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文檔簡介
關于實驗室的質(zhì)量控制與不確定度評定一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)在不確定度評定中的應用三、不確定評定心得及對實驗的指導作用第2頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用提供準確的、可靠的檢測數(shù)據(jù),高質(zhì)量的檢測報告是檢測實驗室的追求目標。藥品檢驗關系到人民的用藥安全,對此要求更高。第3頁,共44頁,2024年2月25日,星期天采取質(zhì)量保證措施,以保證有能力提供符合質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)。質(zhì)量控制要素人、機、料、法、環(huán)、測等方法:實施校驗、期間核查、不確定度評定、能力驗證和實驗室間比對、樣品復測等。一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用第4頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用設備期間核查質(zhì)量保證措施的重要組成部分可以及時發(fā)現(xiàn)儀器變化,實時地控制并長期連續(xù)地處于質(zhì)量控制之中可以對儀器進行的檢定或校準進行有效的校對,確保檢定或校準的準確可靠能定量估計測量不確定度第5頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用建立期間核查規(guī)程對象:貴重、易變動、漂移率較大、使用頻率高儀器旋光計、紫外分光光度計、熒光分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀、溶出儀、崩解時限儀周期:強檢周期中間一次,天平一個月一次,重要或差異大的檢驗,可增加核查(如UV,E值法)
繪制期間核查質(zhì)量控制圖第6頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用控制圖是在1924年5月由貝爾電話實驗室的休哈特(Walter
Shewhart)提出,用于生產(chǎn)過程質(zhì)量的控制。在1931年Shewhart發(fā)表了《工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的經(jīng)濟控制》,是質(zhì)量控制的創(chuàng)造性工作第7頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用質(zhì)量控制圖是實驗室常用的一種質(zhì)量控制方法是評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)有效性的重要方法。可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的趨勢,預防風險,保證質(zhì)量控制的有效,防止報告錯誤的結果通過質(zhì)控圖能夠直觀形象地判斷、分析實驗數(shù)據(jù)的可靠性。如實驗數(shù)據(jù)在質(zhì)控圖上落到控制線以外,該數(shù)據(jù)即為可疑數(shù)據(jù),必須停止實驗,進一步追查原因并設法消除,使結果回到控制范圍內(nèi)。第8頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用當質(zhì)量特性的隨機變量X服從正態(tài)分布時,X落在μ±3σ之間的概率均為99.73%,而落在μ±3σ之外的概率為0.27%(小概率事件)如發(fā)現(xiàn)有檢測值超出了控制界限,則可以判斷由于系統(tǒng)因素的影響使過程出現(xiàn)了異常波動,即過程處于非統(tǒng)計控制狀態(tài)
常用均值一極差控制圖第9頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用按被控制的測量過程的核查標準進行m組重復測量,每組測量n次確定過程參數(shù),由每組的測量值可得到算術平均值極差R或標準偏差s
及m組測量結果的算術平均值并確定上控制限UCL、下控制限LCL計算公式如下,第10頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用第11頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用以天平的期間核為例二級砝碼100g----萬分之一20g-----十萬分之一每次核查均符合規(guī)定100g核查數(shù)據(jù)作質(zhì)量控制圖第12頁,共44頁,2024年2月25日,星期天次數(shù)1234567891011121314核查數(shù)據(jù)100.0019100.0016100.0018100.0021100.0022100.0022100.002100.0018100.0019100.0018100.0016100.0019100.0019100.0019
100.0022100.0018100.0019100.0021100.0019100.0019100.0019100.0019100.0017100.0019100.0017100.0022100.0019100.0016
100.0019100.0018100.0019100.0022100.0018100.0021100.0022100.0019100.0017100.0021100.0018100.0021100.0018100.0017
