《銅、鉛、鋅和鎳精礦 礦漿取樣》討論稿

1GB/TXXXX202X銅、鉛、鋅和鎳精礦礦漿取樣警示——本文件涉及的材料、操作和設(shè)備可能具有危險(xiǎn)性。本文件使用者在進(jìn)行操作前有責(zé)任建立合適的健康和安全防護(hù)措施并確定任何其它可能的限制條件。本文件規(guī)定了對(duì)選礦流程中礦物顆粒與水混合形成的礦漿進(jìn)行取樣的基本方法。本文件不包括礦物顆粒在高固液比情況下呈現(xiàn)軟塑形式的膏體取樣。本文件中描述的取樣程序適用于以自流無加壓的礦漿。礦漿可以自由瀑落或通過管道、溜槽等類似渠道輸送。本文件不涉及對(duì)沒有流動(dòng)狀態(tài)下的礦漿取樣，例如儲(chǔ)存在容器及水壩中沉淀的或是充分?jǐn)嚢璧牡V漿。本文件旨在描述為礦漿中的固體取樣過程以及在測試礦漿中固體的粒度分布時(shí)提供代表性。在固液分離后，濕礦漿中所含礦物顆?？梢越?jīng)干燥后以無偏差或者已知精度的方式通過化學(xué)分析、物理測試或兩者同時(shí)對(duì)其中的一個(gè)或多種特征進(jìn)行分析測量。所述取樣方法適用于需要檢查以驗(yàn)證礦漿是否符合產(chǎn)品規(guī)格；確定某一特征值作為貿(mào)易結(jié)算依據(jù)或評(píng)估系統(tǒng)、程序的平均特征和方差。本文件所描述礦漿分析方法應(yīng)用于需要對(duì)精礦的成分進(jìn)行核對(duì)的場景。例如在交易過程中估算精礦價(jià)格、通過獲得的平均特征信息來評(píng)估選礦系統(tǒng)流程。如果流速不太高，則與其進(jìn)行比較的其他取樣程序參考方法是：將一段指定的時(shí)間或體積間隔的整個(gè)礦漿流轉(zhuǎn)移到容器中。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14260散裝重有色金屬浮選精礦取樣、制樣通則（GB/T14260-2010，ISO12743:2006，銅、鉛、鋅和鎳精礦-測定金屬和水分含量的取樣程序，NEQ)GB/T27679銅、鉛、鋅和鎳精礦-檢查取樣精密度的實(shí)驗(yàn)方法（GB/T27679-2011，ISO12744:2006，IDT）GB/T27680銅、鉛、鋅和鎳精礦-檢查取樣誤差的實(shí)驗(yàn)方法（GB/T27680-2011，ISO13292:2006，IDT）3術(shù)語和定義GB/T14260、GB/T27679、GB/T27680中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。2GB/TXXX202X4礦漿取樣原則4.1概述在本文件中，礦漿定義為“最大公稱粒度<1mm的礦物顆粒與水形成的混合物”。是一種方便處理散裝固體的形式。選礦廠的礦漿流由水和夾帶的固體混合物通過泵、管道、在渠槽重力作用下通過水在工廠回路運(yùn)輸。在一些作業(yè)中，礦石以礦漿形式運(yùn)輸?shù)侥C(jī)，精礦通過礦漿管道長距離運(yùn)輸，尾礦也可作為礦漿通過管道排放至尾礦庫。在此類操作中，需要選定取樣點(diǎn)采集份樣以評(píng)估礦漿中的礦物顆粒特征。批樣由該批次中的一組無偏差的份樣組成。在收集和組合份樣后應(yīng)立即對(duì)樣品容器稱重，以避免水分因蒸發(fā)或溢出而損失。應(yīng)及時(shí)稱重以判斷礦漿中的固體成分比例。然后可對(duì)樣品進(jìn)行過濾、干燥和稱重。樣品經(jīng)過濾后，濾渣可用塑料袋密封，便于后期運(yùn)輸和干燥。濾液如果需要進(jìn)行分析則應(yīng)保留。試樣由礦漿樣品經(jīng)過濾和干燥后制備。提取部分試樣在規(guī)定條件下使用適當(dāng)、標(biāo)準(zhǔn)分析方法或測試程序?qū)υ嚇舆M(jìn)行分析。測量環(huán)節(jié)的目標(biāo)是以無偏差方式，在可接受精密度范圍內(nèi)對(duì)樣品的一些性質(zhì)進(jìn)行測試。通常取樣原理基于方差的累加特性，從取樣、樣品制備、化學(xué)分析或物理測試過程中確定方差分布，從而確定測量環(huán)節(jié)的總方差。該原理也可用于優(yōu)化手工取樣方法或機(jī)械取樣系統(tǒng)。取樣方案要提供有代表性樣品，即批次中礦漿有同等被抽取并檢測的概率。因此，需要分析的礦漿要按照每一個(gè)份樣都有相同的概率被選中的方案進(jìn)行分組，偏離這個(gè)要求的取樣方案會(huì)導(dǎo)致偏差。宜采用時(shí)間為單位系統(tǒng)性地對(duì)礦漿進(jìn)行取樣（見第9章）。如果礦漿流速和固體濃度隨時(shí)間變化，則礦漿體積和每個(gè)份樣所含固體質(zhì)量將相應(yīng)變化。需證明質(zhì)量或數(shù)量的周期性變化不會(huì)引起系統(tǒng)誤差（偏差建議取樣時(shí)間間隔是數(shù)量或質(zhì)量變化周期的倍數(shù)。否則應(yīng)采取分層隨機(jī)取樣（見第10條）。礦漿取樣的最佳方式是機(jī)械方式截取自由瀑落的礦漿（見第11條），在取樣器橫移過程中取下礦漿完整橫截面?？梢栽诠艿滥┒嗽O(shè)計(jì)瀑流礦漿，或增加旁路將礦漿轉(zhuǎn)移至支線存液池中，又或是在溜槽、水閘和水槽中安裝溢流堰。如果不以這些方式采集樣品，礦漿中固體分離和分層會(huì)造成濃度不均勻而使采集的樣品有偏差。管道中的礦漿可能是類似粘土的均勻細(xì)礦物顆粒，沿管道長度和直徑均勻分散在湍流懸浮液中。但更為普遍的情況是礦漿在整個(gè)管道中具有明顯的顆粒濃度梯度，并且沿管道長度存在顆粒濃度波動(dòng)，稱之為非均勻流。例如懸浮礦漿顆粒在全管以非均勻速度流動(dòng)，或礦漿中粗顆粒在部分管路底部移動(dòng)較慢甚至不移動(dòng)。對(duì)于這些非均勻流，如果在礦漿管安裝平齊的取樣管或伸入礦漿流的截量管則可能會(huì)出現(xiàn)偏差。偏差是由管道中不均勻的徑向濃度分布以及不同質(zhì)量的顆粒因其慣性而遵循的不同軌跡造成的，導(dǎo)致體積或密度更高的顆粒被優(yōu)先排除或被優(yōu)先包括在樣品中。在礦漿通道（如溜槽）中通常存在非均勻流，這種不均勻的顆粒濃度在溢流堰瀑落時(shí)依然存在。然而，在溢流堰處可以把整個(gè)流體按照其全寬度和全截面截取，從而使礦漿所有部分有同等被采集的概率。3GB/TXXXX202X不宜在礦漿處于沒有流動(dòng)的狀態(tài)時(shí)取樣，例如在儲(chǔ)罐、儲(chǔ)存容器或水壩中；由于即使是充分?jǐn)嚢璧牡V漿也會(huì)形成沉淀，因而不能確保該批次礦漿所有部分都有同等被采集并在批樣中進(jìn)行檢測的概率。