JJG（軍工）44-2014 水紅外分析儀

JJG(軍工)44—20142014-03-25發(fā)布2014-08-01實施IJG【軍工)44—2014 12引用文件 3術(shù)語和定義 4概述 4.1原理 4.2構(gòu)造 4.3分類 4.4用途 5計量性能要求 15.1波長示值誤差與重復性 15.2背景噪聲與示值漂移 15.3相當水示值誤差與重復性 15.4基線平直度 25.5溫度穩(wěn)定性與示值誤差 25.6電源電壓適應(yīng)性 25.7比色皿 26通用技術(shù)要求 26.1外觀及附件 26.2安全性能 27計量器具控制 2 27.2檢定項目 37.3檢定方法 47.4檢定結(jié)果的處理 67.5檢定周期 6附錄A檢定證書內(nèi)頁格式 7附錄B水紅外分析儀檢定記錄格式 81水紅外分析儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于量程范圍為0%~0.4%的水紅外分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件本規(guī)程引用了下列文件：CB/T26791玻璃比色皿文件的最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)程。3.1水紅外分析儀nearinfraredanalyzerforwaterequivalentindinitrogentetroxide基于近紅外光譜法、用于測量四氧化二氮中相當水含量的儀器。四氧化二氮中硝酸、亞硝酸的相當水含量及游離水含量之和。4概述水紅外分析儀(以下簡稱儀器)基于朗伯-比爾(Lamhert-Bccr)定律，通過測量樣品的特征吸收、對照標準曲線確定四氧化二氮中相當水含量。儀器主要由光源、單色器、樣品室、檢測器、信號處理單元及顯示單元等組成。儀器分為光柵型和濾光片型兩種類型。儀器主要用于測量液體推進劑四氧化二氮中的相當水含量。5計量性能要求5.1波長示值誤差與重復性儀器的波長示值誤差應(yīng)不超過±3.0nm;示值重復性應(yīng)不超過1.0nm。5.2背景噪聲與示值漂移儀器的背景噪聲應(yīng)不超過0.002%;示值漂移應(yīng)不超過0.003%。5.3相當水示值誤差與重復性儀器的相當水示值誤差應(yīng)不超過±0.015%;示值重復性應(yīng)不超過0.005%。25.4基線平直度儀器的基線平直度應(yīng)不超過1.0%。5.5溫度穩(wěn)定性與示值誤差儀器的溫度穩(wěn)定性應(yīng)不超過1.0℃;溫度示值誤差應(yīng)不超過±2.0℃。5.6電源電壓適應(yīng)性儀器的電源電壓適應(yīng)性應(yīng)不超過±0.005%。儀器的比色皿須符合GB/T26791《中紅外光學石英玻璃比色皿》的有關(guān)規(guī)定；其光學中性應(yīng)不超過0.006,配套一致性應(yīng)不超過0.003。6通用技術(shù)要求6.1外觀及附件a)儀器應(yīng)有下列標識：儀器名稱、型號、編號、制造廠商等；b)儀器應(yīng)能平穩(wěn)置于工作臺上，各緊固件無松動，電纜線接插件緊密配合，接觸良好；外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷，數(shù)字顯示清晰完整，儀器各開關(guān)、調(diào)節(jié)器和按鍵能正常工作，樣品室無漏光現(xiàn)象；c)儀器氣路連接正確、不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說明書規(guī)定的指標；d)通電后，儀器應(yīng)能正常工作，各種設(shè)置、指示、顯示準確無誤，接口正常通訊，輸出信號符合要求；儀器內(nèi)置標準曲線正常。6.2安全性能儀器的絕緣電阻不低于20MΩ。7計量器具控制7.1檢定條件檢定用設(shè)備應(yīng)經(jīng)過計量技術(shù)機構(gòu)檢定合格，并在有效期內(nèi)。a)波長標準物質(zhì)標稱峰值波長：1315.0nm,1400.0nm,1470.0nm;峰值透射比：≥25%;半寬度：≤15.0nm。b)四氧化二氮中相當水含量標準物質(zhì)標稱值：0~0.4%;測量不確定度：0.01%。c)分光光度計波長不確定度：0.3nm;透射比不確定度：0.3%。JJG(軍工)44—20143d)表面溫度計測量范圍：0℃-30℃;分辨率：0.1℃。e)兆歐表試驗電壓500V,不低于10級。a)調(diào)壓變壓器輸出功率：≥500W;輸出電壓：(0~250)V。b)萬用表不低于2.5級。