化驗室磷釩鉬黃分光光度法測定正磷酸鹽操作規(guī)程

化驗室磷釩鉬黃分光光度法測定正磷酸鹽操作規(guī)程一、引用標準GB/T6913-2023鍋爐用水和冷卻水分析方法磷酸鹽的測定二、方法提要在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨溶液反應生成黃色的磷鉬鹽銻絡合物,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍后于710nm最大吸收波長用分光光度法測定。反應式：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O[H2PMo12O40]→H3PO4·10MoO3·Mo2O3三、測定儀器與試劑1、紫外/可見分光光度計。2、磷酸鹽的貯備溶液(1mL含0.5mg磷酸根)：稱取0.7165g±0.2mg在100℃～105℃下干燥并恒重過的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，溶于少量除鹽水中，并稀釋至1000mL。3、磷酸鹽的標液溶液(1mL含0.002mg磷酸根)：取20mL磷酸鹽的貯備溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4、硫酸溶液1:1。5、抗壞血酸溶液100g/L：溶解10g±0.5g抗壞血酸于100mL±5mL水中搖勻，儲存于棕色瓶中，放置于冰箱中可穩(wěn)定保存2周。6、26g/L鉬酸銨溶液：稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g；稱取0.35g酒石酸銻鉀（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精確至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液?；靹?，冷卻后加水稀釋至500mL，混勻儲存于棕色瓶中（有效期2個月）。四、測定過程1、工作曲線繪制磷酸鹽工作溶液取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL于9個50mL容量瓶中，用水稀釋至約40mL，依次加入2mL鉬酸銨溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在室溫下放置10min，用1cm比色皿在波長710nm處以溶劑作空白參比，分別測定顯色后磷酸鹽標準溶液吸光度，以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-濃度為橫坐標繪制工作曲線。2、水樣的測定：取適量水樣注入50mL容量瓶中加入2mL鉬酸銨溶液，1.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在室溫下放置10min，并以溶劑作空白參比，用1cm比色皿在波長710nm條件下，測定其吸光度。五、測定結果計算正磷酸鹽(以PO43-計)含量以質量濃度ρ1計，數值以mg/L表示，按下式計算：P1=C×50/V式中：C──由標準曲線測得的正磷酸鹽的濃度mg/L；V──水樣的體積，mL。六、測定注意事項1、顯色溫度控制在30℃左右。2、為加快水樣的顯色速度，以及避免硅酸鹽干擾，顯色時水樣的酸度應維持在0.6moL/L(H+)。3、水樣渾濁時應過濾后測定,磷酸鹽的含量不在0.05～50mg/L內時應適當增加或減少水樣量。4、放置