因此，應(yīng)在儲(chǔ)罐、容器或堤壩填充或排空時(shí)，從流動(dòng)的礦漿流中取樣。4.2取樣誤差4.2.1概述取樣、樣品制備和測量實(shí)驗(yàn)過程因其自身的不確定性，在最終結(jié)果中表現(xiàn)為誤差。如果這些誤差的平均值接近于零，為隨機(jī)誤差。更嚴(yán)重誤差來自于系統(tǒng)誤差帶來的不確定性，此時(shí)誤差的平均值不為零。還有是由于偏離規(guī)定的程序、統(tǒng)計(jì)分析程序不適用等人為原因造成的誤差。礦漿固體成分特征可以通過從礦漿流中采取樣品、制備樣品和檢測所需的質(zhì)量特征來確定?？?cè)诱`差TSE可表示為若干獨(dú)立分量之和。如果組分相互關(guān)聯(lián)，那么這種簡單的相加組合是不合理的。取樣誤差表示為其分量之和，由公式（1）給出：式中：QE1是短期礦漿質(zhì)量誤差，對(duì)應(yīng)的是短期范圍礦漿中固體質(zhì)量的變化；QE2是長期礦漿質(zhì)量誤差，對(duì)應(yīng)的是長期范圍礦漿中固體質(zhì)量的變化；QE3是周期礦漿質(zhì)量誤差，對(duì)應(yīng)的是有周期性的礦漿中固體質(zhì)量的變化；WE是稱量誤差，與礦漿流速差異相關(guān)；DE是定界誤差，對(duì)應(yīng)不正確的份樣定界；EE是份樣提取誤差，對(duì)應(yīng)從礦漿中不正確地份樣提??；PE是制備誤差（也稱為附屬誤差），對(duì)應(yīng)在批樣的組合、排水和過濾以及樣品的運(yùn)輸和干燥過程中偏離（通常是無意的）正確方法。短期質(zhì)量波動(dòng)誤差由兩部分組成，如公式（2）所示：式中：FE是基礎(chǔ)誤差，由顆粒之間質(zhì)量變化引起的；GE是分離和分組誤差?；A(chǔ)誤差源于批樣成分，即構(gòu)成批樣的固體顆粒之間具備的不均勻性。顆粒之間的差異越大，批樣不均勻性越大，基礎(chǔ)誤差越高?；A(chǔ)誤差無法完全消除。這是一種由取樣礦漿中顆粒性質(zhì)差異導(dǎo)致的固有誤差。分離和分組誤差源于取樣礦漿顆粒的分布不均勻性。批樣的分布不均勻性是由于顆粒在礦漿中分布的方式而產(chǎn)生。此誤差可通過采取更多、更小的份樣來減少，但不能完全消除。通過合理設(shè)計(jì)取樣程序，可以將總?cè)诱`差的許多分量，即DE、EE和PE降至最低，或降低到可接受的水平。4.2.2制備誤差，PE制備誤差包括樣品制備過程中必選且原則上不應(yīng)改變樣品質(zhì)量的操作所引起的誤差。如樣品轉(zhuǎn)移、排水和過濾、干燥、破碎、研磨或混合。它不包括與樣品縮分相關(guān)的誤差。制備4GB/TXXX202X誤差，也稱為附屬誤差，包括樣品污染、樣品材料損失、樣品的化學(xué)或物理成分改變、操作員錯(cuò)誤、作弊或破壞。這些誤差可以通過正確設(shè)計(jì)取樣系統(tǒng)和進(jìn)行員工培訓(xùn)來減少，直到可以忽略不計(jì)。例如，截流礦漿取樣器應(yīng)具有蓋板，以防止飛濺物進(jìn)入取樣器；以及在過濾過程中需要避免懸浮的細(xì)粒流失。4.2.3定界和提取誤差，DE和EE定界和提取誤差源于錯(cuò)誤的樣品取樣器設(shè)計(jì)和操作。份樣定界誤差DE是由限定礦漿份樣的體積形狀不正確導(dǎo)致取樣采集概率不同引起的。DE的平均值通常不為零，是取樣偏差的來源。如果取樣器在相同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿截面的所有部分，定界誤差可以忽略不計(jì)。從流動(dòng)礦漿中取樣通常包括以下三種操作方法。a）如圖1a所示，用截流取樣器在礦漿從管道或溢流堰下落處截取一段時(shí)間間隔內(nèi)整個(gè)礦漿。切口1和2顯示了正確的取樣，取樣機(jī)在相同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿流的所有部分。取樣3至5顯示出不正確的取樣，取樣機(jī)在不同的時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿流不同部分。b）如圖1b所示，在管道內(nèi)安裝取樣管道或者在管道內(nèi)設(shè)點(diǎn)取樣，導(dǎo)致始終只能截取到部分礦漿，這樣的方法是錯(cuò)誤的。如圖1c所示，在一段時(shí)間內(nèi)截取管道內(nèi)的部分礦漿，這樣的方法是錯(cuò)誤的。a）在時(shí)間間隔內(nèi)截取礦漿全截面b）一直截取部分礦漿（錯(cuò)誤）5GB/TXXXX202Xc）在時(shí)間間隔內(nèi)截取部分礦漿（錯(cuò)誤）圖1-礦漿取樣器分流體積的平面圖份樣提取誤差EE是由于礦漿份樣提取不正確造成的。只有當(dāng)正確限定邊界的份樣中的所有重力中心在該份樣邊界內(nèi)的顆粒都被提取，此時(shí)的提取過程才是正確的。EE的平均值通常不為零，是取樣偏差的一個(gè)來源。如能確保礦漿試樣完全提取，無任何礦物顆粒流失，則提取誤差可忽略不計(jì)。取樣器的深度和容量應(yīng)足夠，以避免礦漿從取樣器孔回流，導(dǎo)致提取的部分礦漿份樣損失。4.2.4稱量誤差，WE稱量誤差是由基于公式（1）選擇的模型產(chǎn)生的誤差分量。在該模型中，由于礦漿中固體的流速隨時(shí)間變化對(duì)應(yīng)礦漿中的固體隨時(shí)間變化，這個(gè)值是對(duì)樣品進(jìn)行稱量得到的批樣的質(zhì)量平均值。稱量誤差是由于在稱量樣品質(zhì)量的過程中采取了不正確的方式所致。減少稱量誤差的最佳解決方案是穩(wěn)定流速。一般來說，流速變化不超過10%時(shí)，稱量誤差可忽略不計(jì)，流速變化不超過20%時(shí)，稱量誤差可以接受。4.2.5周期性質(zhì)量波動(dòng)誤差，QE3周期性質(zhì)量波動(dòng)誤差是由礦漿處理和輸送設(shè)備（磨礦、分級(jí)、泵）引起的礦漿質(zhì)量周期性變化。在這種情況下，應(yīng)按照第10章進(jìn)行分層隨機(jī)抽樣。另一種方法是通過重新設(shè)計(jì)生產(chǎn)工藝來從源頭減少質(zhì)量周期性變化。4.3取樣方差和總方差4.3.1取樣方差假設(shè)4.2中描述的稱量誤差（WE）、份樣定界誤差（DE）、份樣提取誤差（EE）和制備誤差（PE）因合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和取樣操作而消除或減少到可以忽略。