3.2鑒別試驗(yàn)的方法

藥物的鑒別試驗(yàn)主講人：劉

巖第三章1、藥物鑒別的項(xiàng)目目

錄2、鑒別試驗(yàn)的方法3、鑒別試驗(yàn)的條件和靈敏度鑒別試驗(yàn)的方法

專屬性強(qiáng)、靈敏度高、重現(xiàn)性好、簡(jiǎn)便、快速要求：

化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法、色譜鑒別法、顯微鑒別法、生物學(xué)鑒別法等。方法：鑒別試驗(yàn)的方法

藥物與規(guī)定化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過(guò)反應(yīng)現(xiàn)象或測(cè)定生成物的熔點(diǎn)來(lái)鑒別藥物的真?zhèn)?。特點(diǎn)：具有一定的靈敏度和專屬性、操作簡(jiǎn)便、成本低、應(yīng)用廣泛一化學(xué)鑒別法鑒別試驗(yàn)的方法一化學(xué)鑒別法顯色反應(yīng)鑒別法沉淀生成鑒別法氣體生成鑒別法熒光反應(yīng)鑒別法測(cè)定衍生物熔點(diǎn)法常用的化學(xué)鑒別法鑒別試驗(yàn)的方法二光譜鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法原子吸收法核磁共振法質(zhì)譜鑒別法X-射線粉末衍射法

原理：具有共軛體系的藥物分子，在紫外和可見(jiàn)區(qū)吸收，結(jié)構(gòu)不同的藥物會(huì)產(chǎn)生不同的吸收光譜。紫外光譜只能反映發(fā)色基團(tuán)的特征，不具有專屬性。紫外光譜鑒別法紫外光譜鑒別法

例:鹽酸氯丙嗪Ch.P（2020年版）【鑒別】（2）取本品，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中約含5μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在254nm與306nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在254nm的波長(zhǎng)處吸光度約為0.46。紅外光譜鑒別法

原理：通過(guò)測(cè)定藥物在紅外光區(qū)（2.5-25μm/400-4000cm-1）的吸收光譜對(duì)藥物進(jìn)行鑒別的方法。Ch.P（2020年版）均采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法。特點(diǎn):專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、應(yīng)用廣泛應(yīng)用:常用于組分單一或結(jié)構(gòu)明確的原料藥的鑒別，特別適用于結(jié)構(gòu)相似難以區(qū)分的同類藥物的鑒別。例:

鹽酸曲馬多Ch.P（2020年版）

【鑒別】（1）本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)于對(duì)照的圖譜（光譜集641圖）一致。紅外光譜鑒別法色譜鑒別法色譜鑒別法TLC鑒別法HPLC鑒別法色譜峰的保留時(shí)間tR應(yīng)一致GC鑒別法紙色譜法Rf的最佳范圍0.3-0.5

通過(guò)顯微鏡來(lái)觀察原藥材的組織、細(xì)胞和內(nèi)含物特征的鑒別方法顯微鑒別法生物學(xué)法

生物學(xué)法是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動(dòng)物鑒別法

例:胰島素Ch.P（2020年版）【鑒別】（3）取本品適量，加酸調(diào)節(jié)至pH值為2.5~3.0的水制成每1ml中含5單位的溶液。在20~30℃條件下，取體重20~24g的小鼠5只，按每20g體重皮下注射上述溶液0.25ml，注射后