可溶性硫酸鹽中硫的測定

關(guān)于可溶性硫酸鹽中硫的測定重量分析法原理：根據(jù)反應(yīng)生成物的質(zhì)量來確定待測物質(zhì)含量的定量分析方法。分類（根據(jù)待測組分與其他組分分離方法不同）：揮發(fā)法：采用加熱或其他方法使試樣中的揮發(fā)組分逸出，稱量后根據(jù)試樣質(zhì)量的減少，計(jì)算試樣中該組分的含量；或利用吸收劑吸收組分逸出的氣體，根據(jù)吸收劑質(zhì)量的增加，計(jì)算出該組分的含量。第2頁,共21頁，2024年2月25日，星期天重量分析法沉淀重量法：利用試劑與待測組分發(fā)生沉淀反應(yīng)，生成難溶化合物沉淀析出，經(jīng)過分離、洗滌、過濾、烘干或灼燒后稱得沉淀的質(zhì)量，計(jì)算出待測組分的含量。試樣試液沉淀式稱量式計(jì)算含量溶解沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒第3頁,共21頁，2024年2月25日，星期天電解法：利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量，電極增加的質(zhì)量即為金屬質(zhì)量。第4頁,共21頁，2024年2月25日，星期天用重量法分析法可溶性硫酸鹽中硫的測定第5頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)計(jì)算實(shí)驗(yàn)討論第6頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件、原理和沉淀方法；2.練習(xí)沉淀的過濾、洗滌和灼燒的操作技術(shù)；3.測定可溶性硫酸鹽中硫的含量，并用換算因數(shù)計(jì)算測定結(jié)果。

第7頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)原理BaSO4的溶解度很小Ksp=1.1×10-11，100ml溶液中在25℃時(shí)僅溶解0.25mg，在過量沉淀劑存在下，溶解度更小，一般可以忽略不計(jì)。BaSO4性質(zhì)非常穩(wěn)定，干燥后的組成與分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成時(shí)，一般形成細(xì)小的晶體，過濾時(shí)易穿過濾紙，引起沉淀的損失，因此進(jìn)行沉淀時(shí)，必須注意創(chuàng)造和控制有利于形成較大晶體的條件。第8頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)原理為了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行沉淀。同時(shí)適當(dāng)提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得顆粒較大的純凈而易于過濾的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中進(jìn)行沉淀。溶液中也不允許有酸不溶物和易被吸附的離子(如Fe3+、NO3-等離子)存在，否則應(yīng)預(yù)先予以分離或掩蔽。Pb2+、Sr2+離子干擾測定。第9頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)原理應(yīng)用玻璃砂芯坩堝抽濾BaSO4沉淀，然后烘干、稱重，這樣可縮短分析時(shí)間，其準(zhǔn)確度比灼燒法稍差，但可用于工業(yè)生產(chǎn)的快速分析。用BaSO4重量法測定SO42-離子這一方法應(yīng)用很廣。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有機(jī)物中硫含量等都可用此法分析。第10頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)試劑瓷坩堝2只坩堝鉗1把2mol/LHCl溶液100g/LBaCl2溶液0.1mol/LAgNO3溶液，6mol/LHNO3溶液定性濾紙(7-9cm)1張，慢速或中速定量濾紙無水Na2SO4(試樣)第11頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)確稱取在100-120℃干燥過的試樣(無水Na2SO4)0.2-0.3g，置于400ml燒杯中，用水25ml溶解，加入2mol/LHCl溶液5ml，用水稀釋至約200ml。將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下逐滴滴加5-6ml100g/L熱BaCl2溶液(預(yù)先稀釋約1倍并加熱)。第12頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟2、靜置1-2min讓沉淀沉降，然后在上層清液中加1-2滴BaCl2溶液，檢查沉淀是否完全。此時(shí)若無沉淀或渾濁產(chǎn)生，表示沉淀已經(jīng)完全，否則應(yīng)再加1-2mlBaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后將溶液微沸10min，在約90℃保溫陳化約1h。3、陳化后的沉淀和上清液冷卻至室溫，用定量濾紙傾瀉法過濾，再用熱蒸餾水洗滌沉淀至無Cl-離子為止。第13頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟4、將兩只潔凈的瓷坩堝，放在800℃±20℃馬弗爐中灼燒至恒重。第一次灼燒40min，第二次及以后每次灼燒20min。5、將沉淀和濾紙移入已在800-850℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化后，再在800-850℃下灼燒至恒重。坩堝放入電爐前，應(yīng)用濾紙吸去其底部和周圍的水，以免坩堝因驟熱而炸裂。沉淀在灼燒時(shí)，若空氣不充足，則BaSO4易被濾紙的碳還原為BaS,將使結(jié)果偏低，此時(shí)可將沉淀用濃H2SO4潤濕，仔細(xì)升溫，灼燒，使其重新轉(zhuǎn)變BaSO4。第14頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟6、根據(jù)所得BaSO4質(zhì)量，計(jì)算試樣中含硫(或SO3)的百分率。一、用SO3表示硫含量時(shí)的公式如下：第15頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟二、用S來表示硫的含量公式如下：第16頁,共21頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄與處理一二三（稱量瓶+試樣）再倒出前的質(zhì)量（稱量瓶+試樣）再倒出后的質(zhì)量2mol?LHcL溶液的體積100g?L熱氯化鋇的體積已稱取恒重的坩堝的質(zhì)量坩堝+硫酸鋇灼燒后的橫中的質(zhì)量第17頁,共21頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄與處理測得的硫酸鋇的質(zhì)量經(jīng)計(jì)算測得硫的含量測得的硫的平均含量結(jié)果的平均偏差結(jié)果的相對平均偏差第18頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)討論1、加100g?L的沉淀劑氯化鋇溶液5?6mL的依據(jù)是應(yīng)該怎樣計(jì)算得到的？反之如果用硫酸沉淀Ba離子，硫酸用量應(yīng)如何計(jì)算？2、為什么試液和沉淀劑都要預(yù)先稀釋，而且試液要預(yù)先預(yù)熱？3、沉淀完畢后，為什么要將沉淀與母液一起保溫放置一段時(shí)間后才進(jìn)行過濾？4、洗滌至無Cl離子的目的和檢查Cl離子的方法如何？第19頁,共21頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)