分光光度法快速測(cè)定工業(yè)廢水中金屬離子鎳和鋅含量的方法研究

分光光度法快速測(cè)定工業(yè)廢水中金屬離子鎳和鋅含量的方法爭(zhēng)論摘要：通過丁二酮肟分光光度法和雙硫腙分光光度法可以準(zhǔn)確的測(cè)定廢水中鎳和鋅的含量。參照國家標(biāo)準(zhǔn)法中鎳的測(cè)定方法進(jìn)展條件試驗(yàn)，覺察國標(biāo)法中鎳的測(cè)定方法，準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度高但穩(wěn)定性較弱。通過試驗(yàn)，覺察丁二酮肟與鎳離子形成的水溶性絡(luò)合物在堿性條件下可以穩(wěn)定存在，且穩(wěn)定性強(qiáng)。當(dāng)參加25%酒石酸鉀鈉溶液的量為 4mL、5%氫氧化鈉溶液的量為2.0mL、4%過硫酸銨溶液的量為1.0mL，參加0.5%丁其試驗(yàn)條件最正確。最終，通過回收率試驗(yàn)得出，試驗(yàn)條件較準(zhǔn)確。國家標(biāo)準(zhǔn)中鋅的測(cè)定方法，需要用四氯化碳萃取，并且其顯色劑在肯定時(shí)間內(nèi)不是很穩(wěn)定，需放置冰箱保存，且四氯化碳有揮發(fā)性，通過試驗(yàn)得出,當(dāng)PH在4.0-5.0之間時(shí)，鋅離子與雙硫腙生成的紅色螯合物在Tween80存在的狀況下可以穩(wěn)定的存在，其螯合物為磚紅色當(dāng)參加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的量5.0mL1.0mL0.1%雙硫腙-Tween80溶液的量為2.0mL時(shí)，顯色時(shí)間為15min，534nm關(guān)鍵詞：分光光度法；鋅；鎳；工業(yè)廢水6876RapiddeterminationofthemetalioninindustrialwastewaterofnickelandzincbySpectrophotometryAbstract:SpectrophotometrycanaccuratedeterminationofnickelandzincinwastewaterbyDingtwoDimethylglyoximespectrophotometricmethodwithdithizone.Methodforthedeterminationofnickelinaccordingtothenationalstandardmethodoftestcondition,foundthemethodforthedeterminationofnickelinnationalstandardmethod,theaccuracyandprecisionishighbuttheweakstability.Throughtheexperiment,foundtwosmallketoximeandnickelionstoformsolublecomplexescanexiststablyinalkalineconditions,andstrongstability.Whenadding25%potassiumsodiumtartratesolutionwas4mL,5%sodiumhydroxidesolutionwas2.0mL,4%ammoniumsulfatesolutionwas1.0mL,adding0.5%Dtwoketoximesolutionfortheamountof4.0mL,theabsorbanceat470nm,theoptimal experimental conditions. Finally, through therecoveryrateexperiment,thetestresultsmoreaccurate.Methodfordeterminationofzincinnationalstandard,need to use carbon tetrachloride extraction, and itschromogenicagentinacertainperiodoftimeisnotverystable,beplacedintherefrigeratorpreservation,carbontetrachloride is volatile, by experiment, when PH between4.0-5.0,redchelatezincionanddithizonecanexiststablyinTween80thepresenceofthechelate,brickred,whenaddingaceticacid-sodiumacetatebuffersolutionof5.0mL,sodiumthiosulfatesolutionfortheamountof1.0mL,0.1%dithizonesolutionof-Tween80wasupto2.0mL,color15min,wasdeterminedatthewavelengthof534nm absorbance value, the optimal experimentalconditions.結(jié)果與爭(zhēng)論8丁二酮肟分光光度法測(cè)廢水中的鎳8雙硫腙分光光度法測(cè)廢水中的鋅19樣品的測(cè)定26鎳樣品的測(cè)定26鋅樣品的測(cè)定284結(jié)論30致謝31參考文獻(xiàn)32前言文獻(xiàn)綜述礦石精煉，化工制造，燃煤發(fā)電廠，和化石燃料的燃燒。造成慢性中毒，嚴(yán)峻危害人體安康［。已開發(fā)一種簡(jiǎn)潔的方法來測(cè)定鋅，鐵，鈣，和磷。用略微修改正的AOAC干灰法來測(cè)定12項(xiàng)總膳食市場(chǎng)籃復(fù)合材料中的鋅，鐵，鈣，磷［3。該方法適用于膳食中鋅等金屬離子的測(cè)定。鋅和鎳在人體中的作用a.