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食品理化檢測5/9/20241食品理化檢測
食品理化檢測的概念及檢測范圍食品理化檢測的任務(wù)、檢測內(nèi)容食品的化學性污染及其危害食品理化檢測的主要方法食品理化檢測主要有哪些項目食品理化檢測的基本步驟5/9/20242食品理化檢測食品的理化檢驗是指運用現(xiàn)代的檢測分析手段,監(jiān)測和檢驗食品中與營養(yǎng)及衛(wèi)生指標有關(guān)的化學物質(zhì),指出這些物質(zhì)的種類和含量,是否合乎衛(wèi)生標準和質(zhì)量要求,從而決定有無食用價值及應(yīng)用價值。檢測范圍:各種食品,包括動物性食品,植物性食品,飲料、調(diào)味品、食品添加劑和保健食品等,研究其營養(yǎng)衛(wèi)生及質(zhì)量問題。一、食品理化檢測的概念5/9/20243食品理化檢測5/9/20244食品理化檢測5/9/20245食品理化檢測感觀檢驗
營養(yǎng)成分檢驗
檢測內(nèi)容添加劑的檢驗
有毒有害物質(zhì)的檢測
2、檢測內(nèi)容5/9/20246食品理化檢測(一)感官檢查
感官檢查——感官檢查是以檢驗者的感覺為依據(jù),以敘述為表達方式的檢驗方法。著重描述食品的外部特征,以及這些特征作用于人的感受器官的反應(yīng)。
在進行食品理化檢驗之前,必須首先進行感官檢查。如果食品感官檢查不合格,或已明顯腐敗變質(zhì),或在外觀上不被人們接受,沒有必要再進行理化檢驗。因此,感官檢查合格與否,是進行食品理化檢驗的先決條件。5/9/20247食品理化檢測營養(yǎng)成分的檢驗宏觀營養(yǎng)物質(zhì)微觀營養(yǎng)物質(zhì)其他膳食成分蛋白質(zhì)、脂類、碳水化合物維生素、礦物質(zhì)水、膳食纖維、其他營養(yǎng)物質(zhì)5/9/20248食品理化檢測發(fā)色劑漂白劑防腐劑抗氧化劑甜味劑食品添加劑的檢驗著色劑5/9/20249食品理化檢測有害物質(zhì)農(nóng)藥及獸藥細菌、霉菌及其毒素包裝材料帶來的有害物質(zhì)有毒有害物質(zhì)的檢測5/9/202410食品理化檢測三、食品的化學性污染及其危害
食品污染——是指食物中原來含有或者加工時人為添加的生物性或化學性物質(zhì),其共同特點是對人體健康有急性或慢性危害。
食品的化學性污染,根據(jù)其污染的化學毒物種類和劑量的不同,對人類造成的危害亦不相同。主要表現(xiàn)在以下幾個方面:
①引起食物中毒;②引起各種慢性疾??;③造成食品資源的浪費和經(jīng)濟損失。因此,加強對食品化學性污染的檢驗、檢測、控制是保障人類健康的重要措施。5/9/202411食品理化檢測四、食品理化檢測的主要方法(一)食品理化檢驗方法的選擇食品理化檢驗方法的選擇是質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一,選擇的原則是:精密度高、重復(fù)性好、判斷準確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省力的分析方法,應(yīng)以中華人民共和國國家食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)為仲裁法。常用的方法有感官檢查、相對密度分析法、質(zhì)量分析法、滴定分析法、熒光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、電位分析法、氣、液相色譜法等。5/9/202412食品理化檢測(二)國內(nèi)外食品檢驗標準介紹按使用范圍分五種:國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。1.
