農(nóng)產(chǎn)品食品安全評價技術 課件 2.4糧油樣品的預處理

糧油樣品的預處理01樣品的分離03樣品的濃縮02樣品的凈化C目錄ONTENTS經(jīng)過制備的樣品是否可以直接進行指標檢測了？樣品的預處理案例引入不能直接檢測的話，我們還需要對樣品進行什么操作？測定豆類中的鈣應如何操作？所謂糧油預處理技術是指用化學或物料的方法對樣品進行適當?shù)奶幚恚瑢⒋郎y物從糧油食品樣品中分離，提取出來，再經(jīng)過凈化除雜，最后濃縮富集或稀釋，使待測成分符合分析方法所要求的狀態(tài)?？傇瓌t①消除干擾因素；②完整保留被測組分；③使被測組分盡可能濃縮。樣品的預處理案例引入1.抽提法

使用無機溶劑如水、稀酸、稀堿溶液，或有機溶劑如乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、丙酮等，從樣品（一般指固體樣品）中抽提被測物質或出去干擾物質的方法。主要原理是利用混合物中各組分在溶劑中溶解度的不同。糧油樣品的預處理一、樣品的分離常用方法：

①搗碎法；②振蕩浸提法；

③索氏提取法。2.有機物破壞法采用高溫或高溫加強氧化條件，試樣中的有機物徹底分解，其中的C、H、O元素生產(chǎn)CO2和H2O呈氣態(tài)逸散，被測元素生成簡單的無機物留在溶液中。糧油樣品的預處理一、樣品的分離常用方法：

①干法灰化；②濕法消化。3.微波消解法利用微波為能量對樣品進行消解的技術，包括溶解、干燥、灰化、浸取等。常用的混合酸有硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸等。適用于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。糧油樣品的預處理一、樣品的分離4.蒸餾利用被測物質中各組分的蒸氣壓不同而進行分離的方法。可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出來后再測定。常用的蒸餾法有常壓蒸餾法、減壓蒸餾法和水蒸氣蒸餾法三種。糧油樣品的預處理一、樣品的分離1.過濾糧油樣品的預處理二、樣品的凈化2.萃取3.色譜分離色譜法是一種分離、分析方法，又稱為層析技術。利用被分離的諸物質在互不相溶的兩相中分配系數(shù)等的微小差異進行分離。當兩相作相對移動時，使被測物質在兩相之間進行反復多次分配，使原來微小的差異累加產(chǎn)生了很大的效果，形成差速遷移，使各組分在柱內移動的同時逐漸分離。糧油樣品的預處理二、樣品的凈化1.氣流吹蒸法利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。糧油樣品的預處理三、樣品的濃縮2.減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)性樣品凈化液的濃縮方法。3.旋轉蒸發(fā)濃縮法通過電子控制，使燒瓶在適宜的溫度下恒速旋轉，以增大蒸發(fā)面積，提高濃縮效率。課程小結熟悉糧油的定義掌握糧油安全檢測的主要內容掌握糧油安全檢測的目的01熟悉樣品的預處理方法