農(nóng)產(chǎn)品食品安全評(píng)價(jià)技術(shù) 課件 4.2糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)

糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)

當(dāng)農(nóng)藥過(guò)量或長(zhǎng)期施用時(shí)，導(dǎo)致食物中農(nóng)藥殘存數(shù)量超過(guò)最大殘留限量時(shí)，將對(duì)人和動(dòng)物產(chǎn)生不良影響，或通過(guò)食物鏈對(duì)生態(tài)系統(tǒng)中其他生物造成毒害。我國(guó)也相繼出臺(tái)了一系列標(biāo)準(zhǔn)，如：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB2763—2021），這些標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)合理使用農(nóng)藥，減少食品中農(nóng)藥殘留，維持生態(tài)平衡等起了重要作用。CONTENT

農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)進(jìn)展農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法S加入世貿(mào)組織后，

因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)不同而產(chǎn)生的技術(shù)壁壘，

我國(guó)每年因農(nóng)副產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)造成的直接經(jīng)濟(jì)損失多

達(dá)70多億美元

。鑒于此，

為保障我國(guó)人民的身體健康

，

有效控制農(nóng)藥在茶葉

、糧谷

、蔬菜和水果等生產(chǎn)中的合理使用和對(duì)其殘留量進(jìn)行監(jiān)控，滿足進(jìn)出口貿(mào)易的需要，大力開(kāi)展農(nóng)藥殘留量檢測(cè)技術(shù)以及相關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的

。案例導(dǎo)入

世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（

WHO/FAO）對(duì)農(nóng)藥殘留限量的定義為：按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)規(guī)范（

GAP），

直接或間接使用農(nóng)藥后

，在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的最大濃度，

單位為mg/kg

。如在水體中則以mg/L來(lái)表示

。當(dāng)農(nóng)藥過(guò)量或長(zhǎng)期施用時(shí)，

導(dǎo)致食物中農(nóng)藥殘存數(shù)量超過(guò)最大殘留限量（

MRL

）時(shí)，將對(duì)人和動(dòng)物產(chǎn)生不良影響，

或通過(guò)食物鏈對(duì)生態(tài)系統(tǒng)中其他生物造成毒害

。一

、農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)繼FAO/WHO和世界其他國(guó)家對(duì)食品中農(nóng)藥的最大殘留限量（

MRL

）作出規(guī)定之后，我國(guó)也相繼出臺(tái)了一系列標(biāo)準(zhǔn)，

如：《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》

（GB2763—2021）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了覆蓋13大類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品的564種農(nóng)藥10092項(xiàng)最大殘留限量（

見(jiàn)表4-2

），

既包括了可食用初級(jí)農(nóng)產(chǎn)品也包括了部分加工食品

，加工食品主要包括

成品糧

、植物油

、干制水果

、干制蔬菜

、堅(jiān)果與籽類(lèi)

、飲料類(lèi)

、調(diào)味料以及動(dòng)物源性食品等

。其中蔬菜

、水果農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)約占56%（

見(jiàn)圖4-1）

。一

、農(nóng)藥殘留的限量標(biāo)準(zhǔn)糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥殘留的常用檢測(cè)方法主要有兩類(lèi)

：一類(lèi)是快速檢測(cè)；

另一類(lèi)是實(shí)驗(yàn)室的定性定量檢測(cè)

。1．快速檢測(cè)快速檢測(cè)目前主要是應(yīng)用膽堿酯酶能分解乙酷膽堿或其他酯類(lèi)，

而有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥能抑制膽堿酯酶

，使其分解失去活性；

通過(guò)檢查乙酷膽堿或其他酯類(lèi)化合物

的分解產(chǎn)物

，便可判斷樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥

。但是這種檢測(cè)方法只能定性反映有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥總體殘留情況，