此外，還假設(shè)通過調(diào)節(jié)礦漿流速消除了質(zhì)量的周期性變化。那么，公式（1）中的取樣誤差可簡化為：6GB/TXXX202X2ss因此，取樣方差2ss)由下式給出：22+QE1s+QE12sQE2s短期質(zhì)量波動(dòng)方差sE1源于在盡可能短的間隔內(nèi)取得的份樣之間仍存在的內(nèi)部組分差異。這是由于礦漿中固體顆粒的自然屬性引起的礦漿局部或隨機(jī)變化。長期質(zhì)量波動(dòng)方差，sE2，源于礦漿取樣時(shí)出現(xiàn)的連續(xù)質(zhì)量波動(dòng)趨勢，通常與空間和時(shí)間相關(guān)。這一部分通常是由多種因素引起的若干趨勢的總和。4.3.2總方差假設(shè)偏差源已消除或最小化，取樣方案的下階段目標(biāo)是提供一個(gè)或多個(gè)能代表該批樣的測試樣，測試樣對(duì)判斷該批樣的性質(zhì)有良好的精密度，如低方差。最終結(jié)果的總方差（用s表示）由取樣方差（包括樣本處理）加上分析方差（化學(xué)分析、粒度分布測定等）組成，如下所示：2A22sT2A式中：2sS為取樣方差（包括取樣過程）2sA為分析方差式（5）的取樣方差為除去試料選取之外所有取樣（包括取樣加工）步驟導(dǎo)致的方差。2由于試料的選取而造成的方差被包括在分析方差sA中。因?yàn)楹茈y單獨(dú)確定“真實(shí)”的分析方差，GB/T27679確定。通常質(zhì)量特性由重復(fù)分析來減小總方差，在這種情況下，進(jìn)行r次重復(fù)分析：2總方差的估計(jì)或測定能根據(jù)試驗(yàn)的目的通過多種方法進(jìn)行。第一種方法是由Gy提出，分解取樣方差到每個(gè)取樣階段的組分中（見附錄A）?？偡讲钣上率浇o出：式中：2s1是1階段的取樣方差,例如：初始取樣方差7GB/TXXXX202Xsi是i階段的取樣方差su-1是u-1階段的取樣方差例如：倒數(shù)第二階段u取樣階段數(shù),u層和試料的選取相對(duì)應(yīng)這種“階段取樣”方法（見4.3.3）能提供方差詳細(xì)的信息。這些信息對(duì)設(shè)計(jì)和評(píng)估取樣方案非常有用。然而，為了得到更有價(jià)值結(jié)果，有必要在每個(gè)取樣階段收集數(shù)據(jù)。第二種方法，被稱為“簡化”法（見4.3.4）。這種方法把總方差分解為初始取樣方差、樣品處理方差和分析方差，如下所示：2式中：2sS1是初始取樣方差；2sP是除試料選取外所有取樣步驟而導(dǎo)致的方差。例如：試樣加工。2sA是分析方差，包括試料的選擇（在式7中的u階段）初始取樣方差和公式（7）中1階段的取樣方差是一致的。s等于除了包括在分析偏差中的試料的選取后剩余取樣階段的總?cè)臃讲?。在?）式中方差組份的權(quán)重提示了可以應(yīng)用于減少總方差的額外措施。然而，此方法不能分離樣品制備過程中的方差。此方法適用于估計(jì)采用相同的樣品處理方案下的方差估計(jì)。這些相同的樣品處理方案之間，只是初始份樣量，樣品處理次數(shù)和分析次數(shù)不同。最后，總方差s可以通過收集交叉平行試驗(yàn)的重復(fù)樣品來計(jì)算（參見4.3.5）。這被稱為“交叉平行試驗(yàn)”方法，它在有設(shè)施可用于收集重復(fù)樣本的前提下，無須額外的操作則可以得到關(guān)于總方差的有價(jià)值信息。這個(gè)方法不能提供方差組成，但是得到的總方差可以與分析方差進(jìn)行比較，以確定取樣方案是否應(yīng)優(yōu)化。因此，這種方法對(duì)設(shè)計(jì)取樣方案來說存在局限性，但可以用來監(jiān)控取樣方案是否受控。4.3.3計(jì)算取樣總方差的階段取樣方法階段i的取樣方差為（見附錄A）2式中，si是i階段份樣間的方差ni是i階段份樣數(shù)i階段份樣間的方差，si，可以按下式計(jì)算：8GB/TXXX202X式中，是份樣j x2sPA是對(duì)所有份樣測試結(jié)果的平均值x2sPAs余樣加工時(shí)的方差和份樣的分析ss注：在減去方差時(shí)需要注意。這種差異僅在以下情況下才顯著：減去的方差具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。切記試料選取的方差包括在分析方差s中，總?cè)臃讲钊缦率浇o出：合并式6和式11，得到總方差s如下式所示：,對(duì)于一個(gè)具有三個(gè)階段的取樣方案（包括試料的選擇12）式簡化為在允許的范圍內(nèi)減小s值的最好的方法是先減小式（12）中最大的項(xiàng)。顯然某個(gè)取樣階段的si/ni,能通過增加份樣數(shù)ni或者降低si來減小。最后一項(xiàng)值能通過在選取試料前減小樣品粒度或者進(jìn)行重復(fù)分析來減小。對(duì)每一個(gè)取樣步驟需要進(jìn)行多次迭代取得最佳份樣數(shù)ni，并以此獲得總方差s。4.3.4計(jì)算取樣方差和總方差的簡化方法當(dāng)不可能區(qū)分（即分離）各個(gè)樣本處理階段的方差時(shí)，簡化方法適用于計(jì)算采用相同的樣品處理方案下的方差。這些相同的樣品處理方案之間，初始份樣量，樣品處理次數(shù)和分析次數(shù)不同。2s用（112s由下式給出9GB/TXXXX202X式中n12sb1是初始份樣數(shù)是由式(10)測定的份樣間的初始方差初始份樣方差能通過增加初始份樣數(shù)n1來減小試樣加工方差s和分析方差s通過多次樣品制作并根據(jù)其質(zhì)量特性對(duì)照ISO12744得分析方差2sA也可以通過對(duì)試樣進(jìn)行平行分析而得到。多級(jí)試樣的加工和分析是為了降低總方差。在這種情況下，結(jié)合式(8)和式(14)求出：a)每批由一個(gè)單個(gè)試樣組成，并且試樣進(jìn)行r次重復(fù)分析：b)在批分成k個(gè)副批時(shí)，每個(gè)副批由一個(gè)副樣組成并且每個(gè)試樣進(jìn)行r次重復(fù)分析c)試樣處理和分析在從批中采取的每個(gè)份樣上進(jìn)行，并進(jìn)行r次重復(fù)分析4.3.5測定總方差的交叉平行試驗(yàn)法如圖2所示，對(duì)于某個(gè)取樣操作的總方差s可以通過收集交叉平行試驗(yàn)數(shù)據(jù)來計(jì)算并記錄。