樣要避免任何不必要的處理，只能用鑷子、顯微鏡目鏡絹布或清潔柔軟棉質(zhì)手套接觸試樣。在試驗(yàn)前，采用體視顯微鏡(4.3)放大10倍檢查試樣表面有無顆粒物質(zhì)存在；若有，則用清潔無油的空氣吹掃顆粒。然后使用不含氯代烴、氯氟烴(CFCs)或其他已知破壞臭氧化合物的溶劑或溶液清洗樣品，以徹底清洗已去除顆粒的試樣。如果顆粒去除不成功，需要更換樣品重新清洗，直至試樣表面無顆粒物質(zhì)存在。對(duì)于具有輕度至中度表面污染的鍍層，建議采用下列程序進(jìn)行清洗操作。a)如果在不同清洗步驟中有可能會(huì)損壞測(cè)量面，應(yīng)將各個(gè)觸點(diǎn)分開。3b)在含有弱堿性(pH7.5～10)熱(65℃~85℃)溶液中，超聲波清洗試樣5min。c)超聲波清洗后，用自來水沖洗試樣至少5s。d)在去離子水中超聲清洗試樣2min,清除殘留的清洗劑。e)浸入甲醇或異丙醇中，超聲清洗至少30s,除去樣品中的水分。f)取出并干燥樣品，直到完全蒸發(fā)。如果使用吹風(fēng)作為干燥的輔助手段，則空氣應(yīng)無油、清潔和干燥。g)清潔后，請(qǐng)勿用裸露的手指觸摸試樣的測(cè)量面。h)再次檢查試樣表面(放大10倍)是否有顆粒物。如果發(fā)現(xiàn)還有顆粒，請(qǐng)重復(fù)清洗步驟。表面清潔度是極其重要的：污染物，如電鍍鹽、有機(jī)薄膜和金屬薄片在試驗(yàn)中可能給出錯(cuò)誤的缺陷指對(duì)于具有腐蝕抑制、潤滑劑涂層或兩者都有的試樣，測(cè)定其在SO?氣氛中的功效則可略去清洗步驟。7.2試驗(yàn)環(huán)境條件除非另有規(guī)定，試驗(yàn)溫度應(yīng)為23℃±3℃,試驗(yàn)容器中的相對(duì)濕度應(yīng)不大于60%。如果相對(duì)濕度大于60%,應(yīng)停止試驗(yàn)。操作順序符合下列規(guī)定。a)在通風(fēng)柜中，將亞硫酸(H?SO?)小心地添加到清潔干燥的試驗(yàn)容器底部，宜用試樣夾具(4.2)放置試樣，并蓋上蓋子。在添加H?SO?和置入試樣時(shí)，要確保環(huán)境相對(duì)濕度不大于60%。b)試樣暴露時(shí)間：金鍍層厚度≥1.25μm,試樣暴露于試驗(yàn)環(huán)境時(shí)間為120min;金鍍層厚度<1.25μm,暴露時(shí)長為90min;鈀鍍層暴露時(shí)長為60min。c)在試驗(yàn)結(jié)束時(shí)取出試樣，使其在通風(fēng)柜中放置10min±5min。d)用夾具將試樣放入烘箱中于125℃±5℃干燥15min±5min,使孔隙腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行顯現(xiàn)以便于檢查。e)每天試驗(yàn)結(jié)束時(shí)要以安全的方式處理亞硫酸。如果實(shí)驗(yàn)容器在兩次試驗(yàn)之間保持密閉，并且肉眼看不到變色或污染，則當(dāng)天可以重復(fù)使用試驗(yàn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)。8檢查8.1使用平行的白熾燈照明，在光束傾斜角小于15°的情況下，放大10倍數(shù)計(jì)數(shù)各孔隙腐蝕產(chǎn)物。從孔隙處突出的腐蝕產(chǎn)物反映孔隙所在的位置，因?yàn)樵阪嚮慕鸹蜮Z覆蓋層，這些固體的腐蝕產(chǎn)物可能是透明的，所以計(jì)數(shù)要特別謹(jǐn)慎，特別是對(duì)粗糙表面和彎曲面更要謹(jǐn)慎。當(dāng)一個(gè)腐蝕產(chǎn)物超過一半落在測(cè)量區(qū)域內(nèi)，則應(yīng)測(cè)量并計(jì)數(shù)。除非另有規(guī)定，那些起始于測(cè)量區(qū)域之外但延伸到測(cè)量區(qū)域內(nèi)、且形狀不規(guī)則的腐蝕產(chǎn)物(見圖1),則不應(yīng)計(jì)數(shù)。然而，若測(cè)試區(qū)域較小或腐蝕產(chǎn)物覆蓋了大部分測(cè)量區(qū)域，則應(yīng)計(jì)數(shù)。4GB/T43102—2023標(biāo)引序號(hào)說明：1——測(cè)量區(qū)域；如果腐蝕產(chǎn)物處于測(cè)量區(qū)邊緣或在測(cè)量區(qū)域之外連續(xù)存在，則不計(jì)數(shù)。圖1測(cè)量區(qū)域邊界的腐蝕產(chǎn)物計(jì)數(shù)計(jì)數(shù)時(shí)可符合下列規(guī)定。a)只計(jì)算凸出表面的腐蝕產(chǎn)物。污跡不能計(jì)數(shù)。b)采用溫和空氣除塵能易于去除的松散污染物不被認(rèn)為是腐蝕產(chǎn)物。