國際標準——由國際標準化組織制定的,在國際間通用的標準。每年10月14日為國際標準日。
ISO——國際標準化組織,成立于1947年2月23日,總部在日內(nèi)瓦,是世界上最大的標準化組織,目前,已有90多個成員國,我國是1978年恢復(fù)加入的。ISO的標準每隔5年重審一次。5/9/202413食品理化檢測2、國家標準——一般由國家標準局頒布各個國家標準有自己的代號。
如中國——GB意大利——UNI美國——ANS西班牙——UNE英國——BS
法國——NF
日本——JIS德國——DIN3、行業(yè)標準——對GB沒有,又要在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求,由國內(nèi)各專業(yè)部頒布的標準。4、地方標準——對沒有GB和行業(yè)標準的產(chǎn)品,需要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一的,可由省市標準局制訂、審批,報國家標準局備案,當相應(yīng)的GB與行業(yè)標準實施后,自行廢止。5、企業(yè)標準——QB當企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品,無GB、行業(yè)標準、地方標準就要制定企業(yè)標準,作為組織生產(chǎn)的依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好,即便有GB、行業(yè)標準,也可再制訂高于它的企業(yè)標準。國家質(zhì)檢部門根據(jù)你的QB測試你的產(chǎn)品,發(fā)“生產(chǎn)許可證”。5/9/202414食品理化檢測五、食品理化檢測主要有哪些項目干燥失重、灼燒殘渣、水分、灰分、鹽分、紅外鑒別、比旋度、密度、凈含量、酸價、過氧化值等。5/9/202415食品理化檢測六、食品理化檢驗的基本步驟
食品種類繁多,成分復(fù)雜,來源不一,進行理化檢驗的目的、項目、要求也不盡相同,盡管如此,不論什么食品,只要進行理化檢驗,都必須按照一個共同的程序進行。食品理化檢驗的基本程序大致如下:1.樣品的采集和保存
2.樣品的制備和預(yù)處理
3.檢驗測定
4.分析數(shù)據(jù)處理
5.檢驗報告5/9/202416食品理化檢測
§樣品的處理(一)樣品的制備采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多,顆粒太大,因此必須進行粉碎、混勻和縮分。
水分多的新鮮食品:用研磨方法混勻
水分少的食品:用粉碎方法混勻
液體食品:將其溶于水或用適當溶劑使其成為溶液,以溶液作為試樣
5/9/202417食品理化檢測(二)樣品的處理食品的組成是復(fù)雜的,在分析過程中各成分之間常常產(chǎn)生干擾;或者被測物質(zhì)含量甚微,難以檢出,因此在測定前需進行樣品處理,以消除干擾成分或進行分離、濃縮。
樣品處理過程中,既要排除干擾因素,又不能損失被測物質(zhì),而且使被測物質(zhì)達到濃縮,以滿足分析化驗的要求,保證測定獲得理想的結(jié)果,因此,樣品處理在食品理化檢驗工作中占有重要的地位。樣品處理的目的有三個:1.使被測成分轉(zhuǎn)化為便于測定的狀態(tài);2.消除共存成分在測定過程中的影響和干擾;3.濃縮富集被測成分。5/9/202418食品理化檢測
樣品處理時按照食品的類型、性質(zhì)、分析項目,采取不同的措施和方法,常用的方法有:
浸泡法(1)溶劑提取法
萃取法9、干燥法減壓干燥法
鹽析法直接干燥法(2)有機物破壞法干法消化濕法消化10、恒重法常壓蒸餾(3)蒸餾法減壓蒸餾11、滴定法分餾水蒸氣蒸餾紙色譜(4)色層分離法
柱色譜薄層色譜(5)磺化法與皂化法(6)沉淀分離法(7)掩蔽法(8)濃縮法常壓濃縮減壓濃縮具體應(yīng)用時,應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用,以達目的。5/9/202419食品理化檢測
§滴定法滴定分析法,又稱容量分析法,是化學分析法的一種,將一種已知其準確濃度的試劑溶液(稱為標準溶液)滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到化學反應(yīng)完全時為止,然后根據(jù)所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量,這種方法稱為滴定分析法。它是一種簡便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法,在常量分析中有較高的準確度。5/9/202420食品理化檢測這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。在滴定過程中,指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。滴定終點與計量點不一定恰恰符合,由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。5/9/202421食品理化檢測滴定液滴定液系指已知準確濃度的溶液,它是用來滴定被測物質(zhì)的。(一)配制1.直接法根據(jù)所需滴定液的濃度,計算出基準物質(zhì)的重量。準確稱取并溶解后,置于量瓶中稀釋至一定的體積。如配制滴定液的物質(zhì)很純(基準物質(zhì)),且有恒定的分子式,稱取時及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等,可直接配制,根據(jù)基準物質(zhì)的重量和溶液體積,計算溶液的濃度,但在多數(shù)情況是不可能的。2.間接法根據(jù)所需滴定液的濃度,計算并稱取一定重量試劑,溶解或稀釋成一定體積,并進行標定,計算滴定液的濃度。有些物質(zhì)因吸濕性強,不穩(wěn)定,常不能準確稱量,只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液,再以基準物質(zhì)標定,以求得準確濃度。5/9/202422食品理化檢測滴定法根據(jù)標準溶液和待測組分間的反應(yīng)類型的不同分為四類:1.
