HJ 538-2009 固定污染源廢氣 鉛的測定火焰原子吸收分光光度法 (暫行)（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣鉛的測定火焰原子吸收分光光度法(暫行) 2009-12-30發(fā)布2010-04-01實(shí)施 iv1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 13方法原理 14干擾和消除 15試劑和材料 16儀器和設(shè)備 27樣品 28分析步驟 29結(jié)果計(jì)算 310質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 3為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中鉛的監(jiān)測方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中鉛的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2009年12月30日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2010年4月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1固定污染源廢氣鉛的測定火焰原子吸收分光光度法(暫行)1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中鉛的火焰原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中鉛的測定。方法檢出限為5μg/50ml試樣溶液，當(dāng)采樣體積為400L時(shí)，檢出限為0.013mg/m3,測定下限為2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法原理用石英纖維濾筒采集廢氣樣品，經(jīng)消解制備成試樣溶液，用原子吸收分光光度計(jì)測定試樣溶液中鉛4干擾和消除超過鉛100倍的Fe3、A13+、Be2、Cr2+、Cd2+、Cu2*、Zn2*、Co2*、Hg2?、Sn2*、Mn2*、Mg2*、Ag*等離子不干擾測定，SiO?2稍有干擾。Na*、K*、Ca2*稍有增感作用，當(dāng)濃度高時(shí)，可采用稀釋的方法5試劑和材料除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑；實(shí)驗(yàn)用水，GB/T6682,二級。5.3過氧化氫：w(H?O?)=30%,優(yōu)級純。用硝酸(5.1)配制。5.5硝酸溶液：1+1。用硝酸(5.1)配制。5.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(Pb)=1.00mg/ml。稱取0.5000g金屬鉛(99.99%)于100ml燒杯中，用(1+1)硝酸溶液(5.5)15ml溶解，冷卻后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.7鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：p(Pb)=100μg/ml。將鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.6)用1%HNO?(5.4)稀釋為每毫升含100μg鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。25.8乙炔：純度不低于99.6%。6儀器和設(shè)備除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的A級玻璃儀器。6.1煙塵采樣器：流量范圍5～50L/min。6.2石英纖維濾筒。6.3原子吸收分光光度計(jì)。6.4電熱板。7.1樣品的采集按照GB/T16157進(jìn)行樣品采集。當(dāng)溫度低于400℃時(shí)在管道內(nèi)等速采樣。當(dāng)溫度高于400℃時(shí)，鉛呈氣態(tài)存在，應(yīng)將廢氣導(dǎo)出管道外，使溫度降至400℃以下，以20L/min流量恒流采樣10～30min。7.2樣品的保存濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊，豎直放回原采樣盒中，放入干燥器中保存。7.3試樣的制備將濾筒剪成小塊，放入250ml錐形瓶中，加入(1+1)硝酸溶液(5.5)50ml和30%過氧化氫(5.3)15ml浸沒樣品濾筒，瓶口插入一小漏斗，于電熱板上加熱至微沸，保持微沸2h。冷卻后小心滴加30%過氧化氫(5.3)5ml,必要時(shí)可補(bǔ)加少量水，再在電熱板上加熱至微沸，保持微沸1h。冷卻后過濾，濾液濾入燒杯中，用水洗滌錐形瓶、濾渣三次以上，洗滌液與濾液合并。將裝有濾液的燒杯放在電熱板上，將濾液蒸至近干(蒸干溫度不宜太高，以免崩濺),再加入(1+1)硝酸溶液(5.5)2ml,加熱使殘?jiān)芙?，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。7.4空白試樣的制備取同批號空白濾筒兩個(gè)，和樣品同時(shí)處理操作，制備成空白試樣。8分析步驟8.1原子吸收分光光度計(jì)工作條件儀器參數(shù)可參照說明書進(jìn)行選擇，以下所列條件和參數(shù)供參考。波長：283.3nm;狹縫寬度：0.8nm;燈電流：5mA;火焰類型：空氣-乙炔；氣體流量：乙炔2.1L/min,空氣8.0L/min;燃燒器高度：10.0cm。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取7個(gè)50ml容量瓶，按表1配制鉛標(biāo)準(zhǔn)系列。用1%硝酸溶液(5.4)稀釋至標(biāo)線，搖勻。表1鉛標(biāo)準(zhǔn)系列0123456鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液/ml0鉛濃度/(μg/ml)8.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線按選定的儀器工作條件，測定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光