對(duì)于常規(guī)取樣來說，如果同一批的起始份樣數(shù)依次為n1、2n1。對(duì)于該批中采取的奇偶數(shù)份樣單獨(dú)組合成樣A和樣B。樣A和樣B單獨(dú)用于樣品處理和分析。重復(fù)這個(gè)步驟直到取樣完成。單個(gè)批的總方差由下式求出式中xAi，xBi是對(duì)每組試樣Ai和Bi的分析結(jié)果；N是一組數(shù)（10－20范圍內(nèi)）；GB/TXXX202Xπ/4是和組數(shù)測量方差有關(guān)的一個(gè)統(tǒng)計(jì)因子；只要能夠獲得交叉平行樣本，就可以獲得總方差。圖2-交叉平行取樣方案示例5建立取樣方案大多數(shù)取樣操作是常規(guī)用于確定批樣的平均質(zhì)量特征，通過副批樣和批樣之間的質(zhì)量特征變化來監(jiān)測和控制質(zhì)量。在針對(duì)目標(biāo)批樣制定符合精確度的常規(guī)取樣方案時(shí)，應(yīng)執(zhí)行按以下步驟程序。該程序包括非常規(guī)且不經(jīng)常執(zhí)行的實(shí)驗(yàn)程序，如步驟f）；這是當(dāng)?shù)V漿源或取樣設(shè)備發(fā)生重大變化時(shí)確定份樣之間差異的程序。程序如下：a）確定取樣的目的。商業(yè)貿(mào)易取樣通常是取樣標(biāo)準(zhǔn)的主要目的。本文件中描述的程序同樣適用于監(jiān)測選礦能力、過程控制和金屬核算。b）通過規(guī)定礦漿流動(dòng)的持續(xù)時(shí)間來定義批次，例如一天的操作。c）確定要測量的質(zhì)量特性，并規(guī)定每個(gè)質(zhì)量特性所需的總體精密度（取樣、樣品制備和測量的組合精密度）。GB/TXXXX202Xd）確定礦漿中固體的最大粒徑和密度，以確定批樣中固體的最小質(zhì)量（見第8條）。e）檢查采取礦漿份樣的程序和設(shè)備，以避免偏差（見第6條）。f）確定已經(jīng)考慮的，份樣之間的質(zhì)量特性方差；制樣、測試過程的方差。（見第4條）。g）確定從批次中獲取的份樣數(shù)量以達(dá)到所需精密度要求的副批數(shù)量（見第7條）。如果所需精密度導(dǎo)致份樣和副批數(shù)量不合理，則需降低精密度。h）以分鐘為單位確定基于時(shí)長的系統(tǒng)采樣間隔（見第9條）或在固定時(shí)長分層隨機(jī)取樣（見i）在整個(gè)批樣處理期間，按照步驟h）中確定的間隔采取礦漿份樣。在取樣操作期間，副批樣品通常被組合成副樣進(jìn)行分析（見圖3）。為了提高批樣測量質(zhì)量特征的整體精密度，可以使用從副批獲取的份樣構(gòu)成副樣進(jìn)行分析（見圖4）。分批次樣品單獨(dú)制備和分析的其他原因包括：a）為了便于樣品處理，b）以提供關(guān)于批樣品質(zhì)的累進(jìn)信息，c）在縮分后提供參考或保留樣品?？蓡为?dú)分析每個(gè)份樣（見圖5），以評(píng)估批樣品質(zhì)特征的變化。此外，建議通過重復(fù)取樣持續(xù)檢查實(shí)驗(yàn)精密度，即交叉采取份樣組成平行樣品A和B（見圖2），從中制備和分析兩個(gè)測試樣品。需要大量（大于15對(duì)）的數(shù)據(jù)對(duì)才能獲得可靠的精密度值。大多數(shù)情況下礦漿份樣中僅含有細(xì)礦物顆粒不需要粉碎。如果顆粒較粗，需要降低顆粒大小以進(jìn)一步縮分，則要使用破碎固體的新粒度尺寸計(jì)算該批樣的最小樣品質(zhì)量（見第8在對(duì)性質(zhì)不清楚的礦漿或者新選礦廠進(jìn)行取樣設(shè)計(jì)時(shí)，在可能的條件下，應(yīng)參考類似選礦廠和礦漿材料的取樣經(jīng)驗(yàn)?；蛘呖刹捎么罅糠輼樱ɡ?00個(gè)）來確定所含固體的質(zhì)量變化，但取樣精密度無法事先確定。GB/TXXX202X圖3-組成1個(gè)批次大樣進(jìn)行分析的取樣方案示例GB/TXXXX202X圖4-分別分析每個(gè)副樣的取樣方案示例GB/TXXX202X圖5-分別分析每個(gè)份樣的取樣方案示例6減小偏差和無偏差的份樣質(zhì)量6.1減小偏差減少取樣和樣品制備偏差非常重要。精密度可以通過收集更多的礦漿份樣、制備更多的樣品或化驗(yàn)更多的樣品來提高，但不能減少偏差。因此應(yīng)通過正確設(shè)計(jì)取樣和樣品制備系統(tǒng)，將偏差源降至最低或消除。最小化或消除可能的偏差比提高精密度更重要?？梢韵钠顏碓窗悠芬绯?、樣品污染和份樣提取錯(cuò)誤；不能完全消除的偏差來源是過濾前縮分過程中不同大小和密度的顆粒沉降率不同而產(chǎn)生的偏差。從批次中提取份樣的方式必須確保礦漿中顆粒材料的所有部分不論顆粒的大小、質(zhì)量或密度都有同等的概率成為用于化學(xué)或物理測試的試樣的一部分。操作中，應(yīng)從礦漿流中獲取完整橫截面。在設(shè)計(jì)取樣系統(tǒng)時(shí)，應(yīng)牢記選擇概率相等的要求。遵循這一原則的一些操作規(guī)則如下：a）當(dāng)從移動(dòng)流中取樣時(shí)，應(yīng)獲取礦漿流的完整橫截面。b）不得有樣品溢出。c）取樣器孔徑應(yīng)至少為礦漿中顆粒最大公稱粒度的三倍，至少為10mm。GB/TXXXX202Xd）取樣器開口長度應(yīng)至少比下落礦漿流的最大深度長5cm，以截取全部礦漿流。e）線性取樣器上的刀口應(yīng)平行。f）即使嚴(yán)重磨損，線性路徑的取樣器刀口仍應(yīng)保持平行。g）取樣器應(yīng)從靜止?fàn)顟B(tài)加速，保持勻速穿過礦漿流，穿過礦漿流后減速至停止。獲得無偏差樣品所需的最小取樣器孔徑和最大取樣器速度限制了所取固體份樣體積和質(zhì)量（見6.2）。但為獲得所需的取樣方差，使用最小固體質(zhì)量可能導(dǎo)致產(chǎn)生大量份樣，在這種情況下，礦漿份樣的體積以及所含固體的質(zhì)量應(yīng)增加到最小可接受值以上。取樣器的設(shè)計(jì)應(yīng)能適應(yīng)礦漿中的最大粒度和最大礦漿流速，從而確定份樣中固體的最大體積和質(zhì)量。特別是應(yīng)依據(jù)最大份樣體積來選擇手工和機(jī)械取樣。安裝取樣器后應(yīng)定期檢查份樣平均質(zhì)量，并將其與預(yù)測的根據(jù)取樣器孔徑、取樣器速度、礦漿流速和落流取樣器礦漿中固體濃度的質(zhì)量進(jìn)行比較（見6.2）。如果份樣中的平均固體質(zhì)量與觀測到的礦漿流速和預(yù)測固體含量質(zhì)量相比太少，則可能是大顆粒取樣不足或部分刀口堵塞。