7.1.3環(huán)境條件a)環(huán)境溫度：10℃~25℃;b)相對濕度：20%~60%;c)供電電源：(220±22)V,(50±1)Hz;7.2檢定項目儀器的檢定項目見表1。表1檢定項目檢定項目名稱首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀及附件+++2安全性能++一3波長示值誤差與重復性(1)+++4背景噪聲與示值漂移十+一5相當水示值誤差與重復性+++6基線平直度：1+一一7溫度穩(wěn)定性與示值誤差++一8電源電壓適應(yīng)性+一一9比色+一一注：“+”為應(yīng)檢項目，“-”為可不檢項目。[1】濾光片型儀器不檢此項[2:不作為儀器合格與否的判定項日47.3.1外觀和附件按6.1的要求檢查儀器的外觀、附件、通訊接口及標準曲線等是否正常。7.3.2安全性能接通儀器開關(guān)并處于非工作狀態(tài)，將相線與零線端子短路，用500V兆歐表在儀器電源插頭的相線與接地端子(或外殼)之間加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定10s后，讀取兆歐表的讀數(shù)，即為儀器的絕緣電阻，其結(jié)果應(yīng)符合6.2的要求。7.3.3波長示值誤差與波長重復性開機，待儀器穩(wěn)定后，將儀器置于波長掃描模式，將標稱峰值波長為1315.0nm,1400.0nm,1470.0nm的波長標準物質(zhì)依次置于儀器樣品室，測量其峰值波長，連續(xù)測量3次，按式(1)計算儀器的波長示值誤差，其結(jié)果應(yīng)符合5.1的要求。按式(2)計算儀器的波長重復性，其結(jié)果應(yīng)符合5.1的要求。7.3.4背景噪聲與示值漂移待儀器穩(wěn)定后，測量空白光路對應(yīng)的相當水含量，記錄3min內(nèi)的最大示值偏差，即為背景噪聲；15min內(nèi)，每隔2min測量標稱值為0.3%的標準物質(zhì)的相當水含量，按式(3)計算儀器的相當水示值漂移，其結(jié)果應(yīng)符合5.2的要求。式中：△c——相當水含量示值漂移，%;c;——第i次測量值，%;c?——初始測量值，%。7.3.5相當水示值誤差與重復性待儀器穩(wěn)定后，將標稱值為0%~0.2%范圍內(nèi)不少于4種濃度的四氧化二氮中相當水標準物質(zhì)依次垂直置于儀器樣品室光路中，分別測量標準物質(zhì)的相當水含量，連續(xù)測5量3次，用式(4)計算儀器的相當水示值誤差，其結(jié)果應(yīng)符合5.3的要求。c,——第i次測量值，%;c,——相當水含量標準值，%。按式(5)計算儀器的相當水示值重復性，其結(jié)果應(yīng)符合5.3的要求。δ——相當水示值重復性，%。7.3.6基線平直度待儀器穩(wěn)定后，將儀器置于波長掃描模式，測量空白光路的透射比值，按式(6)計算儀器的基線平直度，其結(jié)果應(yīng)符合5.4的要求。△T——基線平直度，%;T——透射比示值最大值，%;T——透射比示值最小值，%。7.3.7溫度穩(wěn)定性與示值誤差將樣品室溫度設(shè)置為15℃,待穩(wěn)定后，15min內(nèi)每隔2nin記錄儀器的溫度示值，按式(7)計算儀器樣品室的溫度穩(wěn)定性，其結(jié)果應(yīng)符合5.5的要求。t,——儀器的溫度示值，℃;將表面溫度計的感溫元件緊貼樣品架，關(guān)閉樣品室蓋，待溫度示值穩(wěn)定后，分別記錄儀器和表面溫度計的溫度示值，按式(8)計算儀器樣品室的溫度示值誤差，其結(jié)果應(yīng)符合5.5的要求。JJG(軍工)44—20146用調(diào)壓器輸人220V電壓，測量標稱值為0.4%的四氧化二氮中相當水含量標準物質(zhì)的相當水含量；然后用調(diào)壓器分別輸人198V和242V電壓，測量上述標準物質(zhì)的相當水含量，計算與電源電壓為220V時的相當水示值之差，即為儀器的電源電壓適應(yīng)性，其結(jié)果應(yīng)符合5.6的要求。在(1300.0～1500.0)nm波長范圍內(nèi)，用分光光度計測量儀器比色皿的吸光度值，計算最大值與最小值之差AA,作為比色皿的光學中性；然后將比色皿裝蒸餾水，在(900~1000.0)nm波長范圍內(nèi)測量比色皿的吸光度值，吸光度最大值與最小值之差在檢定合格的儀器出具檢定證書；否則出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項。7.5檢定周期儀器檢定周期一般不超過12月，經(jīng)修理或?qū)y量結(jié)果有懷疑時應(yīng)及時進行檢定。JJG(軍工)44—20147附錄A檢定證書內(nèi)頁格式9比色皿：光學中性.