極差(R)32114331232313總平均(CL)100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019100.00191100.0019100.0019100.0019100.0019100.0019平均100.002100.0017100.0019100.0021100.002100.0021100.002100.0019100.00177100.0019100.0017100.0021100.0019100.0017上限(UCL)100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021100.00214100.0021100.0021100.0021100.0021100.0021下限(LCL)100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017100.00168100.0017100.0017100.0017100.0017100.0017第13頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用總平均(CL)100.0019上限(UCL)100.0021下限(LCL)100.0017極差上限(UCL)5.883429下限(LCL)0總平均(CL)2.285714第14頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用第15頁,共44頁,2024年2月25日,星期天一、質(zhì)量控制圖在設備期間核查中的運用平均值控制圖可以判斷系統(tǒng)效應對測量的影響極差控制圖判斷隨機效應對測量的影響從圖中可見,雖有3點接近限度,但均在限度內(nèi),說明平均值和極差圖均處于穩(wěn)定狀態(tài),測量處于可控狀態(tài),測量結果是穩(wěn)定的。第16頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用
測量不確定度是與測量結果相聯(lián)系的一個參數(shù),用以表征合理地賦予被測量之值的分散性。測量不確定度是測量結果質(zhì)量和水平的科學表達,正確表達和評定不確定度是對檢測實驗室國際通行的新要求,是代表一個實驗室提供數(shù)據(jù)有效性、科學性、公正性、可靠(可比)性的重要指標。第17頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用我所在測量不確定度的評定方面開展的工作:領導重視,一把手坐鎮(zhèn),技術負責人主抓建立了測量不確定度評定程序全員參與,重點培養(yǎng),全員進行了培訓,成立了不確定度評定小組對常用方法評定了實例第18頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用1、玻璃量器檢定不確定度評定2、氫氧化鈉滴定液標定的不確定度評定3、HPLC法利巴韋林注射液含量測定不確定度分析4、氣相色譜法測定復方鹽酸利多卡因注射液中乙醇含量的不確定度評價5、薄層色譜法測定穿心蓮片含量的不確定度評定6、紫外法測定注射用胸腺肽含量的不確定度評定7、原子吸收分光光度法測定乳酸鈉林格注射液中氯化鉀的不確定度的評定8、抗生素微生物法含量測定不確定度評定9、
一次性使用輸液器空氣過濾器濾除率的測量不確定度10、石膏繃帶單位面積質(zhì)量的測量不確定等案例,第19頁,共44頁,2024年2月25日,星期天
天平帶來的不確定分量
稱量的量(mg)天平使用次數(shù)u1(mg)u(m)(mg)
urel(m)118.5萬分之一10.08660.122470895
0.006620048225.9萬分之一10.08660.122470895
0.004728606333.4萬分之一10.08660.122470895
0.003666793411.5萬分之一00.08660.122470895
0518.5十萬分之一10.008660.012247089
0.000662005611.21十萬分之一10.008660.012247089
0.001092515712.34十萬分之一10.008660.012247089
0.000992471812.25十萬分之一10.008660.012247089
0.000999762
稱量引入的總相對不確定度=0.009123951
第20頁,共44頁,2024年2月25日,星期天標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算
1、標準滴定溶液的標定方法:藥典中滴定溶液濃度的標定方法大體上有三種方式;第一種是用基準試劑標定滴定溶液的濃度;包括:氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫代硫酸鈉、碘、高錳酸鉀、硫酸飾、乙二胺四乙酸二鈉、高氯酸、硝酸銀、亞硝酸鈉、乙醇制氫氧化鉀等。第二種是用標準滴定溶液標定標準滴定溶液的濃度;包括:鋅、溴酸鉀、溴、草酸、硫酸亞鐵銨、硫氰酸銨等。第三種是用基準試劑直接制備的標準滴定溶液。包括:重鉻酸鉀、碘酸鉀等標準滴定溶液不確定度計算后,日常制備不必每次計算,但當條件(人員、計量、器具、環(huán)境等)改變時,應重新進行不確定度的計算。
第21頁,共44頁,2024年2月25日,星期天標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算
2、標準滴定溶液不確定度的計算由標準滴定溶液的標定方法不同,其不確定度的計算也分為三種。2.1、第一種方式:2.1.1測量步驟:取恒重的基準試劑,精密稱定,溶解,用×××滴定液(mol/L)滴定(??瞻祝?.2、第二種方式:2.2.1測量步驟:精密量取用×××滴定液(mol/L),用已知F值的×××滴定液(mol/L)滴定(校空白)。2.3、第三種方式:2.3.1配制步驟:取基準試劑,干燥,準確稱量,溶解,定容。第22頁,共44頁,2024年2月25日,星期天標準滴定溶液濃度名義值不確定度的計算
2.2.5不確定度的合成:總合成相對不確定度為:取包含因子k=2,擴展不確定度:2.2.6報告報告本次×××滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=F±U(p=95%,k=2)
常用滴定液濃度名義值不確定度見附表1第23頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、不確定度的合成
1合成相對不確定度urep=0.0020488352計算F值F=1.017820083k=2擴展不確定度U=0.004170691三、報告