c)對(duì)于不確定的孔隙，在燈光下轉(zhuǎn)動(dòng)試樣改變角度，擦亮的黃金能呈現(xiàn)黑色斑點(diǎn)。8.2若沒有其他說明，孔徑應(yīng)據(jù)腐蝕產(chǎn)物的最長直徑定義，直徑小于0.05mm的腐蝕產(chǎn)物不應(yīng)計(jì)數(shù)。顯微鏡目鏡中的標(biāo)線可用于計(jì)數(shù)和定尺寸。注：若將腐蝕產(chǎn)物按尺寸列表，一種有用的按尺寸大小排列的方法是按3個(gè)尺寸范圍將孔隙分類列表，即；a)(近似)直徑≤0.12mm;b)0.12mm<直徑≤0.40mm;c)直徑>0.40mm。8.3孔隙腐蝕產(chǎn)物的可接受數(shù)量、尺寸和位置應(yīng)符合相應(yīng)圖紙或規(guī)范的規(guī)定，或生產(chǎn)商和用戶的約定。9精確度利用具有鎳底層的鍍金電觸頭研究本試驗(yàn)方法的精確度。由3個(gè)獨(dú)立實(shí)驗(yàn)室在相同的試驗(yàn)條件下分別進(jìn)行4次試驗(yàn)，同一實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)變化系數(shù)均低于20%,而不同實(shí)驗(yàn)室之間試驗(yàn)結(jié)果的數(shù)據(jù)變化系數(shù)的精確度較差。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下信息：a)本文件編號(hào)GB/T43102;b)使用的清洗程序；c)基體和任何中間層的性質(zhì)；d)覆蓋層的特性；e)試驗(yàn)用的溶液；f)試驗(yàn)環(huán)境條件(見7.2);g)暴露于試驗(yàn)環(huán)境的時(shí)間；i)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的孔隙腐蝕產(chǎn)物的可接受的數(shù)量、位置、顏色和尺寸。5(資料性)意義和用途金覆蓋層通常用于可分式電氣接插件和其他器件的觸頭。暴露觸頭上應(yīng)用得最多的是電沉積形態(tài)的金，盡管在觸頭表面上采用包金或焊金。金的固有特性使其能阻止形成會(huì)影響可靠接觸效果的絕緣鈀覆蓋層有時(shí)作為觸頭和類似的電子元件表面上金覆蓋層的替代物，有電沉積形態(tài)、嵌入物形態(tài)或包覆金屬形態(tài)。該試驗(yàn)方法特別適用于測(cè)定鈀覆蓋層中的孔隙率，在本方法規(guī)定的試驗(yàn)條件下，所使用的反應(yīng)性氣氛不會(huì)侵蝕鈀。而GB/T19351中提及的硝酸蒸氣試驗(yàn)方法就不能用于確定鈀覆蓋層的孔隙率，因?yàn)殁Z覆蓋層容易受到硝酸(HNO?)和其他強(qiáng)氧化劑的侵蝕。為了保證金或鈀覆蓋層的固有的特性，除非能做到將觸頭在與環(huán)境隔離的結(jié)構(gòu)中使用，或采用沉積層表面防腐蝕處理，否則這些鍍層上能使金屬基體和底鍍層暴露的孔隙、裂紋和其他缺陷極微或沒有。鍍層中允許的孔隙率取決于環(huán)境對(duì)底鍍層或基體的嚴(yán)酷程度，諸如用于觸點(diǎn)緊密配合的力等觸頭裝置孔隙數(shù)量很少，而且位于配合表面接觸區(qū)域之外，則允許其存在。若采用的方法能精確地確定孔隙的位置和數(shù)量，則這些方法最適用于測(cè)定接觸表面孔隙。接觸表面往往是彎曲或形狀不規(guī)則的表面，試驗(yàn)方法宜適應(yīng)此情況，此外，孔隙度測(cè)定試驗(yàn)的嚴(yán)格性可從能夠檢測(cè)到所有孔隙度的程序變化到僅檢測(cè)到高度多孔條件的程序。通過特定試驗(yàn)揭示的孔隙率水平與接觸性能的關(guān)系由這些試驗(yàn)的用戶借助實(shí)際經(jīng)驗(yàn)或靠判斷來確定。因此，金屬覆蓋層中不存在孔隙可能是一些應(yīng)用的要求，而在接觸區(qū)域中存在一些孔隙卻可能是被6[1]GB/T18179金屬覆蓋層孔隙率試驗(yàn)潮濕硫(硫華)試驗(yàn)[2]GB/T19351金屬覆蓋層金屬基體上金覆蓋層孔隙率的測(cè)定硝酸蒸汽試驗(yàn)[3]ISO15720金屬涂層孔隙率試驗(yàn)通過凝膠體電泳法測(cè)定金屬基材上金或鈀涂層的孔gel-bulkelectrography)[4]LEE,F.andTERNOWSKI,M.,ProceedingsNinthInternationalConferenceElectricalContactPhenomena,Chicago,1978,p.215.[5]CLARKE,M.,PorosityandPorosityTestsin"PropertiesofElectrodeposits,"editedbySard,Leidheiser