第四章練習完整版本

1、滴定度定義及計算方法2、HPLC法采用內標法中校正因子意義及計算中的應用3、根據實驗結果計算其含量。鹽酸普魯卡因提取容量法測定含量：藥典規(guī)定，本品含鹽酸普魯卡因（C13H20N2O2·HCl）應為標示量的95.0~105.0%。精密量取本品適量（約相當于鹽酸普魯卡因0.2g）置分液漏斗中，加氨試液3ml成堿性后，分次用氯仿（依次15，10，10ml）振搖提取，使普魯卡因均溶入氯仿中，每次提取液濾過，合并氯仿液，濾器用少量氯仿洗凈，洗液與濾液合并后在水浴上蒸發(fā)至近干，加中性醇5ml與硫酸滴定液（0.025mol/L）25.00ml，在水浴上加熱至氯仿的臭氣完全消失，放冷，加甲紅指示液數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的硫酸，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液（0.025mol/L）相當于13.64mg的C13H20N2O2·HCl。實驗數據如下：標示量：1%取樣量20.00mlV0：25.38mlV：10.56ml硫酸滴定液濃度：0.04978mol/L氫氧化鈉滴定液濃度：0.05012mol/L4、對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250ml量瓶加0.4％氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml。置l00ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數()為715計算，即得。若樣品稱樣量為0.0408g，測得的吸收度為0.620，計算乙酰氨基酚的含量。5.測定硫酸阿托品注射液含量的操作方法如下：精密量取裝量差異項下的供試品適量（約相當于硫酸阿托品0.25g），置250ml分液漏斗中，加水20ml，加氨試液5ml，分次用三氯甲烷（15ml，10ml，10ml）提取，合并提取液并置水浴上蒸干，加冰醋酸30ml溶解殘渣，微溫使溶解，加結晶紫指示液1滴，用HClO4滴定液（0.1mol/L）滴定至終點，并將滴定結果用空白實驗校正。（1）試說明該實驗的設計原理（6分）（2）若硫酸阿托品的分子量為676.82，試計算該含量測定方法的滴定度（5分） （3）已知某次測量數據如下，試計算其含量（5分）（4）計算并說明此次實驗的精密度情況此次含量測定的結論（3分）取樣量：1.25ml；規(guī)格：1ml:0.2g；樣品消耗高氯酸滴定液（0.1023mol/L）體積：8.14ml，8.15ml，8.21ml；空白消耗高氯酸滴定液（0.1023mol/L）體積：0.12ml。6.乙酰水楊酸片劑含量測定：精密稱取片粉適量（約相當于ASA0.3g），加中性醇20ml，振搖溶解，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色（以酚酞為指示劑），精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）40ml，水浴上加熱10min，放冷，加酚酞指示液適量，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定剩余的氫氧化鈉，并將滴定結果用空白試驗校正。（1）試計算其滴定度；（5分）（2）實驗數據如下：試計算其相當于標示量的百分含量。（10分）平均片重：0.6354g取樣量0.4496gV0：40.38mlV：26.56ml硫酸滴定液（0.05mol/L）濃度：0.05032mol/L氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）濃度：0.1012mol/L7.安鈉咖注射液中所含咖啡因成分的含量測定方法為：精密量取本品適量（約相當于咖啡因0.6g），置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取上述溶液10ml，置100ml量瓶中，加水20ml與稀硫酸10ml，再精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在暗處靜置5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于4.855mg的C8H10N4O2。藥典規(guī)定，本品含無水咖啡因（C8H10N4O2）應為標示量的93.0~107.0%?，F有某次含量測定的原始數據記錄如下：標示量：0.24克/2ml，取樣量V樣：碘滴定液的濃度CI2：0.1065mol/L硫代硫酸鈉滴定液的濃度CNa2S2O3：0.1024mol/L空白實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液體積V0：25.14ml剩余實驗消耗硫代硫酸鈉滴定液體積V：12.18ml，11.72ml，12.67ml問：（1）此實驗的原理是什么？（1）此實驗中碘滴定液（0.1mol/L）與硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的濃度是否都需準確標定，為什么？（2）此次含量測定的結果（要求寫出計算公式，并將至少一組數據代入公式中）（3）計算并說明此次實驗的精密度情況。（4）此次含量測定的結論。8.尼群地平軟膠囊（10mg/粒）的含量測定方法如下：取本品10粒，置小燒杯中，用剪刀剪破囊殼，加入無水乙醇少量，振搖使溶解后，將內容物與囊殼全部轉移至具塞錐形瓶中，并用無水乙醇反復沖洗剪刀及小燒杯，洗液并入錐形瓶中，將錐形瓶密塞，置40℃水浴中加熱15分鐘，并時時振搖，將內容物移入100ml量瓶中，用無水乙醇反復沖洗囊殼和錐形瓶，洗液并入量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國藥典2015年版二部附錄ⅣA）在353nm的波長處測定吸光度為0.562；另精密稱取在105℃干燥至恒重的尼群地平對照品10.02mg，置100ml量瓶中，無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，同法測定吸光度值為0.576，試計算本品含量。9.對乙酰氨基酚片的含量測定：取本品10片，精密稱定，研細，再精密稱取片粉適量（約相當于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，再用0.4%氫氧化鈉稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，置1cm石英池中，在367nm的波長處測定其吸收度，按對乙酰氨基酚的吸收系數（）為715計算其相當于標示量的百分含量。（10分）實驗數據：平均片重：0.6378克規(guī)格為50mg/片，吸收度為0.56210．硫酸阿托品片的含量測定：①對照品溶液的制備：精密稱取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品對照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。②.供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，用干燥濾紙濾過，收集續(xù)濾液，即得。③測定法：精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置預先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液（取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0ml使溶解，再加水稀釋至100ml，搖勻，必要時濾過）2.00ml，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的氯仿液，照分光光度法，在420nm的波長處分別測定吸收度，計算，并將結果與1.027相乘，即得供試量中含有（C17H23NO3）2·H2SO4·H2O的重量。實驗數據：平均片重：0.04562克，稱取片粉0.3189克，規(guī)格為0.3mg/片，對照品吸收度為0.587，樣品吸收度為0.60511、取規(guī)格為50mg/片的呋喃妥因片10片，除去腸溶衣至粉衣層后，精密稱定，其重量為0.6250克，研細，再精密稱取片粉0.0266克（約相當于呋喃妥因20mg），置600ml燒杯中，加二甲基甲酰胺10ml攪拌使本品溶解，快速加入水400ml，攪勻，移至500ml棕色量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml棕色量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻，1小時內，照分光光度法，置2cm石英池中，在367nm的波長處測定其吸收度為0.620，按呋喃妥因的吸收系數（