農(nóng)產(chǎn)品食品安全評(píng)價(jià)技術(shù) 課件 2.4糧油樣品的預(yù)處理

糧油樣品的預(yù)處理01樣品的分離03樣品的濃縮02樣品的凈化C目錄ONTENTS經(jīng)過(guò)制備的樣品是否可以直接進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè)了？樣品的預(yù)處理案例引入不能直接檢測(cè)的話，我們還需要對(duì)樣品進(jìn)行什么操作？測(cè)定豆類中的鈣應(yīng)如何操作？所謂糧油預(yù)處理技術(shù)是指用化學(xué)或物料的方法對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?，將待測(cè)物從糧油食品樣品中分離，提取出來(lái)，再經(jīng)過(guò)凈化除雜，最后濃縮富集或稀釋，使待測(cè)成分符合分析方法所要求的狀態(tài)?？傇瓌t①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③使被測(cè)組分盡可能濃縮。樣品的預(yù)處理案例引入1.抽提法

使用無(wú)機(jī)溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機(jī)溶劑如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）中抽提被測(cè)物質(zhì)或出去干擾物質(zhì)的方法。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。糧油樣品的預(yù)處理一、樣品的分離常用方法：

①搗碎法；②振蕩浸提法；

③索氏提取法。2.有機(jī)物破壞法采用高溫或高溫加強(qiáng)氧化條件，試樣中的有機(jī)物徹底分解，其中的C、H、O元素生產(chǎn)CO2和H2O呈氣態(tài)逸散，被測(cè)元素生成簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)物留在溶液中。糧油樣品的預(yù)處理一、樣品的分離常用方法：

①干法灰化；②濕法消化。3.微波消解法利用微波為能量對(duì)樣品進(jìn)行消解的技術(shù)，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸等。適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。糧油樣品的預(yù)處理一、樣品的分離4.蒸餾利用被測(cè)物質(zhì)中各組分的蒸氣壓不同而進(jìn)行分離的方法?？梢杂糜诔ジ蓴_組分，也可以使被測(cè)組分定量分離出來(lái)后再測(cè)定。常用的蒸餾法有常壓蒸餾法、減壓蒸餾法和水蒸氣蒸餾法三種。糧油樣品的預(yù)處理一、樣品的分離1.過(guò)濾糧油樣品的預(yù)處理二、樣品的凈化2.萃取3.色譜分離色譜法是一種分離、分析方法，又稱為層析技術(shù)。利用被分離的諸物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)等的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)兩相作相對(duì)移動(dòng)時(shí)，使被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配，使原來(lái)微小的差異累加產(chǎn)生了很大的效果，形成差速遷移，使各組分在柱內(nèi)移動(dòng)的同時(shí)逐漸分離。糧油樣品的預(yù)處理二、樣品的凈化1.氣流吹蒸法利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。糧油樣品的預(yù)處理三、樣品的濃縮2.減壓濃縮法主要用于待測(cè)組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)性樣品凈化液的濃縮方法。3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法通過(guò)電子控制，使燒瓶在適宜的溫度下恒速旋轉(zhuǎn)，以增大蒸發(fā)面積，提高濃縮效率。課程小結(jié)熟悉糧油的定義掌握糧油安全檢測(cè)的主要內(nèi)容掌握糧油安全檢測(cè)的目的01熟悉樣品的預(yù)處理方法