混凝土減水劑分子量測試方法

ICS91.100Q11團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)×××××—20××混凝土減水劑分子量測試方法(征求意見稿)20××-××-××發(fā)布20××-××-××實(shí)施目次1 范圍 12 規(guī)范性引用文件 13 術(shù)語和定義 14 方法原理 25 試劑和材料 26 儀器和設(shè)備 27 試驗(yàn)步驟 28 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 39 試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A（資料性附錄）用儀器軟件計(jì)算分子量參數(shù) 5目次1 Scope 12 Normativereference 13 Termsanddefinitions 14 Principle 25 Reagentsandmaterials 26 Instrumentsandequipment 27 Testprocedure 28 Testdataprocessing 39 Testreport 3AppendixA(informativeappendix)calculationofmolecularweightparametersbyinstrumentsoftware 5第PAGE混凝土減水劑分子量測試方法范圍本文件規(guī)定了混凝土減水劑分子量測試方法相關(guān)的術(shù)語和定義、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于在混凝土中用聚羧酸系高性能減水劑和脂肪族高效減水劑。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法JJG342凝膠滲透色譜儀檢定規(guī)程術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。凝膠滲透色譜法（GPC）gelpermeationchromatography基于聚合物分子尺寸，以水或緩沖溶液作流動(dòng)相，使聚合物的不同組分得以分開的一種液相色譜分離技術(shù)。數(shù)均分子量（Mn）number-averagemolecularweight按分子數(shù)統(tǒng)計(jì)的平均分子量，Mn重均分子量（Mw按質(zhì)量統(tǒng)計(jì)的平均分子量，Mw=i=1n峰位分子量（Mp）最高峰處的分子量。Z均分子量（Mz）Z按照Z值統(tǒng)計(jì)平均的分子量，Mz多分散系數(shù)（PDI）polydispersity表示分子量分布分散程度的指數(shù)，由重均分子量和數(shù)均分子量的比值表示。其值越大，表明分子量分布越寬，多分散性程度越大。面積百分比areapercentage所選色譜峰面積占色譜峰總面積的百分比。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)standardsubstance已知分子量的窄分布聚合物標(biāo)準(zhǔn)樣品，用于校正待測物的分子量。流動(dòng)相mobilephase凝膠滲透色譜過程中攜帶待測組分向前移動(dòng)的水溶性物質(zhì)。方法原理基于聚合物的分子尺寸不同，可將聚合物的分子組分按照分子體積（分子量）的大小在凝膠滲透色譜柱中分離，樣品中分子尺寸大的組分優(yōu)先被流動(dòng)相洗脫出來。通過合適的檢測器測試各分離分子組分的濃度，通過相同測試條件下校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間-分子量對數(shù)校正曲線，計(jì)算出待測混凝土減水劑的各種相對平均分子量和多分散系數(shù)。試劑和材料試劑硝酸鈉：分析純。超純水：應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：聚乙二醇（PEG）和聚氧化乙烯(PEO)。材料水性過濾膜：濾膜尺寸≤0.45μm。針式過濾器：材質(zhì)為聚醚砜（PES），直徑13mm，孔徑0.45μm。儀器和設(shè)備凝膠滲透色譜儀：應(yīng)符合JJG342的要求。分析天平：精度為0.0001g。超聲波清洗器。抽濾裝置：濾杯（300mL或500mL）、三角集液瓶（1L或2L）、砂芯過濾頭、水性濾膜（直徑50mm，孔徑0.45μm）、固定鋁夾和軟管。容量瓶：規(guī)格為1000mL。試驗(yàn)步驟試樣制備流動(dòng)相制備：稱取8.5g的硝酸鈉，精確至0.0001g，以超純水溶解后，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中，定容，搖勻；采用含有水性過濾膜的抽濾裝置進(jìn)行抽濾，然后用超聲波清洗器超聲≥30min后，靜置至室溫備用。流動(dòng)相需臨用現(xiàn)配。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液制備：以流動(dòng)相為溶劑，稱取5～10個(gè)不同分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦濃度配制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，輕微振蕩，靜置12h以上使其充分溶解備用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液需臨用現(xiàn)配。