送審稿-貴金屬合金化學分析方法 第16部分 鎵含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

5貴金屬合金元素分析方法第16部分：鎵含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了金、銀合金中鎵含量的測定方法。本文件適用于金、銀合金中鎵含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)0.50%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的屬于和定義4原理金合金試料用鹽酸-硝酸混酸溶解試樣，用亞硫酸分金；銀合金試料用硝酸溶解試樣，用鹽酸沉淀銀，于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上測定,計算鎵的質(zhì)量分數(shù)。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和去離子水。5.3亞硫酸(ρ=1.03g/mL)。5.4鹽酸(1+1)。5.5硝酸(1+1)。5.6鹽酸(1+9)5.7鎵標準貯存溶液：稱取0.1250g金屬鎵(wGa≥99.99%)于100mL燒杯中，以少量水潤濕，加入10mL鹽酸（5.4蓋上表面皿，放置數(shù)小時，待鎵完全溶解，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，將溶液移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.5mg6鎵。5.8鎵標準溶液；準確移取20mL鎵標準貯存溶液(5.7)于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.4加水定容至刻度，搖勻，此時此溶液1mL含100μg鎵。5.9氬氣（體積分數(shù)≥99.99%）。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在儀器最佳工作條件下凡是能達到下列指標者均可使用：——光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.30kW?！直媛剩?00nm時光學分辨率不大于0.010nm；400nm時光學分辨率不大于0.020nm?！獌x器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%?！庾V儀檢出限：空白液中鎵的檢出限均不大于0.05mg/L。推薦儀器工作參數(shù)見附錄A。7樣品樣品加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用無水乙醇洗凈、晾干，混勻。8試驗步驟8.1試料按表1稱取試樣，精確至0.00001g。表1試料量、定容體積鎵的質(zhì)量分數(shù)%試料g0.10～<2.000.20≥2.00～5.000.108.2平行試驗平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4分析試液制備8.4.1金合金試料：將（8.1）置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸（5.4）,1.5mL硝酸（5.5蓋上表面皿，低溫加熱至試料溶解完全，蒸至1mL。加入3mL鹽酸（5.4蒸至1mL，重復三次。取下冷卻，加入3mL鹽酸（5.4）50mL水溶解殘渣，蓋上表面皿，加熱至80℃,加入7mL亞硫酸（5.3繼續(xù)加熱煮沸至金沉淀凝聚，取下冷卻。8.4.2銀合金試料：將(8.1)置于100mL燒杯中，加入3mL硝酸(5.5)，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全，取下。冷卻至室溫，加入30mL水，邊攪拌邊滴加10mL鹽酸(5.4)，持續(xù)攪拌至溶液澄清，低溫加熱30min，每隔10min攪拌沉淀一次。取下冷卻。8.4.3將試液（8.4.1、8.4.2）用熱鹽酸(5.6)及水潤洗溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作曲線的繪制78.5.1移取0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、60.0mL鎵標準溶液(5.8)，置于一組100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.4）。加水定容至刻度，搖勻。得到鎵的工作標準溶液為0.00ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL、40.00ug/mL、60.00ug/mL。8.5.2在推薦的儀器工作條件下，依次測定系列標準溶液、空白溶液和試料溶液中鎵的譜線強度值，計算機自動繪制工作曲線并打印出測定結(jié)果。8.6測定8.6.1于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在儀器運行穩(wěn)定后，在選定的儀器工作條件下，用配制好的鎵工作標準溶液（8.5），進行標準化或校準標準工作曲線，工作曲線線性相關(guān)系數(shù)應在0.9999以上，否則需要重新進行標準化或重新配制工作標準溶液進行標準化。8.6.2測試分析試液（8.4）及空白試液，儀器根據(jù)標準工作曲線，自動進行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出鎵元素含量。9試驗數(shù)據(jù)處理鎵含量以鎵的質(zhì)量分數(shù)w(Ga)計，按公式（1）計算：×100%…………式中：P2——試料溶液中被測元素鎵的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；P1——空白溶液中被測元素鎵的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——測定溶液的體積，單位為毫升（mLm——試料質(zhì)量，單位為克（g）。數(shù)據(jù)處理應符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%。重復性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄B。表2重復性限"/%10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表3采用線性內(nèi)插法獲得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄B。8表3再現(xiàn)性限"/%R/%11試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試驗對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。9推薦的儀器工作條件A.1使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鎵含量，分別推薦參照表A.1和表A.2的工作條件。表A.1儀器主要工作參數(shù)氣流量表A.2推薦元素譜線精密度試驗原始數(shù)據(jù)B.1精密度數(shù)據(jù)是在2024年多家實驗室對鎵含量的3個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的鎵含量在重復性條件下獨立