食品中亞硝酸鹽的測(cè)定

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亞硝酸鹽的測(cè)定

來(lái)源,前處理,測(cè)定

1概述

亞硝酸鹽介紹食品中亞硝酸鹽來(lái)源測(cè)定食品中亞硝酸鹽的方法

。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

亞硝酸鹽，一類無(wú)機(jī)化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。外觀及味道都與食鹽相像，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為運(yùn)用，肉類制品中也允許作為護(hù)色劑、防腐劑限量運(yùn)用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。食入0.3~0.5克的亞硝酸鈉即可引起中毒甚至死亡。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

作為防腐劑而應(yīng)用在肉質(zhì)食品里的亞硝酸鹽一貫被認(rèn)為是致癌物，過(guò)多地運(yùn)用會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致食道癌和胃癌。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源

護(hù)色劑能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)

防腐劑：和食鹽一起處理食品有良好的防腐效果

來(lái)源,前處理,測(cè)定

護(hù)色機(jī)理：

亞硝酸鹽和硝酸鹽

分解

亞硝基(NO)+肌紅蛋退熱后放出

白

亞硝基肌紅蛋白(MbNO)

巰基(一

SH)

亞硝基血色原(鮮紅色)

防腐狀況

亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有肯定作用，與食

鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有非常

抑制作用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源亞硝酸鹽作為護(hù)色劑、防腐劑只限用各類肉制品，目前GB2760-2022規(guī)定各類肉制品最大運(yùn)用量統(tǒng)一為150mg/kg,殘留量不得高于30mg/kg

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源

其它來(lái)源1.將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用。2.摻雜、使假。3.投毒。4.蔬菜中硝酸鹽轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，主要是指不新鮮的葉類蔬菜。這些常為急性亞硝酸鹽中毒緣由

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽的測(cè)定方法現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定1、快速測(cè)定管2、快速檢測(cè)儀3、快速測(cè)定試劑盒要留意含量過(guò)高不顯色試驗(yàn)室定量測(cè)定

1、離子色譜法2、鹽酸萘乙二胺法

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽(二)鹽酸萘乙二胺法——亞硝酸鹽的測(cè)定(格里斯試劑比色法)1、原理：樣品先除蛋白質(zhì)、脂肪，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)后，再與鹽酸萘乙二胺偶合反應(yīng)，形成紫紅色物質(zhì)，538nm為最大汲取，測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽2、操作步驟：(1)樣品處理樣品+飽和硼砂溶液，70℃300ml水洗，沸水浴振蕩15min后冷卻至室溫(2)提取液凈化在上述提取液中加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽(3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣液測(cè)定向50

ml比色管中加0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50ml5.0ug/mLNaNO2標(biāo)準(zhǔn)液和40ml樣液，定容50ml,向標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min~5min后各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，靜置15min,用2cm比色杯，以零管調(diào)整零點(diǎn)，于波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。同時(shí)做試劑空白。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

離子色譜法亞硝酸鹽的測(cè)定1、原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采納相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分別，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

2、試樣預(yù)處理新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾干后，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。如需加水應(yīng)記錄加水量。肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪):將試樣裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中，通過(guò)反復(fù)搖擺和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。發(fā)酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品：通過(guò)攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。干酪：取適量的樣品研磨成勻稱的泥漿狀。為避開水分損失，研磨過(guò)程中應(yīng)避開產(chǎn)生過(guò)多的熱量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

3、提取水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等：稱取試樣勻漿5g(精確至0.01g,可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量，以下相同),以80mL水洗入100mL容量瓶中，超聲提取30min,每隔5min振搖一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后，取部分溶液于10000轉(zhuǎn)/分鐘離心15min,上清液備用。腌魚類、腌肉類及其它腌制品：稱取試樣勻漿2g(精確至0.01g),以80mL水洗入100mL容量瓶中，超聲提取30min,每5min振搖一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后，取部分溶液于10000轉(zhuǎn)/分鐘離心15min,上清液備用。乳：稱取試樣10g(精確至0.01g),置于100mL容量瓶中，加水80mL,搖勻，超聲30min,加入3%乙酸溶液2mL,于4℃放置20min,取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取上清液備用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

乳粉：稱取試樣2.5g(精確至0.01g),置于100mL容量瓶中，加水80mL,搖勻，超聲30min,加入3%乙酸溶液2mL,

于4℃放置20min,取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾，取上清液備用。取上述備用的上清液約15mL,通過(guò)0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL(假如氯離子大于100mg/L,那么需要依次通過(guò)針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7mL),收集后面洗脫液待測(cè)。固相萃取柱運(yùn)用前需進(jìn)行活化，如運(yùn)用OnGuardIIRP柱(1.0mL)、OnGuardIIAg柱(1.0mL)和OnGuardIINa柱(1.0mL)1,其活化過(guò)程為：OnGuardIIRP柱(1.0mL)運(yùn)用前依次用10mL甲醇、15mL水通過(guò)，靜置活化30min。OnGuardIIAg柱(1.0mL)和OnGuardIINa柱(1.0mL)用10mL水通過(guò)，靜置活化30min。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