6.2避免落流取樣器偏差的份樣體積在任一取樣階段，線性取樣器獲得的礦漿份樣的最小體積計(jì)算公式如下：式中V是份樣體積，單位為立方米；G是礦漿流速，單位為立方米/秒；A是取樣器的取樣孔徑，單位為米；vc是取樣器的取樣速度，單位為米/秒。為確保截取無偏差樣品，對(duì)取樣器最小孔徑和最大速度有這些限制反過來對(duì)公式（19）計(jì)算的份樣體積設(shè)置下限以減少偏差。根據(jù)公式（19）計(jì)算的份樣體積，用下式計(jì)算礦漿份樣中包含的固體質(zhì)量：式中：mI是份樣中包含的固體質(zhì)量，單位為千克；pa是礦漿密度，單位為千克/立方米；x是礦漿中固體的質(zhì)量百分比，單位為%。在用公式（19對(duì)應(yīng)于取樣器最小孔徑和最大速度）計(jì)算避免偏差的最小份樣體積后，用公式（20）計(jì)算份樣中相應(yīng)的最小固體質(zhì)量。GB/TXXX202X7份樣數(shù)量7.1概述依據(jù)所需取樣方差完成特定批次或副批的份樣數(shù)量取決于：a）相關(guān)質(zhì)量特性的可變性，b）批次的持續(xù)時(shí)間tLc）每個(gè)礦漿份樣中所含固體的質(zhì)量mI。可變性通過份樣之間的方差進(jìn)行量化，如4.3.3和4.3.4所述，要通過實(shí)驗(yàn)確定每種礦漿類型或選礦廠的可變性。獲得這些信息后，基于時(shí)間系統(tǒng)取樣所需的份樣數(shù)量可以如下所述進(jìn)行計(jì)算。7.2簡化方法對(duì)于某個(gè)取樣階段，依據(jù)取樣方差要求所需的初始份樣數(shù)n可通過下式計(jì)算：2式中：2sb12ss1s是初始份樣之間的方差；是要求的初始取樣方差。8批樣和副樣所含固體的最小質(zhì)量8.1批樣固體的最小質(zhì)量必須確保礦漿批樣中包含的固體質(zhì)量滿足所需的取樣方差。根據(jù)無偏差方式獲取份樣時(shí)（見第6條礦漿份樣中包含的固體平均質(zhì)量與第7條中界定的份樣數(shù)量之間的組合將確保在初次取樣階段收集到含有足夠固體質(zhì)量的礦漿樣品。然而，在隨后縮分份樣（如需要）、副樣和批次樣本期間，需要確保在縮分的每個(gè)階段保留足夠的固體質(zhì)量，以達(dá)到所需的取樣方差。樣品中的固體質(zhì)量不能減少到表1所示的絕對(duì)最小值200g以下，直到通過研磨將固體減少到較小的最大公稱尺寸。表1-縮分份樣、副樣和批樣的最小固體質(zhì)量GB/TXXXX202X8.2副樣固體的最小質(zhì)量在每個(gè)取樣階段，為該批樣制樣過程中的所有副樣中所含固體的組合質(zhì)量必須大于如表8.1中所示，規(guī)定的批樣所含的最小固體質(zhì)量。8.3粒度減小后批樣和副樣固體的最小質(zhì)量如果批樣和副樣的固體通過研磨減小尺寸而進(jìn)一步縮分，則需要根據(jù)研磨后樣品的最大公稱尺寸重新確定所需的最小質(zhì)量。9時(shí)間系統(tǒng)取樣方法9.1概述礦漿的取樣通常以時(shí)間為基礎(chǔ)，而不是以質(zhì)量為基礎(chǔ)。以時(shí)間為基礎(chǔ)的取樣包括以下步驟。a）確定批量大小，例如一小時(shí)、一班或一天的生產(chǎn)。b）在整個(gè)批次取樣總時(shí)間tL內(nèi)，以統(tǒng)一時(shí)間間隔為基礎(chǔ)分配所需的份樣數(shù)量。c）獲取份樣體積與礦漿流速成比例的礦漿份樣。9.2取樣間隔時(shí)間系統(tǒng)取樣采取份樣之間的間隔如下：n式中：Δt是份樣之間的時(shí)間間隔，單位為分鐘；tL是分配給批次取樣的總時(shí)間，單位為分鐘；n是第7條中確定的份樣數(shù)量。份樣之間的固定時(shí)間間隔不應(yīng)大于使用公式（22）計(jì)算的時(shí)間間隔，以確保要采取的份樣數(shù)量至少為指定的初始份樣數(shù)量。9.3取樣器可使用以下取樣器：a）軟管型落流取樣器（見圖B.1），取樣過程中速度（即軟管軌跡速度）恒定；b）圓形路徑類型的落流取樣器（見圖B.2）；c）分流器型落流取樣器，取樣過程中速度恒定（見圖B.3）。GB/TXXX202X9.4采取份樣每個(gè)礦漿份樣由取樣裝置的一次橫移獲得。在第一個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)任意時(shí)間點(diǎn)取初始份樣。此后，剩余份樣按照公式（22）以固定時(shí)長進(jìn)行，直到批次結(jié)束。9.5批樣或副樣的構(gòu)成通過以下任一方式組合份樣以制備批樣或副樣。a）無論份樣中所含固體質(zhì)量的變化如何，所取份樣合并為批樣或副樣。b）份樣按照固定比例縮分。然后通過組合縮分份樣制備批樣或副樣，前提是縮分份樣中所含固體的質(zhì)量與初始份樣中固體的質(zhì)量成比例，以此保證批樣質(zhì)量特性的稱量平均值得以保持。9.6份樣和副樣的縮分在以時(shí)間為基礎(chǔ)進(jìn)行取樣后，當(dāng)組合縮分的樣品時(shí)，通過固定比率來進(jìn)行份樣和副樣的縮分。當(dāng)不組合樣品時(shí)，可以使用固定比率或恒定質(zhì)量縮分。9.7批樣的縮分批樣的縮分通過恒定質(zhì)量或固定比率進(jìn)行。9.8采取的份樣數(shù)量按照第7條和第8條的規(guī)定，應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定用于采取份樣、批樣和副樣的最小取樣數(shù)量和取樣所含的最小固體質(zhì)量。通?？蓞⒄找韵滤镜娜訑?shù)量。a）對(duì)于批樣：至少采取20次。采取的組合樣品質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體的最小質(zhì)量。b）對(duì)于副樣：至少采取10次。在某一取樣階段，所采取的副樣固體的組合質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體最小質(zhì)量。c）對(duì)于單個(gè)份樣：至少采取4次。該取樣階段采取的所有份樣固體的組合質(zhì)量應(yīng)大于8.1中規(guī)定的批樣中所含固體最小質(zhì)量。注：由于無法預(yù)先確定取樣精密度，建議進(jìn)行檢查實(shí)驗(yàn)，以確定采取次數(shù)是否足夠。對(duì)于固定比率取樣，無論批樣、副樣固體的質(zhì)量大小，根據(jù)9.2的原則，兩次取樣之間的間隔是恒定的。