《變壓器絕緣紙（板）聚合度測定 近紅外光譜法（標(biāo)準(zhǔn)）》

ICS

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備案號(hào)：DL

中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DL/T941—201X

代替DL/T941—2005

變壓器絕緣紙（板）聚合度測定法

近紅外光譜法

Determinationofdegreeofpolymerizationofinsulatingpaperandpressboardsin

powertransformer

——Nearinfraredspectroscopymethod

征求意見稿

（本稿完成日期：2021-5）

2XXX-XX-XX發(fā)布2XXX-XX-XX實(shí)施

國家能源局發(fā)布

DL/T941—202X

II

DL/T941—202X

變壓器絕緣紙（板）聚合度測定

近紅外光譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用近紅外光譜法測定油浸變壓器、電抗器和套管等設(shè)備絕緣紙（板）聚合

度的方法概述、儀器及材料、測量方法等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于油浸變壓器、電抗器和套管等設(shè)備絕緣紙（板）聚合度的快速測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T1548紙漿銅乙二胺(CED)溶液中特性粘度值的測定

GB/T29305新的和老化后的纖維素電氣絕緣材料粘均聚合度的測量

DL/T984油浸式變壓器絕緣老化判斷導(dǎo)則

3術(shù)語與定義

以下術(shù)語和定義適用于本文件

3.1

纖維素分子聚合度degreeofpolymerizationofacellulosemolecule

纖維素分子中無水-β-葡萄糖單體（C6H10O5）的數(shù)量。

3.2

定標(biāo)模型calibrationmodel

利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立的樣品近紅外光譜與對應(yīng)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)值之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型。

3.3

樣品集samplecollection

具有代表性的、基本覆蓋相關(guān)組分含量范圍的樣品集合。

3.4

預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差standarderrorofpredicion;SEP

預(yù)測集樣品組分的近紅外測定值與其標(biāo)準(zhǔn)值之間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差。預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差按式（1）

計(jì)算：

1

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n

2

diBias

SEPi1（1）

n1

式中，

di——?dú)埐?，即樣品i組分的近紅外測定值與其標(biāo)準(zhǔn)值的差值；

n——預(yù)測集樣品數(shù)；

1n

偏差，即殘差的平均值，

Bias——Biasdi

ni1

4方法概要

利用變壓器、電抗器和套管等設(shè)備絕緣紙（板）中纖維素分子C-H、O-H、N-H等化學(xué)

鍵的泛頻振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)對近紅外光譜的吸收特性，以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜，

利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立絕緣紙（板）近紅外光譜與纖維素分子聚合度之間的相關(guān)關(guān)系，計(jì)

算絕緣紙（板）中纖維素分子的聚合度值。

5試驗(yàn)條件

試驗(yàn)宜在環(huán)境溫度不低于－5℃、空氣相對濕度不大于80%的條件下進(jìn)行。

6儀器設(shè)備

由于測試結(jié)果與所使用的儀器密切相關(guān)，而近紅外光譜儀器種類較多，因此不可能給出

近紅外光譜儀器的普遍參數(shù)。滿足下列儀器條件的近紅外光譜儀已被證明對測試是合適的：

漫反射型近紅外光譜儀：

1）光源：鎢燈，掃描范圍包含波段900-2200nm；

2）譜線分辨力不低于8nm；

3）儀器的噪聲應(yīng)控制在6010-6AU以下；

4）波長準(zhǔn)確度優(yōu)于2nm，波長重現(xiàn)性優(yōu)于0.05nm；

5）隨機(jī)軟件具有近紅外光譜數(shù)據(jù)收集、存儲(chǔ)、加工等功能。

7測定方法

7.1測定前的準(zhǔn)備

7.1.1測定前應(yīng)按光譜設(shè)備生產(chǎn)商規(guī)定的日常校正程序，對儀器進(jìn)行噪聲、波長準(zhǔn)確度和重

現(xiàn)性診斷。

7.1.2測定樣品的聚合度應(yīng)控制在定標(biāo)模型涵蓋的聚合度范圍內(nèi)。

7.2光譜采集

將光譜儀檢測器窗口貼于待測樣品表面，保證樣品被測表面平整，同一樣品應(yīng)采集2組

近紅外光譜數(shù)據(jù)。

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7.3樣品的測定

利用定標(biāo)模型（見附錄A）與采集的2組光譜數(shù)據(jù)對待測樣品進(jìn)行聚合度測定，將2個(gè)聚

合度測定值的平均值作為該樣品聚合度的近紅外光譜法測定值，最終結(jié)果應(yīng)根據(jù)四舍五入法

取整。

8準(zhǔn)確性和重復(fù)性

8.1準(zhǔn)確性

預(yù)測集樣品的聚合度預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差（SEP）應(yīng)低于80，則該定標(biāo)模型滿足試驗(yàn)要求。

8.2重復(fù)性

按照7.3中的測定方法，對相同樣品進(jìn)行兩次聚合度測定，測定結(jié)果之間的絕對差值應(yīng)

