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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護標準

HJ□□□-201□

固定污染源廢氣氮氧化物的測定

非分散紅外吸收法

Stationarysourceemission—Determinationofnitrogenoxides—

Non-dispersiveinfraredabsorptionmethod

(征求意見稿)

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護環(huán)

境,保障人民身體健康,規(guī)范固定污染源廢氣中氮氧化物的監(jiān)測方法,制定本標準。

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的非分散紅外吸收法。

本標準為首次發(fā)布。

本標準由環(huán)境保護部科技標準司組織制訂。

本標準起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、上海市環(huán)境監(jiān)測中心、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標準驗證單位:河北省環(huán)境監(jiān)測中心站、沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、湖北省環(huán)境監(jiān)測中

心站、貴陽市環(huán)境監(jiān)測中心站、天津市環(huán)境監(jiān)測中心、秦皇島市環(huán)境監(jiān)測保護站

本標準環(huán)境保護部201□年□□月□□日批準。

本標準自201□年□□月□□日起實施。

本標準由環(huán)境保護部解釋。

II

固定污染源廢氣氮氧化物的測定非分散紅外吸收法

1適用范圍

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中氮氧化物的非分散紅外吸收法。

本標準適用于固定污染源廢氣中氮氧化物的瞬時監(jiān)測和連續(xù)在線監(jiān)測。

33

本方法一氧化氮的檢出限為3mg/m(以NO2計),測定下限為12mg/m(以NO2計)。

2規(guī)范性引用文件

本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用

于本標準。

GB8979純氮

GB16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T76固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法(試行)

HJ/T373固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范

HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范

3術語和定義

氮氧化物Nitrogenoxides

指固定污染源廢氣中以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在的氮元素氧化物

(以NO2計)。

4方法原理

利用不同氣體對不同波長的紅外線具有選擇性吸收的特性,具有不對稱結構的雙原子或

多原子氣體分子,在某些波長范圍內(1~25μm)吸收紅外線,具有各自的特征吸收波長,

吸收關系遵循朗伯-比爾定律(Lambert-Beer)定律。

當一束光強為I0的平行紅外光入射到氣體介質時,由于一氧化氮的選擇性吸收,其出射

光的光強衰減為I,吸收關系用公式表示為:

lnI=?KCLlnI0

式中:I表示紅外光被氣體吸收后的光強度;I0表示紅外光入射光強度;C表示氣體的

濃度;L表示紅外光通過氣室的長度;K表示氣體的吸收常數。

廢氣中NO2通過轉換器還原為NO后進行測定。

5干擾和消除

本方法在水或水蒸氣存在的情況下無法準確測定氮氧化物的濃度,因此使用本方法的儀

器必須配有預處理裝置以消除水份對測定的干擾,預處理裝置應符合GB/T16157中的具體

要求。

1

6試劑與材料

6.1一氧化氮、二氧化氮標準氣體

應為國家認證的環(huán)境氣體標準樣品,不確定度小于2%,濃度與待測氣體的濃度相近。

6.2高純氮氣

作為非分散紅外吸收測定儀零點校準的零氣,應滿足GB8979的要求,氮氣的純度應

大于99.99%。

7儀器和設備

7.1氮氧化物非分散紅外吸收法分析測定儀

用于連續(xù)在線監(jiān)測儀器的性能指標應該符合HJ/T76的有關要求。

7.2NO2轉換器

NO2還原為NO的轉換效率一般應不低于85%。

7.3氣體流量計

測量范圍和精度滿足測定儀抽氣流量要求。

7.4采樣管

帶加熱裝置以防止樣品中的水分冷凝。

7.5樣品傳輸管線

可用聚四氟乙烯等惰性材質的管料。

7.6預處理裝置

包含煙塵過濾器以及除濕裝置等。

7.7標準氣體鋼瓶

配可調式減壓閥、可調式轉子流量計及導氣管。

7.8集氣袋

容積4L~8L,內襯材料應選用聚氟乙烯等對被測成分影響小的惰性材料。

8樣品

為固定污染源廢氣。將測定儀的采樣管前端置于排氣管中進行抽氣測量。采樣過程按照

GB/T16157中的具體要求執(zhí)行。

9分析步驟

9.1儀器的校準

9.1.1零點校準

按儀器說明書,正確連接測定儀、采樣管線及預處理裝置,開啟儀器泵電源開關,預熱,

可用高純氮氣或較潔凈的環(huán)境空氣進行零點校準。

9.1.2量程校準

用氮氧化物標準氣體按照儀器說明書規(guī)定的校準程序對儀器的測定量程進行校準,非分

散紅外吸收法氮氧化物分析儀靈敏度隨時間變化,為保證測試精度,儀器應按照說明書的規(guī)

2

定的時間頻次嚴格進行校準,在使用頻次較高的情況下,應適當增加校準次數。

9.2樣品的測定

把采樣管插入煙道采樣點位,以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)自動采樣,用煙氣清洗采樣管

道,抽取煙氣進行測定,待儀器讀數穩(wěn)定后即可記錄分析儀讀數。采樣位置、采樣點的設置、

采樣時間以及采樣頻次參照GB/T16157、HJ/T397及HJ/T75的有關規(guī)定執(zhí)行。

9.3測定結束、關機

測量結果后,將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣或高純氮氣中,使儀器示值回到零點后關機。

10結果計算與表示

10.1氮氧化物排放濃度計算

儀器對氮氧化物濃度的測試結果,應為一氧化氮的濃度(ρNO)與二氧化氮經轉換器轉

化得到的一氧化氮的濃度(ρNO轉)之和,應以標準狀態(tài)下的以二氧化氮計的質量濃度表示。

ρ=(ρ+ρ)

NOxNONO轉

式中:

ρNOx--標準狀態(tài)(273K,101.325kPa,下同)下的干煙氣氮氧化物質量濃度(以

3

NO2計,mg/m);

3

ρNO--標準狀態(tài)下的干煙氣一氧化氮質量濃度(以NO2計,mg/m);

ρNO轉--二氧化氮經轉換得到的標準狀態(tài)下的干煙氣一氧化氮質量濃度(以NO2

計,mg/m3)。

如果儀器示值以體積濃度(μmol/mol)表示時,應按下式換算為標準狀態(tài)下的質量濃度:

46(ρNO'+ρNO轉')

ρ=

NOx22.4

式中:

、

ρNO--標準狀態(tài)下干煙氣一氧化氮體積濃度(μmol/mol);

ρNO轉--二氧化氮經轉換得到的標準狀態(tài)下干煙氣一氧化氮體積濃度

(μmol/mol)。

10.2NO2→NO轉換效率的計算

ρ

E=d×100%

NO2

ρs

式中:

ENO2--NO2→NO轉換效率,%;

ρd--直接校準模式下測定校準氣體的濃度,μmol/mol;

ρs--校準氣體的濃度,μmol/mol。

10.3結果表示

氮氧化物的濃度計算結果應只保留整數位,當濃度計算結果較高時,保留三位有效數字。

3

11精密度和準確度

11.1方法的精密度

6家實驗室對某電廠排放煙氣中的一氧化氮濃度進行了同步測定。其中一臺機組煙氣中

一氧化氮濃度為287μmol/mol~297μmol/mol,平均值289μmol/mol;另一臺機組為91μmol/mol

~98μmol/mol,平均值95μmol/mol。

實驗室內相對標準偏差分別為:2.5%~3.6%,1.4%~4.2%;

實驗室間相對標準偏差分別為:1.4%、2.4%;

重復性限為:27μmol/mol、8.5μmol/mol;

再現性限為:3.6μmol/mol、5.9μmol/mol。

6家驗證實驗室對濃度水平為49μmol/mol、193.1μmol/mol、497μmol/mol的一氧化氮國

家標準樣品進行測定:

實驗室內相對標準偏差分別為:0%~1.0%,0%~0.63%,0.01%~0.39%;

實驗室間相對標準偏差分別為:1.9%、1.2%、0.37%;

