儀器檢測技術(shù)

關(guān)于儀器檢測技術(shù)主要內(nèi)容測定物理常數(shù)的技術(shù)，原理，適用對象紫外-可見分光光度法紅外分光光度法薄層色譜法高效液相色譜法氣相液相色譜法第2頁,共101頁，2024年2月25日，星期天基本的儀器檢測技術(shù)：pH測定法、相對密度、熔點(diǎn)、比旋度、折光率、凝點(diǎn)、餾程、和粘度物理常數(shù)的測定。第3頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一、相對密度測定法概述：在相同環(huán)境條件下(溫度、壓力等)，某物質(zhì)的密度與參考物質(zhì)(水)的密度之比。用d表示tt20℃d2020應(yīng)用：鑒別或檢查藥物的純雜程度。第4頁,共101頁，2024年2月25日，星期天《中國藥典》二部附錄收載的相對密度測定法有兩種：比重瓶法韋氏比重秤法適用范圍不易揮發(fā)性液體藥物液體藥物第5頁,共101頁，2024年2月25日，星期天比重瓶法溫度計(jì)側(cè)管待測液體帶溫度計(jì)的比重瓶第6頁,共101頁，2024年2月25日，星期天待測液體毛細(xì)孔不帶溫度計(jì)的比重瓶第7頁,共101頁，2024年2月25日，星期天比重瓶法原理：在相同溫度、壓力下，分別測得相同體積的供試品和水的重量，計(jì)算其比值可得供試品的相對密度。方法：相同溫度：供試品置于20℃(或規(guī)定溫度)的水浴數(shù)分鐘，使之達(dá)到所需溫度。相同壓力：比重瓶設(shè)有側(cè)管或毛細(xì)管，水浴時(shí)，供試品以及水溫度不斷升高，液體體積增加，增加的液體從側(cè)管或毛細(xì)管端口溢出，使之壓力相等。第8頁,共101頁，2024年2月25日，星期天比重瓶法原理：在相同溫度、壓力下，分別測得相同體積的供試品和水的重量，計(jì)算其比值可得供試品的相對密度。方法：測重：(1)裝液前：精密稱定潔凈、干燥的比重瓶。(2)裝液后：溫度達(dá)到20℃后，擦掉溢出液體以及附著水滴，精密稱重。(3)分別得出供試品的重量和水的重量。第9頁,共101頁，2024年2月25日，星期天比重瓶法原理：在相同溫度、壓力下，分別測得相同體積的供試品和水的重量，計(jì)算其比值可得供試品的相對密度。公式來源：ρ=mV………隨溫度、壓強(qiáng)改變?chǔ)严鄬γ芏?ρ供試品

÷ρ水

ρ相對密度=m供試品V÷m水V=m供試品m水第10頁,共101頁，2024年2月25日，星期天2.韋氏比重秤法待測液體玻璃錘刀口秤臂第11頁,共101頁，2024年2月25日，星期天原理：根據(jù)阿基米德定律(一定體積的物體在液體中所受的浮力與該液體的密度成正比，F(xiàn)=ρ液體×g×V排)。方法校準(zhǔn)：新沸冷水將玻璃圓筒裝至8分滿，置于20℃或規(guī)定的溫度下水浴，調(diào)節(jié)溫度至20℃或規(guī)定的溫度。將玻璃錘浸入圓筒的水內(nèi)，將游碼置于1.000處，調(diào)節(jié)至平衡。第12頁,共101頁，2024年2月25日，星期天原理：根據(jù)阿基米德定律(一定體積的物體在液體中所受的浮力與該液體的密度成正比，F(xiàn)=ρ液體×g×V排)。方法測定：供試品將玻璃圓筒裝至8分滿，置于20℃或規(guī)定的溫度下水浴，調(diào)節(jié)溫度至20℃或規(guī)定的溫度。將玻璃錘浸入圓筒的水內(nèi)，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即供試品的相對密度。第13頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)：測定容器必須潔凈、干燥。裝入供試品或水的體積應(yīng)一致，同時(shí)應(yīng)避免產(chǎn)生氣泡。控制測定溫度為20或?yàn)楦髌贩N項(xiàng)下規(guī)定的溫度。測定時(shí)應(yīng)安放在固定的操作平臺(tái)。第14頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)：比重瓶法5.從水浴中取出比重瓶時(shí)，應(yīng)帶手套拿取瓶頸，而不能拿瓶肚，以免液體應(yīng)手溫影響而體積膨脹外溢。