第一次取樣在第一個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)進(jìn)行。10固定時(shí)間間隔內(nèi)的分層隨機(jī)抽樣對(duì)于固定時(shí)間間隔內(nèi)的分層隨機(jī)抽樣，分層間隔Δt的計(jì)算如下式：GB/TXXXX202X當(dāng)Δt已確定，且取樣的總時(shí)間（即批次的持續(xù)時(shí)間）被劃分為不同時(shí)間間隔（時(shí)段）時(shí)，取樣器在每個(gè)時(shí)間間隔（時(shí)段）內(nèi)的一個(gè)隨意時(shí)間點(diǎn)采取一個(gè)份樣?？赏ㄟ^使用隨機(jī)生成器實(shí)現(xiàn)，該生成器能夠在一個(gè)時(shí)段提供隨意的時(shí)間值，該值控制采集器的采集時(shí)間序列。11礦漿機(jī)械取樣由于有多種不同類型的機(jī)械取樣器可供使用，因此無法指定使用某種取樣器進(jìn)行某種取樣方法。附錄B為現(xiàn)有的一些礦漿取樣器例子，應(yīng)作為指南選擇合適的設(shè)備從而正確的采集份樣和定界。注：附錄C給出了一些在工業(yè)中使用礦漿取樣裝置示例，這些裝置對(duì)份樣的采集和定界是不正確的。只可以使用在一次取樣中獲得散裝物料流完整橫截面的機(jī)械取樣機(jī)（見附錄B）。在一次操作中僅抽取一部分礦漿流的取樣裝置（見附錄C）不能采集到有代表性的樣品，不推薦使用。11.2取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)11.2.1操作人員的安全從取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)和施工的初始階段起，就應(yīng)考慮操作人員的安全問題。需要遵守相關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)的適用安全規(guī)范。11.2.2取樣器的定位選定取樣器的位置遵循下列原則：a)取樣器的位置應(yīng)能接觸到完整礦漿流。b)取樣要在輸送系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，該點(diǎn)的礦漿流要在視覺上沒有明顯的分布不均勻，并且沒有明顯的因物料進(jìn)料或質(zhì)量周期性變化帶來的誤差風(fēng)險(xiǎn)，例如遠(yuǎn)離脈動(dòng)渣漿泵。c)取樣應(yīng)盡可能靠近要確定質(zhì)量特征的地點(diǎn)。11.2.3重復(fù)取樣的規(guī)定宜將取樣系統(tǒng)設(shè)計(jì)為能夠按奇數(shù)和偶數(shù)采集份樣并對(duì)之區(qū)分集合，構(gòu)成平行的批樣和副樣。GB/TXXX202X11.2.4檢查精密度和偏差的系統(tǒng)當(dāng)機(jī)械取樣系統(tǒng)投入使用或更換主要部件時(shí)，應(yīng)檢查該系統(tǒng)以確保遵循正確的取樣原理。應(yīng)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行精密度檢查實(shí)驗(yàn)。對(duì)于礦漿，一般的檢測偏差水平的方法受到嚴(yán)重限制。一些檢查干燥的散裝顆粒材料取樣系統(tǒng)偏差的方案，如“停止傳輸帶”取樣方法在此不可行。11.2.5避免偏差的產(chǎn)生取樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)必須避免以下情況出現(xiàn)。a）由于樣品溢出或因滴漏，卸料管道外部或卸料溜槽下方回流造成的物料損失（見圖b）礦漿份樣流動(dòng)時(shí)受到裝置的限制，導(dǎo)致回流和溢流。這對(duì)于反向勺式取樣器尤其重要，因?yàn)橄侣涞牡V漿流在撞擊勺的內(nèi)表面時(shí)會(huì)改變流動(dòng)方向。c）在取樣間隔中，有殘余物料滯留在取樣器中。d）樣品被污染。取樣系統(tǒng)的常規(guī)檢查應(yīng)按照ISO11790的規(guī)定進(jìn)行。當(dāng)待測礦漿中的固體成分發(fā)生了變化時(shí)，應(yīng)徹底清潔取樣系統(tǒng)，或者從采集的待測批樣中取出一定量的物料沖洗整個(gè)取樣系統(tǒng)，以去除污染物。a）正確取樣b）不正確取樣c）正確取樣標(biāo)引序號(hào)說明：1.防濺板2.份樣a.礦漿流圖6-正確和錯(cuò)誤的橫流礦漿取樣器的設(shè)計(jì)示例11.3礦漿樣品取樣器11.3.1概述對(duì)移動(dòng)的礦漿流取樣唯一合理的是采用落流式取樣器，在轉(zhuǎn)移點(diǎn)處，如進(jìn)入、排出儲(chǔ)罐時(shí)的礦漿軌道上收集份樣。落流式取樣器也可用于在開放式水槽或流槽的臺(tái)階或轉(zhuǎn)移點(diǎn)處對(duì)GB/TXXXX202X礦漿進(jìn)行取樣，前提是取樣器在其橫移過程中可接觸礦漿流的全部深度和寬度。不宜使用探針、矛刺或管線取樣器對(duì)移動(dòng)的礦漿流進(jìn)行取樣，因?yàn)樗鼈儾荒芙孬@礦漿流的整個(gè)橫截面。11.3.2落流式取樣器在設(shè)計(jì)落流式取樣器時(shí)，以下準(zhǔn)則需要考慮：a）取樣器刀口應(yīng)鋒利，呈流線型，以減少礦漿流取樣時(shí)紊流。b）取樣器應(yīng)為自凈型，例如不銹鋼或聚氨酯內(nèi)襯，便于每個(gè)份樣出料完全。c）除樣品外，不得有其他物質(zhì)進(jìn)入取樣器，例如，應(yīng)防止飛濺物進(jìn)入處于停放位置時(shí)取樣器。d）取樣器應(yīng)收集礦漿流的完整橫截面，前部分和后部分礦漿流都經(jīng)過同一路徑。e）取樣器應(yīng)在垂直于或沿著垂直于礦漿流主軌跡路徑平流面或弧形面處取樣。f）取樣器應(yīng)以均勻的速度穿過礦漿流，即速度與平均速度的偏差不超過5%。g）取樣器開口的幾何形狀應(yīng)使每一點(diǎn)進(jìn)樣的時(shí)間相等，偏差不應(yīng)超過5%。h）取樣器進(jìn)樣孔徑應(yīng)至少為礦漿流中顆粒最大公稱粒度的三倍，最小值為10mm。i）取樣器應(yīng)具有足夠的容量，以容納在最大流速下取得的份樣，而不會(huì)因取樣器進(jìn)樣孔回流而造成礦漿損失。11.3.3取樣器速度在設(shè)計(jì)機(jī)械取樣器時(shí)，最重要的一個(gè)參數(shù)是取樣速度。