樣品溶液制備：以流動(dòng)相為溶劑，將混凝土減水劑配制成濃度為（1.0～10.0）g/L的樣品溶液備用。樣品溶液需臨用現(xiàn)配。儀器參考條件以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，參照本儀器條件測得的色譜圖及分子量參數(shù)見附錄A。色譜柱：根據(jù)聚合物樣品特性選擇使用單根色譜柱或多根色譜柱聯(lián)用，色譜柱的量程應(yīng)與待測物分子量分布范圍相匹配。柱子填充物的孔徑大小以單位埃（1?=10-10m）表示，填料為羥基化聚異丁烯酸酯凝膠顆粒，柱子內(nèi)徑7.8mm，長300mm，依據(jù)所分析物的分子量范圍選擇孔徑大小,推薦參數(shù)：孔徑大小為120?、250?和500?的色譜柱串聯(lián)。pH范圍2～12。分子量范圍100～400000。流動(dòng)相：0.1mol/L硝酸鈉溶液。流速：0.6mL/min～1.0mL/min。檢測器：示差檢測器。柱溫：35℃～40℃。檢測器溫度：35℃～40℃。檢測器靈敏度：8～32。進(jìn)樣量：20μL。儀器校正采取與7.2同樣的色譜條件，取制備好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，經(jīng)過水性過濾膜過濾后進(jìn)樣，由數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)記錄每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液對應(yīng)的峰高、峰面積和保留時(shí)間等，利用凝膠滲透色譜儀所配套的計(jì)算機(jī)軟件建立校正曲線，并進(jìn)行線性擬合，線性相關(guān)系數(shù)R值應(yīng)不小于0.9995，儀器校正周期不超過3個(gè)月。樣品測試采取與7.2同樣的色譜條件，取制備的樣品溶液過濾后進(jìn)行測試。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理利用凝膠滲透色譜儀相配套的計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。根據(jù)校正曲線計(jì)算混凝土減水劑的數(shù)均分子量Mn、重均分子量Mw、峰位分子量Mp、Z均分子量Mz試驗(yàn)報(bào)告凝膠滲透色譜法測試混凝土減水劑的分子量結(jié)果以報(bào)告的形式呈現(xiàn)，報(bào)告應(yīng)包括以下信息：樣品相關(guān)信息；儀器系統(tǒng)類型和型號(hào)；檢測器類型和型號(hào)；測試基本參數(shù)，包括柱溫、流動(dòng)相、流速、進(jìn)樣濃度、進(jìn)樣體積等。校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；計(jì)算得出的數(shù)均分子量Mn、重均分子量Mw、峰位分子量Mp、Z均分子量Mz、分散系數(shù)分析日期。（資料性附錄）用儀器軟件計(jì)算分子量參數(shù)通則按照7條規(guī)定試驗(yàn)步驟得到的校正曲線和表征聚合物特性的GPC譜圖，儀器軟件可完成相關(guān)分子量參數(shù)的計(jì)算。色譜圖采集設(shè)置色譜圖采集參數(shù)，并開始進(jìn)行樣品色譜采集。在運(yùn)行過程中，計(jì)算機(jī)屏幕上實(shí)時(shí)顯示GPC曲線。樣品測試完畢后，得到一張完整的色譜圖，見圖A.1。儀器參數(shù)設(shè)置如下：a) 流動(dòng)相：0.1mol/L硝酸鈉溶液。b) 流速：0.8mL/min。c) 檢測器：示差檢測器。d) 柱溫：40℃。e) 檢測器溫度：40℃。f) 檢測器靈敏度：8。g) 進(jìn)樣量：20μL。圖A.1GPC譜圖譜圖分析依據(jù)現(xiàn)有的方法對色譜圖進(jìn)行積分并校正，如圖A.2所示。A.2積分色譜圖GPC分析結(jié)果最終的GPC分析結(jié)果見表A.2。表A.2GPC分析結(jié)果序號(hào)參數(shù)數(shù)值1數(shù)均分子量M345172重均分子量M765853峰位分子量M501284Z均分子量M1802685分散系數(shù)PDI2.226面積百分比85.42%前??言本文件按照GB/T1.1-2020和GB/T20001.10-2014給出的規(guī)則起草。本文件按中國工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)《關(guān)于印發(fā)〈中國工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)關(guān)于印發(fā)2019年第一批協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制訂、修訂的計(jì)劃〉的通知》（建標(biāo)協(xié)字〔2019〕12號(hào)）的要求制定。請注意本文件的某些內(nèi)容可能直接或間接涉及專利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)混凝土結(jié)構(gòu)專業(yè)委員會(huì)歸口管理。文件文件本文件主要起草人：鐘麗娜、李格麗、方云輝、邵幼哲、本文件審查人：前??言本文件按照GB/T1.1-2020和GB/T20001.10-2014給出的規(guī)則起草。本文件按中國工程建設(shè)標(biāo)準(zhǔn)