十甲基環(huán)五硅氧烷

1十甲基環(huán)五硅氧烷本標準規(guī)定了十甲基環(huán)五硅氧烷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸及貯存。本標準適用于以二甲基二氯硅烷為原料經鹽酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合環(huán)體,二甲基硅氧烷混合環(huán)體精餾得到十甲基環(huán)五硅氧烷。分子式：[（CH3）2SiO]5，相對分子量：370.77；結構式：2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB265石油產品運動粘度測定法和動力粘度計算法GB3143液體化學產品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則GB/T20436二甲基硅氧烷混合環(huán)體3要求3.1性狀：無色透明液體，無異臭味，無可見雜質。3.2十甲基環(huán)五硅氧烷的質量應符合表1所示的技術要求。表1技術要求八甲基環(huán)四硅氧烷質量分數(shù)/%≤十甲基環(huán)五硅氧烷質量分數(shù)/%≥2粘度/mm/s4試驗方法4.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。4.2性狀于50ml具塞比色管中，加入試樣，在日光燈或日光下感官檢測。4.3色度按GB/T3143規(guī)定的方法進行。4.4十甲基環(huán)五硅氧烷的測定4.4.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經色譜柱得到分離，用火焰離子化檢測器檢測，采用面積歸一化法定量。4.4.2試劑：4.4.2.1氫氣：體積分數(shù)大于99.99%。4.4.2.2高純空氣或經硅膠及5A分子篩干燥凈化的壓縮空氣。4.4.2.3高純氮氣：體積分數(shù)大于99.99%。4.4.3儀器4.4.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722-2006中的有關規(guī)定。4.4.3.2色譜工作站。4.4.3.3微量注射器：10μL。4.4.4色譜柱及典型操作條件本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表2，典型色譜圖見圖1。能達到同等分離程度的其他非極性、弱極性和中等極性的二甲基硅氧烷類毛細管色譜柱及操作條件均可使用。各組分相對保留值見表3。表2色譜柱及典型操作條件80：13表3組分的相對保留值123415674.4.5分析步驟色譜儀啟動后進行必要的調節(jié)，以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當色譜儀達到設定的操作條件并穩(wěn)定后，進行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站記錄各組分的峰面積。圖1十甲基環(huán)五硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛細管柱上的典型色譜圖1—未知物2—六甲基環(huán)三硅氧烷3—八甲基環(huán)四硅氧烷4—十甲基環(huán)五硅氧烷5—十二甲基環(huán)六硅氧烷6—十四甲基環(huán)七硅氧烷7—十六甲基環(huán)八硅氧烷4.4.6結果計算十甲基環(huán)五硅氧烷的質量分數(shù)Wi，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：Wi=100...........................................................................(1)式中：4Ai——十甲基環(huán)五硅氧烷的峰面積。ΣAi——各組分峰面積的總和。取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值應符合：八甲基環(huán)四硅氧烷和其他環(huán)體的質量分數(shù)不大于0.02%，十甲基環(huán)五硅氧烷的質量分數(shù)不大于0.1%。4.5密度按GB/T2013的規(guī)定進行。4.6蒸發(fā)殘渣4.6.1儀器、設備a)玻璃燒杯:100ml；b)分析天平:感量0.0001g；c)電熱鼓風干燥箱:控溫精度±2℃;d)干燥器4.6.2測定步驟在已恒重的100ml燒杯中稱取2g±0.5g試樣，將其放入（80±2)℃恒溫水浴中恒溫1h，然后再轉移至(150±2)℃電熱鼓風干燥箱恒溫2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。以上各次稱量均精確到0.0002g。4.6.3結果的表示試樣蒸發(fā)殘渣的百分含量X,數(shù)值以%表示，按式（2）計算：X=根100.........................................................................(2)式中：m0——燒杯的質量，g；m1——十甲基環(huán)五硅氧烷試樣的質量，g；m2——烘后燒杯與十甲基環(huán)五硅氧烷蒸發(fā)殘渣的質量，g；平行測定兩次結果之差應不大于0.1%。取其算術平均值為測定結果。4.7粘度試驗溫度為25℃±0.1℃,其余按GB/T265的規(guī)定進行。5檢驗規(guī)則5.1檢驗分為型式檢驗和出廠檢驗5.1.1第3章中的色度、八甲基環(huán)四硅氧烷質量分數(shù)、十甲基環(huán)五硅氧烷質量分數(shù)和粘度為出廠檢驗項目，應逐批進行檢驗。55.1.2型式檢驗項目為第3章規(guī)定的所有項目。在正常情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，應進行型式檢驗。a)新產品投產時；b)當原料、配方或工藝條件改變時；c)產品停產后，恢復生產時；d)國家質量監(jiān)督局機構提出要求時；e)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；f)合同規(guī)定。5.2組批每批出廠的十甲基環(huán)五硅氧烷都應附有一定格式的質量證明書。內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期和本標準編號等。5.3以同等質量的產品為一批，可按產品貯罐組批，或按生產周期進行組批。5.4采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。采樣總體積不少于1000mL?；旌暇鶆蚝蠓謩e裝于兩個清潔、干燥的500mL磨口瓶中，貼標簽并注明：產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保留備查。5.5檢驗結果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有任何一項指標不符合要求時，應重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項不符合要求，則判該批產品不合格。6標志、包裝、運輸和貯存6.1標志包裝容器上應有清晰、固定的標志，其內容包括：產品名稱、生產廠名稱、廠址、凈含量、批號或生產日期及本標準編號等。6.2