對(duì)于落流式取樣器，過快的取樣速度會(huì)造成以下情況：a）由于較大顆粒的分布不均勻造成取樣偏差；b）應(yīng)避免過度紊流、降低礦漿反彈造成樣品偏差的風(fēng)險(xiǎn)；c）礦漿進(jìn)樣時(shí)沖擊負(fù)荷問題和礦漿流取樣時(shí)難以保持恒定速度。對(duì)于落流式取樣器，如果取樣器速度超過0.6m/s，可能會(huì)引起明顯的偏差。11.4份樣質(zhì)量6.2中規(guī)定了取樣器每次取樣獲得份樣的質(zhì)量。11.5初始份樣的數(shù)量7.2中規(guī)定了需采取的初始份樣數(shù)量。11.6常規(guī)檢查應(yīng)定期對(duì)裝置進(jìn)行檢查和維護(hù)，尤其是取樣器刀口。當(dāng)對(duì)設(shè)備進(jìn)行了改造或觀察到設(shè)備變化時(shí)，應(yīng)驗(yàn)證取樣器設(shè)計(jì)是否正確。GB/TXXX202X12礦漿手工取樣移動(dòng)的礦漿流推薦使用機(jī)械取樣方法，因?yàn)樗峁┝吮仁止と痈煽康臄?shù)據(jù)。在沒有機(jī)械式取樣器的情況下，可以進(jìn)行手工取樣，前提是可以獲取完整的礦漿流，并且不會(huì)對(duì)操作員的安全造成風(fēng)險(xiǎn)。關(guān)于操作員的安全，需要遵守相關(guān)監(jiān)管機(jī)構(gòu)的安全規(guī)范?？紤]到每個(gè)份樣的質(zhì)量，當(dāng)?shù)V漿流量超過到一個(gè)最大值（通常為100t/h或300m3/h）時(shí)，不宜使用手工取樣。12.2取樣點(diǎn)的選取取樣點(diǎn)應(yīng)：a）保證操作員安全，b）能夠取到完整的礦漿樣品，c）視覺上觀察礦漿流沒有出現(xiàn)明顯的分離，d）應(yīng)盡可能接近體現(xiàn)樣品質(zhì)量特性的地點(diǎn)。在大多數(shù)情況下，滿足上述標(biāo)準(zhǔn)的唯一取樣位置是一個(gè)傳輸點(diǎn)。如果不存在合適的取樣點(diǎn)，可以構(gòu)建圖7所示的支線取樣系統(tǒng)，其中閘閥可將通過管道的全部礦漿轉(zhuǎn)移到存液池中。當(dāng)?shù)V漿落入存液池時(shí)，進(jìn)行手工取樣，如下所示：a）打開閘閥B和C；b）關(guān)閉閘閥A；c）礦漿通過分流管和存液池流量穩(wěn)定后，使用手工取樣器獲取份樣；d）打開閘閥A，然后關(guān)閉閘閥B和C。a）旁路位置b）取樣位置圖7-管道中礦漿支線手工取樣GB/TXXXX202X12.3取樣工具對(duì)礦漿取樣應(yīng)使用附錄D中規(guī)定的手工取樣器或取樣勺。12.4份樣質(zhì)量6.2中規(guī)定了取樣器一次取樣獲得的份樣中固體質(zhì)量。12.5初始份樣的數(shù)量7.2中規(guī)定了需采取的初始份樣數(shù)量。12.6取樣程序以下標(biāo)準(zhǔn)適用于礦漿流的手工取樣：a）份樣應(yīng)在一次操作中進(jìn)行，在礦漿流的整個(gè)橫截面上移動(dòng)取樣工具，前部和后部經(jīng)過同一路徑；b）操作員應(yīng)盡可能以恒定速度移動(dòng)取樣工具，該速度不得超過機(jī)械取樣器的最大速度限制（見11.3.3）；c）取樣工具的最小開口孔徑應(yīng)滿足與機(jī)械刀口相同的寬度限制（見11.3.2）；d）取樣開口應(yīng)與礦漿流垂直；e）交替取樣應(yīng)通過在相反方向上橫穿礦漿流獲得；f）取樣工具的尺寸應(yīng)與礦漿流速和截取速度相匹配，以防止礦漿回流和溢出；g）取樣工具的質(zhì)量和獲取份樣過程應(yīng)遵循職業(yè)健康和安全指南。13樣品制備批樣和副樣過濾脫水后根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度在烘箱中干燥后再進(jìn)下一步樣品制備。如果批樣或副樣質(zhì)量過大，可將樣品完全混合后使用分離機(jī)將礦漿縮分，且縮分后樣品的固體含量符合6.2的最低質(zhì)量要求。如果礦漿的液體部分也需要和固體部分一樣進(jìn)行分析，那么在過濾過程中從礦漿中移除的液體應(yīng)該被保留并使用合適的容器存放。13.2樣品縮分應(yīng)根據(jù)ISO12743/GB/T14260的要求和6.2的最小質(zhì)量要求縮分干燥后的批樣和副樣。GB/TXXX202X13.3樣品研磨如果有需要，在化學(xué)分析樣品之前，可以使用合適的粉碎機(jī)將干燥后批樣和副樣研磨至150μm。某些粉碎機(jī)，如環(huán)式粉碎機(jī)和板式粉碎機(jī)工作中會(huì)發(fā)熱，不應(yīng)使樣品滯留在此類粉碎機(jī)內(nèi)的時(shí)間過長，以避免樣品性質(zhì)受影響。如果粉碎機(jī)要處理一系列的樣品，要對(duì)其進(jìn)行水冷，或者在兩次樣品處理之間等其充分冷卻。除非能依據(jù)GB/T27680對(duì)每批樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)表明，各個(gè)粒度梯度的樣品沒有明顯的性質(zhì)差異。否則在化學(xué)分析樣品的制備時(shí)不應(yīng)將大尺寸礦物顆粒篩出后再研磨，難以研磨的材料通常在成份上同其它樣品有差異，且不易混合至原樣中。13.4化學(xué)分析樣品用于化學(xué)分析的實(shí)驗(yàn)室樣品從批樣、副樣中提取，質(zhì)量通常為200克。這些樣品需保存在有密封蓋的玻璃瓶中或者放在有封口的塑料內(nèi)襯鋁袋中。分析試樣的最大粒度通常為150μm。如果證明補(bǔ)償研磨不會(huì)引起樣品氧化、分解、升華或污染，則較小的粒度可以提高精密度。如果需要對(duì)易揮發(fā)的元素，如汞進(jìn)行分析，則不應(yīng)通過常規(guī)干燥法準(zhǔn)備批樣或副樣。取而代之的，應(yīng)在溫度不超過60℃的條件下干燥制備化學(xué)分析樣。13.5物理測試樣品用于物理試驗(yàn)包括粒度測定、運(yùn)輸水分和安息角的樣品。應(yīng)將其儲(chǔ)存在密封容器中。樣品的進(jìn)一步處理應(yīng)符合對(duì)應(yīng)試驗(yàn)程序的要求。14樣品包裝和標(biāo)識(shí)為隨后試驗(yàn)（可在遠(yuǎn)離取樣系統(tǒng)的地方進(jìn)行）制備的樣品應(yīng)放置在密封容器中，相關(guān)信息應(yīng)在標(biāo)簽和容器中放置的卡片上標(biāo)注。