測定腐蝕性的供試品時(shí)，其避免腐蝕天平，可在稱量時(shí)用一個(gè)表面皿放置在天平盤上，再放比重瓶稱量。

稱取的順序?yàn)橄确Q空比重瓶，再裝供試品稱重，最后裝水稱重。第15頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)：韋氏比重秤法：6.在用水校準(zhǔn)前，應(yīng)該完成零點(diǎn)校正：用校正游碼校正零點(diǎn)，即將校正游碼懸掛在秤端小鉤處，調(diào)整秤上的調(diào)節(jié)螺絲。

玻璃錘應(yīng)全部浸入液體中，同時(shí)使玻璃錘浸入液體的深度前后一致。第16頁,共101頁，2024年2月25日，星期天二、熔點(diǎn)測定法熔點(diǎn)：由固相融化成液相的溫度范圍應(yīng)用：鑒別藥物，檢查藥物的純雜程度。熔點(diǎn)測定法第一法第二法第三法適用范圍………易粉碎的固體藥物………不易粉碎的固體藥物………凡士林及其他類似物質(zhì)第17頁,共101頁，2024年2月25日，星期天毛細(xì)管第18頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第一法：干燥取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照品種項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若供試品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上且受熱不分解、可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或其他適宜的干燥方法干燥。第19頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第一法：2.裝樣分取供試品適量，置毛細(xì)管中輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上扣放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端，裝入供試品的高度為3mm第20頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第一法：3.測定加入適量的傳溫液，加熱至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限越10℃

時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液中，貼附在溫度計(jì)上，要求毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃，不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻第21頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第一法：第22頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第一法：4.記錄

記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測定3次，取平均值，即得。第23頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第二法：取供試品，用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時(shí)，或置于冰上放冷不少于2小時(shí)凝固后，用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物恰在溫度計(jì)汞球中部第24頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第二法：4.小心加熱，待溫度上升至比規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃，調(diào)節(jié)溫度速率使每分鐘上升不超過0.5℃。5.至供試品在毛細(xì)管中開始上升時(shí)，檢讀溫度計(jì)上限時(shí)的溫度，即得。第25頁,共101頁，2024年2月25日，星期天結(jié)果判定初熔、全熔或分解突變時(shí)的溫度均在各品種的規(guī)定的范圍以內(nèi)，判為符合規(guī)定；有下列情況之一，判為不符合規(guī)定：①初熔溫度低于規(guī)定范圍的低限②全熔溫度超過規(guī)定的高限③分解點(diǎn)或熔點(diǎn)溫度處于規(guī)定范圍外④初熔前出現(xiàn)嚴(yán)重的“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”、“出汗”現(xiàn)象，過程較長，并與正常的該供試品作對比后有明顯的差異者。第26頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)1.測定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí)，采用第一法，注意調(diào)節(jié)升溫速率，使每分鐘上升2.5~3.0

℃。2.供試品開始局部液化時(shí)（或開始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度。3.溫度計(jì)應(yīng)該用“熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品”進(jìn)行校正。4.熔點(diǎn)溫度應(yīng)該估讀到0.1

℃，并記錄突變時(shí)或不正常的現(xiàn)象，至少重復(fù)測定3次。第27頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)5.測定結(jié)果的數(shù)據(jù)應(yīng)按修約間隔為0.5進(jìn)行修約。但標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的熔點(diǎn)范圍，其有效數(shù)字的定位為個(gè)位數(shù)時(shí)，應(yīng)按修約間隔為1進(jìn)行修約。6.傳溫液的選擇當(dāng)藥物熔點(diǎn)在80℃