4、參考色譜條件色譜柱：氫氧化物選擇性，可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如Dione*IonPacAS11-HC4mm250mm(帶IonPacAG11-HC型愛護(hù)柱4mm50mm)1,或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。淋洗液：一般試樣：氫氧化鉀溶液，濃度為6mmol/L~70mmol/L;洗脫梯度為6mmol/L30min,70mmol/L5min,6mmol/L5min;流速1.0mL/min。粉狀嬰幼兒配方食品：氫氧化鉀溶液，濃度為5mmol/L~50mmol/L;洗脫梯度為5mmol/L33min,50mmol/L5min,5mmol/L5min;流速1.3mL/min。抑制器：連續(xù)自動(dòng)再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置。檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)池溫度為35℃。進(jìn)樣體積：50μL(可依據(jù)試樣中被測(cè)離子含量進(jìn)行調(diào)整)。

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試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

5、測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液，加水稀釋，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，含亞硝酸根離子濃度為0.00mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低到高濃度依次進(jìn)樣。得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖。以亞硝酸根離子的濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，以峰高(μS)或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算線性回來(lái)方程。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽的測(cè)定

來(lái)源,前處理,測(cè)定

1概述

亞硝酸鹽介紹食品中亞硝酸鹽來(lái)源測(cè)定食品中亞硝酸鹽的方法

。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

亞硝酸鹽，一類無(wú)機(jī)化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。外觀及味道都與食鹽相像，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為運(yùn)用，肉類制品中也允許作為護(hù)色劑、防腐劑限量運(yùn)用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。食入0.3~0.5克的亞硝酸鈉即可引起中毒甚至死亡。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽介紹

作為防腐劑而應(yīng)用在肉質(zhì)食品里的亞硝酸鹽一貫被認(rèn)為是致癌物，過(guò)多地運(yùn)用會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生毒害作用。亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。長(zhǎng)期食用會(huì)導(dǎo)致食道癌和胃癌。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源

護(hù)色劑能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)

防腐劑：和食鹽一起處理食品有良好的防腐效果

來(lái)源,前處理,測(cè)定

護(hù)色機(jī)理：

亞硝酸鹽和硝酸鹽

分解

亞硝基(NO)+肌紅蛋退熱后放出

白

亞硝基肌紅蛋白(MbNO)

巰基(一

SH)

亞硝基血色原(鮮紅色)

防腐狀況

亞硝酸鹽對(duì)抑制微生物的增殖有肯定作用，與食

鹽并用可增加抑菌，對(duì)肉毒梭狀芽孢桿菌有非常

抑制作用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源亞硝酸鹽作為護(hù)色劑、防腐劑只限用各類肉制品，目前GB2760-2022規(guī)定各類肉制品最大運(yùn)用量統(tǒng)一為150mg/kg,殘留量不得高于30mg/kg

來(lái)源,前處理,測(cè)定

食品中亞硝酸鹽來(lái)源

其它來(lái)源1.將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用。2.摻雜、使假。3.投毒。4.蔬菜中硝酸鹽轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽，主要是指不新鮮的葉類蔬菜。這些常為急性亞硝酸鹽中毒緣由

來(lái)源,前處理,測(cè)定

亞硝酸鹽的測(cè)定方法現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定1、快速測(cè)定管2、快速檢測(cè)儀3、快速測(cè)定試劑盒要留意含量過(guò)高不顯色試驗(yàn)室定量測(cè)定

1、離子色譜法2、鹽酸萘乙二胺法

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽(二)鹽酸萘乙二胺法——亞硝酸鹽的測(cè)定(格里斯試劑比色法)1、原理：樣品先除蛋白質(zhì)、脂肪，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化反應(yīng)后，再與鹽酸萘乙二胺偶合反應(yīng)，形成紫紅色物質(zhì)，538nm為最大汲取，測(cè)定吸光度并與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽2、操作步驟：(1)樣品處理樣品+飽和硼砂溶液，70℃300ml水洗，沸水浴振蕩15min后冷卻至室溫(2)提取液凈化在上述提取液中加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過(guò)濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽(3)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣液測(cè)定向50

ml比色管中加0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00,2.50ml5.0ug/mLNaNO2標(biāo)準(zhǔn)液和40ml樣液，定容50ml,向標(biāo)準(zhǔn)管與試樣管中分別加入2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min~5min后各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，混勻，靜置15min,用2cm比色杯，以零管調(diào)整零點(diǎn)，于波長(zhǎng)538nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。同時(shí)做試劑空白。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

離子色譜法亞硝酸鹽的測(cè)定1、原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，采納相應(yīng)的方法提取和凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分別，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

2、試樣預(yù)處理新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾干后，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。如需加水應(yīng)記錄加水量。肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品：用四分法取適量或取全部，用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪):將試樣裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中，通過(guò)反復(fù)搖擺和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。發(fā)酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品：通過(guò)攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。干酪：取適量的樣品研磨成勻稱的泥漿狀。為避開水分損失，研磨過(guò)程中應(yīng)避開產(chǎn)生過(guò)多的熱量。

來(lái)源,前處理,測(cè)定

試驗(yàn)室測(cè)定食品中亞硝酸鹽

3、提取水果、蔬菜、魚類、肉類、蛋類及其制品等：稱取試樣勻漿5g(精確至0.01g,可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量，以下相同),以80mL水洗入100mL容量瓶中，超聲提取30min,每隔5min振搖一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室溫，加水稀釋至刻度。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后，取部分溶液于10000轉(zhuǎn)/分鐘離心15min,上清液備用。腌魚類、腌肉類及其它腌制品：稱取試樣勻漿2g(精確至0.01g),以80mL水洗入100mL容量瓶中，超聲提取30min,每5min振搖一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置