標(biāo)注信息舉例如下：a）固體含量類型、等級(jí)和最大粒度以及批次名稱，如班次；b）取樣器編號(hào)；c）批次或副樣取樣持續(xù)時(shí)間；d）樣品號(hào)或樣品所代表的批、副批；e）取樣地和日期；f）水分含量；g）取樣方法，如機(jī)械或手工取樣；h）評(píng)估取樣精密度（必要時(shí)）；i）取樣目的或試驗(yàn)項(xiàng)目。GB/TXXXX202X（規(guī)范性）計(jì)算取樣總方差的階段取樣法A.1取樣誤差和取樣方差的組分由Gy[1992]所示，總?cè)诱`差TSE可以分解為如下相應(yīng)于各取樣階段1,i,….,u的許多分量：式中：TSE1是階段1的取樣誤差TSEi是階段i的取樣誤差TSEu是最后階段u的取樣誤差上述的分解是可能的，因?yàn)槊總€(gè)取樣誤差的分量是獨(dú)立的。誤差可能是隨機(jī)的，也可能是系統(tǒng)的（即偏差）。每個(gè)取樣階段包括選?。ɑ蛉樱┖椭苽鋬纱尾僮?。在本文中，制備是指非選擇性的一些操作，如研磨、干燥等。如下式：式中：SE是選取誤差PE是制備誤差典型制備誤差包括樣品污染，樣品損失，化學(xué)或物理成分的變化以及操作錯(cuò)誤。選取誤差可以進(jìn)一步被分解為如下整體誤差CE和具體誤差ME：整體誤差是在時(shí)間軸或質(zhì)量軸上選擇采樣點(diǎn)的方式所導(dǎo)致的。物相誤差是采取份樣的物理方法引起的，可以通過對(duì)取樣器的設(shè)計(jì)和操作的修正來消除。整體誤差也包括由質(zhì)量偏差和流速兩個(gè)分量引起的。如下式：式中：QE為品質(zhì)波動(dòng)誤差WE為稱量誤差品質(zhì)波動(dòng)誤差有三種類型，包括短期、長期和周期性的。因此：QE=QE1+QE2+QE3········································································(A.5)式中：QE1是短期品質(zhì)波動(dòng)誤差QE2是長期品質(zhì)波動(dòng)誤差QE3是周期品質(zhì)波動(dòng)誤差短期品質(zhì)波動(dòng)誤差是由與精礦顆粒性質(zhì)有關(guān)的兩種特性產(chǎn)生的：包括礦粒成分（基本誤差）以及顆粒分組的方式（分離/分組誤差）。這樣：GB/TXXX202X式中：FE為基本誤差GE為分離和分組誤差具體誤差可以進(jìn)一步分解為如下的定界誤差DE和抽取誤差EE：如果所有精礦流均是由取樣器在相同時(shí)間段內(nèi)進(jìn)行截取的，那么定界誤差可以消除。如果份樣是完全從精礦流中抽取的，而沒有任何精礦從取樣器漏失，那么抽取誤差是可以消除的。將方程A.2到A.7合并后，可以得到下列每個(gè)階段的取樣誤差方程：方程A.8中最后三項(xiàng)誤差，即，DE，EE和PE是帶來偏差的系統(tǒng)誤差。它們由于不遵守正確的機(jī)械取樣標(biāo)準(zhǔn)而產(chǎn)生。它們可以通過采用正確的采樣操作來消除，這在條款8，9，10和11中已經(jīng)有說明。即使在流速方面有較大的變化，有關(guān)精礦的實(shí)際應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)也證明稱量誤差WE相對(duì)于QE2是可以忽略的。同樣，除了在生產(chǎn)或庫存過程中出現(xiàn)一些周期性的特殊情況，周期品質(zhì)波動(dòng)誤差QE3也可以忽略。因此，取樣總誤差方程可以簡寫為：A.9）或（A.10）這些誤差分量是隨機(jī)誤差。方程A.9和A.10清楚表明，取樣總誤差的方差可以由下式求出：式中：為總?cè)臃讲顬榛痉讲顬榉蛛x和分組方差為長期品質(zhì)波動(dòng)方差或?yàn)槎唐谄焚|(zhì)波動(dòng)方差se為品質(zhì)波動(dòng)方差在方程A.12中，長期品質(zhì)波動(dòng)方差經(jīng)常被看作是分布方差。Gy[1992]表明基本誤差的方差可由下式求出：GB/TXXXX202X式中：C是對(duì)應(yīng)給定粒徑和組分的精礦的取樣常數(shù)；d是精礦的名義最大粒徑，單位為厘米；ms是在給定取樣階段的樣品質(zhì)量，單位為克；a應(yīng)考慮組分的部分精礦；取樣常數(shù)C由下式求出：式中：c為下面定義的礦物成分因子；I為解離因子；f為顆粒形狀因子，通常取為0.5；g為尺寸范圍因子，通常在0.25和1.0之間；當(dāng)解離不完全時(shí)，I=；是發(fā)生完全解離時(shí)的最大標(biāo)稱尺寸，當(dāng)完全解離時(shí)l=1如果未知，通常假設(shè)=d。礦物成分因子由下式給出：式中：為臨界組分的礦粒密度,gcm-3；為脈石顆粒密度，gcm-3。尺寸范圍因子g可以從最大標(biāo)稱尺寸d與尺寸大小的下限d’(小于5%)的比率即d/d’計(jì)算：大尺寸范圍（d/d’>4）g=0.25中尺寸范圍（2≤d/d’≤4）g=0.50小尺寸范圍（d/d’<2）g=0.75均勻尺寸（d/d’=1）g=1.00方程A.13可以轉(zhuǎn)換來求出一定基本誤差方差所要求的最小樣品量：實(shí)例一批大顆粒范圍的斑巖銅礦石取樣，其中d=0.1cm，d1=200μm，假設(shè)礦物組分是CuFeS2，密度ρ1為4.2gcm-3，脈石由硅酸鹽構(gòu)成，顆粒密度ρ2為2.6gcm-3。假設(shè)品位為0.35%Cu，即1%CuFeS2，（a=0.01），且基本誤差不得超過0.02%Cu或0.06%CuFeS2（即se=0000.6）。。GB/TXXX202XI==0.447C=414.2×0.447×0.5×0.25=23.14這里最小樣品質(zhì)量由下式求出：==6.4g因此，對(duì)于最大標(biāo)稱尺寸為0.1cm且基本誤差為0.02%的Cu，該礦石的最小樣品質(zhì)量為6.4g。在進(jìn)一步減少樣品質(zhì)量之前，必須將樣品研磨至更小的標(biāo)稱尺寸。例如，如果將6.4g樣品粉碎至200μm可將樣品質(zhì)量減少至約0.1g。的基本特征隨d減小而迅速減小，而隨mS的增加變化要小些，不論采用何種破碎和均勻化操作也不會(huì)完全消除。但是對(duì)于一般的浮選精礦，當(dāng)樣品質(zhì)量大于100g時(shí)基本偏差可以忽略不計(jì)。Gy[1992]表明分離和分組方差或小于基本方差，