以下水

在80℃以上硅油或液體石蠟7.熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)在規(guī)定條件下干燥，并置于合適的干燥器中避光保存?zhèn)溆?。?8頁,共101頁，2024年2月25日，星期天三、旋光度測定法第29頁,共101頁，2024年2月25日，星期天三、旋光度測定法第30頁,共101頁，2024年2月25日，星期天平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。第31頁,共101頁，2024年2月25日，星期天平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。測定對象：有光學(xué)活性的化合物光學(xué)活性的化合物：有手性碳原子第32頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第33頁,共101頁，2024年2月25日，星期天案例分析：頭孢氨芐有幾個(gè)手性碳原子？第34頁,共101頁，2024年2月25日，星期天平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)。測定對象：有光學(xué)活性的化合物光學(xué)活性的化合物：有手性碳原子應(yīng)用：鑒別或檢查某些物質(zhì)的光學(xué)活性和純雜程度，一定條件下與濃度呈線性關(guān)系，可用于含量測定。第35頁,共101頁，2024年2月25日，星期天平面偏振光通過含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度α。比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm、每1ml中含有旋光物質(zhì)1g的溶液所測得的旋光度。D[α]t液體供試品固體供試品D[α]=tαld[α]=Dt100αlc旋光度和比旋度之間的關(guān)系第36頁,共101頁，2024年2月25日，星期天三、旋光度測定法測定管第37頁,共101頁，2024年2月25日，星期天測定方法比旋度的測定將測定管用供試品溶液沖洗數(shù)次，注入供試品溶液適量，置于旋光計(jì)內(nèi)檢測度數(shù)，即得供試品溶液的旋光度。同法讀取旋光度3次，去平均值。使偏振光右旋的物質(zhì)為右旋物質(zhì)“+”

左旋左旋“-”第38頁,共101頁，2024年2月25日，星期天測定方法

比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm、每1ml中含有旋光物質(zhì)1g的溶液所測得的旋光度。D[α]t液體供試品固體供試品D[α]=tαld[α]=Dt100αlc旋光度和比旋度之間的關(guān)系第39頁,共101頁，2024年2月25日，星期天測定方法

2.物質(zhì)含量的測定c=t[α]l

Dα3.結(jié)果判定第40頁,共101頁，2024年2月25日，星期天實(shí)例分析頭孢氨芐的比旋度測定實(shí)測數(shù)據(jù):頭孢氨芐0.545g（已知水分5.0%）置于100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，測定管2dm，溫度20℃，測得旋光度+1.6°。解析：c=0.545g×(1-5.0%)=0.5186(g/mL)[α]=Dt100×(+1.6)2×0.5186=+154結(jié)論：符合規(guī)定第41頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)1.比旋度與測定光源、測定波長、溶劑、濃度和溫度等因素有關(guān)。2.測定前以溶劑做空白校正3.供試品溶液應(yīng)充分溶解、澄清4.按規(guī)定或根據(jù)度數(shù)精度配制濃度適當(dāng)?shù)墓┰嚻啡芤骸５?2頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四、折光率測定法第43頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四、折光率測定法第44頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第45頁,共101頁，2024年2月25日，星期天光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)的時(shí)候，由于在兩種介質(zhì)中的傳播速度不同，使光線在兩種介質(zhì)的平滑界面上發(fā)生折射。折光率n