小于二者平均值的10%。

9測試報(bào)告

絕緣紙（板）的聚合度測定的測試報(bào)告參見附錄D，其中測試報(bào)告包括（但不限于）：

——近紅外光譜儀器型號(hào)；

——測試時(shí)間、地點(diǎn)，環(huán)境溫度、濕度等；

——待測設(shè)備信息；

——待測設(shè)備檢測區(qū)域選取位置信息；

——絕緣紙（板）聚合度測定值；

——絕緣紙（板）老化狀態(tài)分析結(jié)果。

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

定標(biāo)的總則和程序

A.1定標(biāo)樣品的選擇

參與定標(biāo)的樣品應(yīng)具有代表性，需涵蓋待分析樣品的特性。針對某一種絕緣紙（板）創(chuàng)

建一個(gè)新的定標(biāo)模型，至少需要收集30個(gè)樣品。通常以50~120個(gè)樣品為宜，其中1/3作為

預(yù)測集樣品，用于定標(biāo)外部檢驗(yàn)。對于包含樣品范圍較廣的模型，可適量增加樣品數(shù)量。

A.2定標(biāo)模型建立流程圖（見圖A.1）

圖A.1近紅外光譜法定標(biāo)模型建立流程

A.3絕緣紙（板）化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)值的測定

按照GB/T29305測定絕緣紙（板）的聚合度，作為定標(biāo)樣品的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)值。

A.3光譜數(shù)據(jù)采集

按照7.2所述步驟采集絕緣紙（板）近紅外光譜數(shù)據(jù)。建議環(huán)境溫度不低于－5℃，濕

度不高于80%，樣品含水率低于7%。典型的變壓器絕緣紙（板）近紅外光譜見附錄B。

A.4光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理

采用基線校正（baselinecorrection）和歸一化（normalization）等方法進(jìn)行光譜預(yù)處理。

基線校正主要扣除儀器背景或漂移對信號(hào)的影響，其中微分處理（derivative）可減少譜帶重

疊的影響，一階導(dǎo)數(shù)消除基線平移，二階導(dǎo)數(shù)同時(shí)消除平移和傾斜。歸一化方法中，變量標(biāo)

準(zhǔn)化（standardnormalvariare,SNV）可有效消除光譜中對原散射干擾和顆粒度的影響。

A.5定標(biāo)方法

使用偏最小二乘法（partialleastsquare，PLS）或主成分回歸法（principlecomponents

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regression，PCR）等建立定標(biāo)模型。

A.6定標(biāo)模型的評(píng)價(jià)

預(yù)測集樣品的聚合度預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差（SEP）應(yīng)不大于80。

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附錄B

（資料性附錄）

絕緣紙（板）近紅外光譜數(shù)據(jù)庫

不同老化狀態(tài)的絕緣紙樣品的近紅外光譜如圖B.1~B.3所示。

圖B.1不同老化狀態(tài)近紅外光譜（牛皮紙）

圖B.2不同老化狀態(tài)近紅外光譜（皺紋紙）

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圖B.3不同老化狀態(tài)近紅外光譜（熱改性紙）

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附錄C

（資料性附錄）

變壓器絕緣紙（板）聚合度近紅外光譜法測定案例

C.1某35kV主變絕緣紙聚合度近紅外光譜法測定案例

某35kV主變運(yùn)行8年，在運(yùn)行過程中出現(xiàn)差動(dòng)保護(hù)動(dòng)作，經(jīng)對變壓器本體油樣進(jìn)行氣

相色譜分析，本體氫氣和乙炔含量超出注意值，將該變壓器返廠檢修。過程中收集該主變繞

組絕緣紙樣品，采集樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)，如圖C.1所示。繞組絕緣紙聚合度的近紅外光譜

法測定值與粘度法測定值見表C.1。

圖C.1某35kV主變繞組部位絕緣紙及近紅外光譜

表C.1某35kV主變繞組部位絕緣紙聚合度測定結(jié)果

繞組聚合度（近紅外光譜法）聚合度（粘度法）測定偏差

A相7546908.5%

B相7526898.4%

C相7526908.2%

C.2某110kV變壓器套管絕緣紙聚合度近紅外光譜法測定案例

某110kV變壓器套管運(yùn)行20年后退役并返廠解體，期間收集套管從外到內(nèi)不同屏數(shù)的

絕緣紙樣品，采集樣品近紅外光譜數(shù)據(jù)，如圖C.2所示。套管不同屏處絕緣紙聚合度的近紅

外光譜法測定值與粘度法測定值見表C.2。

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圖C.2某110kV變壓器套管絕緣紙及近紅外光譜

表C.2某110kV變壓器套管絕緣紙聚合度測定結(jié)果

屏數(shù)聚合度（近紅外光譜法）聚合度（粘度法）測定偏差

194810106.5%

798710203.3%

1410029475.5%

2110429835.7%

28104910934.2%

3599810767.8%

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附錄D

（資料性附錄）

絕緣紙（板）聚合度測試報(bào)告

油浸式變壓器絕緣紙（板）聚合度測試報(bào)告見表D.1。

表D.1絕緣紙（板）聚合度測試報(bào)告

測試對象信息

編號(hào)測試時(shí)間（年/月/日）

設(shè)備名稱/樣品廠家設(shè)備電壓等級(jí)

設(shè)備制造時(shí)間設(shè)備運(yùn)行年限

運(yùn)行站名冷卻方式

測量儀器信息

測量儀器軟件版本

光譜檢測范圍/nm

測試結(jié)果

環(huán)境溫度℃