既不能準(zhǔn)確定量，

也不能區(qū)分農(nóng)藥種類(lèi)，

無(wú)法區(qū)分是違禁

、高毒

、中毒還是低毒農(nóng)藥

。二

、農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)目前，

實(shí)驗(yàn)室的定性定量檢測(cè)可分為兩種

。一種是農(nóng)藥單殘留分析（

singleresiduemethod

，SRM），

只能定量測(cè)定待分析樣品中的一種農(nóng)藥或者雜質(zhì)或降解

、代謝產(chǎn)物

，對(duì)于某些特殊的農(nóng)藥只能進(jìn)行農(nóng)藥單殘留分析，

如不穩(wěn)定

、易揮發(fā)的

，

或是兩性離子的，

或幾乎不溶于任何溶劑的，

此分析方法耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)且花費(fèi)較大；

另一種是農(nóng)藥多殘留分析（

multi-residuemethod，

MRM

）

，是指在一種分析中能同時(shí)進(jìn)行提取

、凈化

、

定量和定性分析測(cè)定樣品中的多種殘留農(nóng)藥

。二

、農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)多殘留檢測(cè)分析又分為單類(lèi)型多殘留檢測(cè)分析

、多類(lèi)型多殘留檢測(cè)分析和未知樣本農(nóng)藥多殘留檢測(cè)分析

。由于分析樣品用藥歷史的未知性，

即污染源的未知性和樣品種類(lèi)的多樣性，

因此農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘

留檢測(cè)分析以后兩種為主

。主要包括兩大類(lèi)技術(shù)，

即色譜質(zhì)譜技術(shù)

和光譜技術(shù)

。利用色譜質(zhì)譜技術(shù)定性定量檢測(cè)

，利用氣相色譜儀

、

液相色譜儀以及氣質(zhì)聯(lián)用

、液質(zhì)聯(lián)用等的定性定量檢測(cè)，

該法是目前農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室中主要應(yīng)用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

。二

、農(nóng)藥殘留量檢測(cè)方法糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)1．新的樣品預(yù)處理技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析樣品制備中

，樣品前處理的新技術(shù)有固相萃取

、固相微萃取

、基質(zhì)固相分散萃取

、微波輔助萃取

、在線高效液相色譜萃取

、超臨界流體萃取等

。這些新技術(shù)具有簡(jiǎn)便

、快速

、重

復(fù)性好等特點(diǎn)，

克服了索氏抽提

、振蕩提取等傳統(tǒng)提取方法存在的諸如需要的樣品分離量大

、提取時(shí)間長(zhǎng)

、有機(jī)溶劑消耗量大等缺點(diǎn)

，符合高效

、環(huán)保

、經(jīng)濟(jì)的要求

。近年來(lái)

，利用固相微萃取等提取技術(shù)與色譜儀器的聯(lián)用實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化分析是當(dāng)前研究的熱點(diǎn)

。三

、農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)進(jìn)展糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)2．快速檢測(cè)技術(shù)的應(yīng)用檢測(cè)常用的儀器多為大型儀器

，價(jià)格昂貴

、操作復(fù)雜

、檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)

，這大大制約了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的應(yīng)用范圍和檢測(cè)的

普及

。目前陸續(xù)出現(xiàn)

的快速檢測(cè)方法在一定程度上解決了這

一問(wèn)題

，各種快速檢測(cè)儀器的研制和發(fā)明使得現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)

成為現(xiàn)實(shí)

。三

、農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)進(jìn)展糧油食品中的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)3．新的檢測(cè)技術(shù)新的檢測(cè)技術(shù)包括免疫分析技術(shù)（

放射免疫和酶聯(lián)免疫）

、化學(xué)法（

金屬離子催化劑）

、毛細(xì)管電泳技術(shù)

、毛細(xì)管電泳與質(zhì)譜聯(lián)用技

術(shù)

、薄層色譜法

、同位素標(biāo)記法

、直接光譜技術(shù)（

近紅外衰減全反射光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜分析技術(shù)）

、生物傳感器等

。微生物技術(shù)與現(xiàn)代分析技術(shù)的結(jié)合也為農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供了新的發(fā)展方向

，但是這些檢測(cè)技術(shù)由于存在重現(xiàn)性不