=sinisinr應(yīng)用：液體藥物第46頁,共101頁，2024年2月25日，星期天注意事項(xiàng)：1.必須置于光線充足且干燥的環(huán)境，否則會(huì)應(yīng)吸納管測定過程中的視野觀察效果。2.需嚴(yán)格控制溫度3.不能測試具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性或腐蝕性的供試品4.加入供試品量要適中，避免氣泡進(jìn)入供試品，影響結(jié)果5.明暗分界線必須清晰6.保養(yǎng)儀器第47頁,共101頁，2024年2月25日，星期天小結(jié)相對密度熔點(diǎn)旋光度折光率測定項(xiàng)目方法比重瓶法、韋氏比重秤法法第一法、第二法、第三法旋光儀法折光儀法第48頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第二節(jié)常用的光譜檢測技術(shù)紫外-可見分光光度法紅外分光光度法原子吸收分光光度法熒光分析發(fā)火焰光度法第49頁,共101頁，2024年2月25日，星期天在紫外光區(qū)(200～400nm)和可見光區(qū)(400～760nm)，根據(jù)待測物質(zhì)對不同波長電磁輻射的吸收程度不同而建立起來的分析方法。定義根據(jù)待測物質(zhì)發(fā)射或吸收的電磁輻射以及待測物質(zhì)與電磁輻射的相互作用而建立起來的定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法，統(tǒng)稱為光學(xué)分析法。分光光度法即是其中的一種。第50頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紫外-可見分光光度法主要有如下特點(diǎn)：1.靈敏度高被測物最低濃度一般為10-5～10-6mol/L，適用于微量或者痕量組分分析。2.準(zhǔn)確度高相對誤差在1%～5%，對微量組分的分析已能滿足要求。3.儀器設(shè)備簡單、操作簡便、測定快速由于采用選擇性高的顯色劑和適當(dāng)?shù)谋壬珬l件，可以不經(jīng)分離干擾物質(zhì)，即可直接進(jìn)行測定，從而縮短分析時(shí)間。4.應(yīng)用范圍廣幾乎所有的無機(jī)離子和有機(jī)化合物均可直接或間接用紫外-可見分光光度法進(jìn)行測定。第51頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紫外-可見分光光度法紫外區(qū)波長：200~400nm可見光區(qū)波長：400~760nm400500600760nm第52頁,共101頁，2024年2月25日，星期天可見光：波長(λ)范圍為400~760nm；單色光：相同波長的光；復(fù)合光：不同波長的光混合在一起。白光是由各種不同顏色的光按一定強(qiáng)度比例混合而成。第53頁,共101頁，2024年2月25日，星期天物質(zhì)的顏色是物質(zhì)對光選擇性吸收的結(jié)果。當(dāng)一束白光通過某溶液時(shí)如果該溶液對可見光的各波長的光不吸收，即入射光全部通過溶液，這是看到溶液是無色透明的；當(dāng)該溶液對各種波長的光完全吸收，看到的溶液呈黑色；當(dāng)某溶液選擇吸收了可見光區(qū)某波長的光，溶液呈現(xiàn)被吸收光的互補(bǔ)色光的顏色。第54頁,共101頁，2024年2月25日，星期天第55頁,共101頁，2024年2月25日，星期天二光的吸收定律光的吸收定律實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)入射光的波長一定時(shí)，溶液對光的吸收程度與該溶液的濃度和溶液的厚度有關(guān)。其定量關(guān)系服從朗伯-比爾定律，即當(dāng)一束平行的單色光通過均勻、無散射的溶液時(shí)，在單色光波長、強(qiáng)度、溶液的溫度等條件不變的情況下，溶液的吸光度與溶液的濃度及液層厚度的乘積成正比。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為：A=kcl第56頁,共101頁，2024年2月25日，星期天二光的吸收定律光的吸收定律郎伯比爾定律：A---------吸光度K----------吸光系數(shù)c-----------溶液的物質(zhì)的量濃度，g/molL-----------液層的厚度，cm

朗伯－比爾定律又稱為光的吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)。但它只適用于稀溶液和單色光。在濃溶液或復(fù)合光時(shí)，誤差較大。A=kcl第57頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四吸收光譜