重復性限為:1.0μmol/mol、1.8μmol/mol、2.5μmol/mol;

再現性限為:2.4μmol/mol、5.8μmol/mol、4.7μmol/mol。

11.2方法的準確度

6家驗證實驗室對濃度水平為49μmol/mol、193.1μmol/mol、497μmol/mol的一氧化氮國

家標準樣品進行測定:

相對誤差分別為:-0.34%~3.4%、-0.84%~2.0%、0.40%~1.4%;

相對誤差的最終值為:1.2%±2.7%、0.42%±2.2%、0.81%±0.74%。

12質量保證和質量控制

12.1分析測定儀必須經有關計量檢定單位檢定合格,且在檢定有效期限內。

12.2分析測定儀抗負壓能力應大于煙道負壓,避免儀器采樣流量減少,導致測試結果

偏低或無法測出。

12.3測定儀的各組成部分應連接牢固,測試前后應按照要求檢查儀器的氣密性。

12.4測定儀開機進行設備調零時,應當以較潔凈的環(huán)境空氣或高純氮氣為零氣校正

氣。

12.5儀器校準

12.5.1氣袋法:先用氣體流量計校準測定儀的采樣流量。用標準氣體將潔凈的集氣袋

充滿后排空,反復三次,再充滿后備用。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準步驟進行校準。

12.5.2鋼瓶法:將配有減壓閥、可調式轉子流量計及導氣管的標準氣體鋼瓶與采樣管連

接,打開鋼瓶氣閥門,調節(jié)轉子流量計,以儀器規(guī)定的流量,通入儀器的進氣口。注意各

連接處不得漏氣。按儀器使用說明書中規(guī)定的校準步驟進行校準。

4

12.6應選用合適的量程進行測定,使被測氮氧化物濃度盡可能在選用量程的20%~80%

范圍內。

12.7測定完畢在關機之前,應按照儀器說明書的要求通入較潔凈的環(huán)境空氣或高純氮

氣沖洗儀器。

13注意事項

13.1測定前檢查除濕器和輸氣管路,并清潔采樣預處理器的顆粒物過濾裝置,必要時

更換濾料。

13.2及時排空除濕裝置的冷凝水,防止影響測定結果。

13.3采氣流速的變化直接影響儀器的測試讀數,測定過程中做好隨時監(jiān)控。

_________________________________

5

目次

前言‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐II

1.

適用范圍-------------------------------------------------------------------------------------------------1

2.規(guī)范性文件----------------------------------------------------------------------------------------------1

3.術語和定義----------------------------------------------------------------------------------------------1

4.方法原理-------------------------------------------------------------------------------------------------1

5.

干擾和消除----------------------------------------------------------------------------------------------1

6.試劑與材料----------------------------------------------------------------------------------------------1

7.儀器和設備----------------------------------------------------------------------------------------------2

8.

樣品-------------------------------------------------------------------------------------------------------2

9.分析步驟-------------------------------------------------------------------------------------------------2

10.結果計算與表示----------------------------------------------------------------------------------------3

11.精密度和準確度----------------------------------------------------------------------------------------4

12.

質量保證和質量控制----------------------------------------------------------------------------------4

13.

注意事項-------------------------------------------------------------------------------------------------5

I

表A.3零點漂移和量程漂移

零點漂移量程漂移

標準氣體零點漂移量程點標準氣體量程漂移

零點測定讀數零點漂移量程漂移

日期絕對誤差測定讀數絕對誤差

相對誤差相對誤差

起始最終起始最終

名稱濃度ΔZ=Zi-Z0ΔZ/C.S.ΔS=Si-S0ΔS/C.S.

(Z0)(Zi)(S0)(Si)

NO

NO2

注:起始表示監(jiān)測前,最終表示監(jiān)測后。

9

附錄A

(資料性附錄)

子站監(jiān)測系統(tǒng)的檢查維護要求

A.1傳聲器

傳聲器的檢查維護對象主要是前置放大器、麥克等,其檢查維護內容見表A-1

溫馨提示

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