本次滴定液濃度名義值不確定度測定結果:F=1.0178±0.0042(p=95%,k=2)第24頁,共44頁,2024年2月25日,星期天第三種方式1.質(zhì)量:感量0.15mg
0.122474487質(zhì)量4903.5mg
相對不確定度urep2=2.4977E-052、純度:偏差0.0005相對不確定度urep3=0.0002886753.摩爾質(zhì)量理論濃度0.01667mol/L元素數(shù)量原子量不確定度)標準不確定度
Cr239.09830.00010.00011547H01.007940.000070O715.99940.00030.001212436K251.99610.00060.00069282
分子量294.1846總不確定度0.00140119相對不確定度urep4=4.76296E-06第25頁,共44頁,2024年2月25日,星期天4取用體積1000.00
ml相對不確定度urep1=0.000583體積(ml)容量允差(ml)容量允差不確定度溫度不確定度相對不確定度2500.150.086602540.1339285710.0006379585000.250.1443375670.2678571430.00060854210000.40.2309401080.5357142860.000583372第26頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、不確定度的合成
1合成 相對不確定度 urep=0.0006510352計算F值 F= 0.9998863633 k= 2 擴展不確定度U= 0.001301921
三、報告
本次滴定液濃度名義值不確定度測定果: F= 1.0000±0.0013 (p=95%,k=2)
第27頁,共44頁,2024年2月25日,星期天系統(tǒng)闡述了測量不確定度原理及在藥品檢驗中的應用。在全國性會議上宣讀及國家級雜志上發(fā)表,促進實驗室測量不確定度評定方面的技術交流,提高了實驗室的知名度
今年還啟動了實驗室測量不確定度SOP工作:確定本實驗室的不確定度分量,如天平的精密度研究,玻璃量器、線性方程評定方法的固化,實驗室驗證方法在不確定評定中的應用等。每月每科室出一份不確定度報告,全面推進實驗室不確定度評定工作。第28頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用
測量不確定度其它因素偏差精密度方法驗證與不確定度第29頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用
合并方差
RSD%(Sp)n100g2.4000E-071420g6.41E-0714精密度評定4.84e-07第30頁,共44頁,2024年2月25日,星期天二、期間核查和方法驗證數(shù)據(jù)
在不確定度評定中的應用偏差第31頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用重復性引入不確定度分量《中國藥品檢驗操作規(guī)范》對各種方法規(guī)定測定結果的RSD%限度,可以認為是我們試驗重復性的最大限度,可直接引用。如:HPLC法規(guī)定供試品為平行樣,每個溶液進樣2次,4次測定結果的RSD%不得大于1.5%。我們可以認為r=1.5%=0.75%,與實際評定結果0.6%相當?shù)?2頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用只考慮主要分量的理由(12+1/32)1/2=1.05(12+1/102)1/2=1.005第33頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定度評定心得及對實驗的指導作用大多數(shù)情況重復性引入的不確定度分量所占比重最大(也就是隨機變量)應減少隨機變化和人為因素對實驗結果影響1、加強人員的培訓和監(jiān)督(基本操作、標準操作訓練),加強細節(jié)的管理2、加強實驗室內(nèi)、外部SOP的建立,加強實驗過程的控制3、加強對實驗儀器的保養(yǎng),保持穩(wěn)定的狀態(tài)第34頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用數(shù)學模型不可能充分完善,應盡量多用長期積累的數(shù)據(jù)評定不確定度在復現(xiàn)性不變時可用以往的評定數(shù)據(jù)不確定度評定結果代表一個實驗室的整體水平(更應用長期積累的數(shù)據(jù))第35頁,共44頁,2024年2月25日,星期天200ml容量瓶A級4.33×10-4
100ml容量瓶A級5.77×10-410ml
移液管A級
2.31×10-3
1ml
移液管A級
4.03×10-3(不考慮溫度和重復性因素)玻璃量器中體積越小的量器引入的不確定度越大,建議盡量不使用5ml以下的移液管三、不確定評定心得及對實驗的指導作用相對不確定度不同量器第36頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用不同稀釋方法的不確定度藥典中應明確規(guī)定稀釋步驟第37頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用關于精密稱定藥典規(guī)定“精密稱定”指準確至千分之一用感量0.01mg的天平最少應稱多少用誤差理論:二次稱量,最大誤差0.02mg
(0.015mg),最少應稱20mg(15mg)用不確定度理論:
只考慮了天平的線性分量(檢定證書0.015mg),假設為矩形分布,算成的標準不確定度
()=0.013mg,最少應稱
25mg第38頁,共44頁,2024年2月25日,星期天三、不確定評定心得及對實驗的指導作用關于符合性判斷藥品質(zhì)量標準是一個整體,各檢驗項目間應相互關聯(lián)如:片劑的重量差異與含量測定間無相關性,這二項的檢驗目的均為保證臨床用藥的有效性當含量處于低限時,雖然重量差異與含量測定均符合規(guī)定,但會有相當?shù)钠拥暮康陀跇耸玖?,不確定度的評定也會存在問題第39頁,共44頁,2024年2月25日,星期
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