酸堿滴定法——以質(zhì)子傳遞反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法2.
配位滴定法——以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法3.
氧化還原滴定法——以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法4.
沉淀滴定法——以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法5.非水溶液滴定法--愉滴定反應(yīng)的介質(zhì)分類5/9/202423食品理化檢測滴定管的種類酸式滴定管酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關(guān),用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝堿性堿性溶液如NaOH等。堿試滴定管堿式滴定管又稱無塞滴定管、它的下端有一根橡膠管,中間有一個玻璃珠,用來控制溶液的流速,它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液。5/9/202424食品理化檢測滴定管的使用1、使用前的準備洗滌:自來水蒸餾水檢漏:將滴定管內(nèi)裝水至最高標線,夾在滴定管夾上放置2min。潤洗:為保證滴定管內(nèi)的標準溶液不被稀釋,使用前應(yīng)當用標準溶液潤洗滴定管。裝液排氣泡:酸式滴定管尖嘴處有氣泡時,右手拿住滴定管無刻度處,左手打開活塞使溶液迅速沖走氣泡。堿式滴定管有氣泡時,將橡皮管向上彎曲,兩手指擠壓玻璃珠,排除氣泡5/9/202425食品理化檢測5/9/202426食品理化檢測(三)檢驗測定
水分1、水分存在的形式
結(jié)合水(束縛水):較難從物料中逸出,指結(jié)晶水和吸附水。
非結(jié)合水(游離水):易于從物料中分離,包括:潤濕水分、滲透水分和毛細管水。
5/9/202427食品理化檢測2、測定方法原理:利用食品中水分的物理性質(zhì),在101.3kPa(一個大氣壓),溫度101℃~105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的重量,包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì),再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的含量)方法:直接干燥法
恒重法
5/9/202428食品理化檢測
解凍失水率將鐵絲網(wǎng)置于搪瓷盤內(nèi),使鐵絲網(wǎng)與搪瓷盤底部的距離大于2cm。將待測樣品用電子秤稱量后置于鐵絲網(wǎng)上。用保鮮膜覆蓋,使試樣在1??5℃自然解凍。12~48h后打開保鮮膜,用電子秤稱量。5/9/202429食品理化檢測
鹽分
原理:樣品經(jīng)處理、酸化后,加入過量的硝酸銀溶液,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。根據(jù)硫氰酸鉀標準滴定溶液的消耗量,計算食品中氯化鈉的含量。方法:間接沉淀滴定法5/9/202430食品理化檢測
過氧化值原理:油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉滴定,根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來計算油脂的過氧化值。方法:碘量法
5/9/202431食品理化檢測注意事項:一、食品理化檢驗方法的選擇
選擇的原則是:精密度高、重復(fù)性好、判斷準確、結(jié)果可靠。在此前提下根據(jù)具體情況選用儀器靈敏、試劑低廉、操作簡便、省時省
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