吸收光譜又稱吸收光譜曲線或吸收曲線，它是在濃度一定的條件下，以波長（λ）為橫坐標(biāo)，以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，所繪制的曲線。曲線上吸光度最大的地方稱為最大吸收峰，它所對應(yīng)的波長稱為最大吸收波長，用λmax表示。第58頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四吸收光譜高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線0.01mol/LKMnO4溶液0.05mol/LKMnO4溶液0.10mol/LKMnO4溶液0.20mol/LKMnO4溶液第59頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四吸收光譜高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線1．KMnO4溶液的λmax為525nm，說明其對波長525nm附近的綠色光有最大吸收，故KMnO4溶液顯現(xiàn)綠色光的互補(bǔ)色即紫色。2．不同濃度KMnO4溶液在相同的波長范圍內(nèi)所形成的吸收峰高度不同。濃度越大，吸收峰越高，即吸光度越大。即吸光度的大小與濃度有關(guān)。這是分光光度法定量分析的依據(jù)。第60頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四吸收光譜高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線3．在相同條件下不同濃度的KMnO4溶液，其吸收光譜曲線的形狀非常相似，最大吸收波長相同，說明吸收光譜的形狀與溶液中溶質(zhì)的結(jié)構(gòu)有關(guān)。這是分光光度法定性分析的依據(jù)。4．當(dāng)溶液的濃度、溫度、液層的厚度一定時(shí)，溶液對λmax的光吸收程度最大。因此，常用λmax的光作為測定溶液吸光度的入射光，以獲得較高的測定靈敏度。第61頁,共101頁，2024年2月25日，星期天四吸收光譜高錳酸鉀溶液的吸收光譜曲線0.01mol/LKMnO4溶液0.05mol/LKMnO4溶液0.10mol/LKMnO4溶液0.20mol/LKMnO4溶液第62頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)

紫外-可見分光光度計(jì)主要由光源、單色器、吸收池、檢測器及測量系統(tǒng)五個(gè)部件組成。第63頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)23467589101第64頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)(1)光源可以發(fā)射出供溶液或吸收物質(zhì)選擇性吸收的光。光源應(yīng)在一定光譜區(qū)域內(nèi)發(fā)射出連續(xù)光譜，并有足夠的強(qiáng)度和良好的穩(wěn)定性?？梢姺止夤舛扔?jì)常用光源：可見光區(qū)：碘鎢燈(350~1000nm)紫外光區(qū)：氘燈（200~360nm）第65頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)(2)單色器作用：將來自光源的復(fù)合光分散為單色光主要有：棱鏡和光柵。第66頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)(2)單色器作用：將來自光源的復(fù)合光分散為單色光主要有：棱鏡和光柵。第67頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)(3)吸收池(比色皿)常用無色透明、耐腐蝕和耐酸堿的材料做成，按材質(zhì)分為玻璃（適用于可見光區(qū)）和石英（適用于可見-紫外光區(qū)）型。第68頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)(4)檢測器利用光電效應(yīng)將透過吸收池的光信號(hào)變成可測得電信號(hào)。常用的有光電池、光電管或光電倍增管。(5)信號(hào)處理及顯示系統(tǒng)將檢測到的電信號(hào)經(jīng)過放大以某種方式將測量結(jié)果顯示出來。通過計(jì)算機(jī)技術(shù)將信號(hào)換算成透過率、吸光度等等。第69頁,共101頁，2024年2月25日，星期天一分光光度計(jì)基本類型1.可見分光光度計(jì)在實(shí)際工作中，常用722型可見分光光度計(jì)。國產(chǎn)722型可見分光光度計(jì)的外形如下圖。234675891011.試樣室蓋2.數(shù)字顯示屏3.確認(rèn)鍵4.0%T鍵5.100%T鍵6.功能鍵7.波長讀數(shù)窗8.波長旋鈕9.試樣室10.試樣架推拉桿第70頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紫外-可見分光光度法物質(zhì)分子受到紫外-可見光的照射，選擇吸收某些適宜能量的光子后，其原子的外層電子(成鍵電子、未成鍵電子)由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)，在相應(yīng)的波長出現(xiàn)吸收所形成的光譜，稱為紫外-可見吸收光譜。吸收特定波長官能團(tuán)第71頁,共101頁，2024年2月25日，星期天應(yīng)用對藥物進(jìn)行定性分析:根據(jù)光譜圖上的吸收峰位置測定藥物的吸收光譜、吸收系數(shù)和吸光度，可以：定量分析：根據(jù)固定波長的吸光度第72頁,共101頁，2024年2月25日，星期天阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)樣品未知樣品1未知樣品2定性測定第73頁,共101頁，2024年2月25日，星期天定量測定第74頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器的鑒定波長準(zhǔn)確度