鋅是人體必需的元素之一，是人體生長(zhǎng)發(fā)育的一種極其重要的微量元素，鋅元素對(duì)人體的免疫系統(tǒng)，神經(jīng)系統(tǒng)，代謝系統(tǒng)，生長(zhǎng)發(fā)育，智力等方面有重要影響?；瘜W(xué)元素將生命與化學(xué)直接聯(lián)系起來，而鋅作為微量元素之一，對(duì)人體生長(zhǎng)和發(fā)育及其重要。鋅能抵抗平衡作用，還有防癌作用。鋅和鎳在工業(yè)上的應(yīng)用鋅電極具有比能量較高、資源豐富以及價(jià)格較低等優(yōu)點(diǎn)，因此在電池工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用［6。鋅鉻涂層屬于水性金屬粉圖層的范疇，是當(dāng)今國際上金屬外表處理富有代表性的技術(shù)［7。作為一種多功能添電子，國防，醫(yī)藥衛(wèi)生及各種高技術(shù)產(chǎn)品中發(fā)揮著重要的作用。橡膠工業(yè)中廣泛使用的一般氧化鋅、超細(xì)氧化鋅和活性氧化鋅就是利用了氧化鋅與橡膠加工助〔如硬脂酸發(fā)生化學(xué)反響這一功能，使其生成有機(jī)鋅鹽，提高了硫化促進(jìn)劑的反響活性。鎳及鎳合金的機(jī)械性能接近于碳鋼，但是其耐堿性腐蝕的性能在金屬材料中僅次于銀。鎳及鎳合金在濃堿中外表會(huì)生成一層黑色的保護(hù)膜，使它格外耐蝕。因［由于鎳在高濃堿與復(fù)原性介質(zhì)中具有優(yōu)異的耐蝕性，因此在國內(nèi)外被廣泛用作高濃堿生產(chǎn)的主要設(shè)備，尤其對(duì)濃度>42%高濃度堿的耐蝕性是其它金屬材料料無法替代的［1。工業(yè)廢水中鋅和鎳的污染的長(zhǎng)期慢性作用，粉塵對(duì)人體的危害就明顯。度。立題依據(jù)、意義及爭(zhēng)論內(nèi)容分光光度法測(cè)定廢水中的鋅和鎳是比較老的成熟方法，該方法測(cè)定鋅和鎳的含量其準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度都比較［13］和鋅［14］的方法，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以及標(biāo)準(zhǔn)樣品參照物。該標(biāo)準(zhǔn)參照物要求在一般環(huán)境中穩(wěn)定存在，色鋅和鎳的含量是否在國家排放標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)。酮肟〔H2DX〕形成絡(luò)合物。隨溶液介質(zhì)及堿度的不同，絡(luò)合物分子的組成比Ni:H2DX可能為1:2,1:3或1:4。在PH≤11.5的氨性溶液中主要形成1:2的絡(luò)合PH≥12的氫氧化鈉溶液中主要形成1:4絡(luò)合物。2:2協(xié)作物在440nm波特長(zhǎng)有最大吸取峰，在530nm波特長(zhǎng)有一小吸取峰。而1:4協(xié)作物最大吸取峰在440-470nm〔Ⅱ離子因與顯色劑生成有色絡(luò)合物，會(huì)干擾對(duì)鎳的測(cè)定結(jié)果，用檸檬酸銨掩蔽可消退其干擾［1。乙酸鈉M=136.08g/molCP乙酸〔冰醋酸〕M=60.05g/mol化學(xué)純CP中國上海試劑四廠氨水ρ=0.90g/mL分析純AR碘片M=253.81g/mol分析純AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑碘化鉀M=166.00g/mol分析純AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑檸檬酸銨M=243.22g/mol分析純AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑四氯化碳M=153.84g/mol分析純AR國藥集團(tuán)化學(xué)試劑丁二酮肟分光光度法測(cè)廢水中的鎳鎳測(cè)定試驗(yàn)所需試劑及其配置鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液，1000mg/L：準(zhǔn)確稱取金屬鎳〔含量99.9%以上〕0.1000g 溶解在 10mL 硝酸溶液中〔1+1V/V，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。鎳標(biāo)準(zhǔn)工作液，5μg/mL：吸取1mL鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液于200mL3.24.5%酒石酸鉀鈉溶液：稱取24.5g酒石酸鉀鈉于燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至100mL度，搖勻。4.0.5%丁二酮肟溶液：稱取0.5g丁二酮肟溶于50mL100mL5.5%氫氧化鈉溶液：稱取5g氫氧化鈉溶于100mL水中。6.4%過硫酸銨溶液：稱取4g過硫酸銨溶于100mL水中。7.1+1V/V硝酸：取等體積的濃硝酸與蒸餾水，將濃硝酸緩慢倒入蒸餾水中，不斷攪拌。鋅標(biāo)準(zhǔn)工作液，10μg/mL：吸取 25.0mL100μg/mL250mL釋定容至標(biāo)線，備用。鋅標(biāo)準(zhǔn)工作液，2μg/mL：吸取4.0mL100μg/mL200mL釋定容至標(biāo)線，備用。6.〔0.1%〕雙硫腙-〔4%〕Tween80溶液：稱取0.1g〔已研磨4mLTween80加熱并不斷攪拌至沸，取下趁熱用濾紙過濾于中。臨用現(xiàn)配。7〔2mol/L：取5mL60m。8.0.1%雙硫腙-四氯化碳儲(chǔ)藏溶液：稱取0.25g雙硫腙C13H12N4S〕250mL〔4.2.棕色瓶中，放置在冰箱內(nèi)。9.0.00