方法(1)使用高氯酸鈥校正溶液：10%HClO4+4%Ho2O3吸收峰波長：241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、538.64、640.52nm。第75頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器的鑒定第76頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器的鑒定波長準(zhǔn)確度

方法(1)使用高氯酸鈥校正溶液：10%HClO4+4%Ho2O3吸收峰波長：241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、538.64、640.52nm。(2)氘燈

486.02和656.10nm校正允許誤差：紫外光區(qū)±

1nm，500nm附近±2nm第77頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器的檢定2.吸光度準(zhǔn)確度重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定60mgK2Cr2O7+0.005mol/LH2SO4

→1000ml重鉻酸鉀硫酸溶液的吸收系數(shù)及許可范圍波長(nm)E的規(guī)定值E的許可范圍235(最小)124.5123.0~126.0257(最大)313(最小)350(最大)144.048.6106.6142.8~146.247.0~50.3105.5~108.51%1cm1%1cm第78頁,共101頁，2024年2月25日，星期天E1%1cm=ACLE1%1cm………百分吸收系數(shù)A………吸光度C………供試品溶液的濃度(g/100mL)………吸收池厚度)L第79頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器的檢定3.雜散光的檢查碘化鈉溶液、亞硝酸溶液在規(guī)定波長處的透光率試劑碘化鈉亞硝酸鈉濃度(g/100ml)1.005.00測定用波長(nm)透光率(%)220＜0.8340＜0.8第80頁,共101頁，2024年2月25日，星期天測試條件的檢定1.吸收池的校正試驗(yàn)2.對溶劑的要求3.供試品測定波長的缺點(diǎn)4.狹縫寬度的控制5.供試品測試的適宜吸光度第81頁,共101頁，2024年2月25日，星期天在藥物檢測中的應(yīng)用鑒別檢查含量測定第82頁,共101頁，2024年2月25日，星期天二、紅外分光光度法第83頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紅外線：0.76~500μm近紅外區(qū)：0.76~2.5μm中紅外區(qū)：2.5~50μm遠(yuǎn)紅外區(qū)：50~500μm波數(shù)：200~400cm-1第84頁,共101頁，2024年2月25日，星期天基團(tuán)振動(dòng)紅外單色光第85頁,共101頁，2024年2月25日，星期天儀器色散型分光光度計(jì)傅里葉變換型分光光度計(jì)第86頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紅外分光光度計(jì)的檢定波數(shù)的校正聚苯乙烯薄膜(厚度為0.04mm)校正吸收峰：3027、2851、1601、1028、907cm-1要求：在3000cm-1處的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波數(shù)誤差應(yīng)不大于±1cm-1。第87頁,共101頁，2024年2月25日，星期天紅外分光光度計(jì)的檢定2.分辨率校正聚苯乙烯薄膜(0.04mm)校正3110~2850cm-1范圍內(nèi)7個(gè)峰2851cm-1峰與2875cm-1之間的分辨深度不小于18%透光率1583cm-1峰與1589cm-1之間的分辨深度不小于12%透光率標(biāo)稱分辨率應(yīng)不低于2cm-1第88頁,共101頁，2024年2月25日，星期天制樣技術(shù)壓片法、糊法、膜法、溶液法、衰減全反射法和氣體吸收池法第89頁,共101頁，2024年2月25日，星期天壓片法第90頁,共101頁，2024年2月25日，星期天壓片法固體供試品置于瑪瑙研缽分?jǐn)?shù)次加入KBr充分研磨粉末鋪展于壓片模具抽真空2min加壓2min制得晶片要求：無裂痕無局部發(fā)白現(xiàn)象呈透明狀無明顯顆粒狀第91頁,共101頁，2024年2月25日，星期天糊法固體供試品置于瑪瑙