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文檔簡介
模塊四微量元素檢測
單元1預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
一、樣品的制備用于定性檢測的飼料微量元素預(yù)混料樣品,可按常規(guī)分析要求進行采集和制備,由于已經(jīng)制成預(yù)混料,故一般可直接采樣,并按規(guī)定要求進行定性檢測。二、準(zhǔn)備試劑(一)銅離子檢測用試劑1.150g/L乙二胺四乙酸二鈉溶液;0.1mol/L氫氧化鈉溶液;乙酸乙酯;2.銅試劑(二乙基二硫代氨基甲酸鈉,GB10727):稱取銅試劑5g,溶于100mL92%的乙醇中即可。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
(二)鐵離子檢測用試劑1.0.1moL/L鹽酸溶液;2.氧化亞錫溶液:稱取1.5g氯化亞錫,加入少量鹽酸使之溶解,再加蒸餾水至100mL即可;3.2,2一聯(lián)吡啶乙醇溶液:稱取2,2一聯(lián)吡啶2g,加人100mL乙醇中溶解即可;4.氯仿。(三)鋅離子檢測試劑1.60mL/L冰乙酸溶液:將6mL乙酸溶于100mL水中;2.250g/L硫代硫酸鈉溶液:將25g硫代硫酸鈉溶解于100mL水中;3.0.1g/L二硫腙四氯化碳溶液;4.氯仿。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
(四)鈷離子檢測試劑1.乙酸鈉一乙酸緩沖溶液:稱取2.7g乙酸鈉,加入60mL冰乙酸,溶于100mL蒸餾水中;2.鈷試劑:稱取鈷試劑(4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3﹣二氨基苯)0.1g,溶于100mL95%的乙醇中,置于棕色試劑瓶中保存;3.濃鹽酸。五、錳離子檢測試劑1.濃硝酸;2.鉍酸鈉。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
(六)亞硒酸根檢測用試劑1.100mL/L甲酸溶液;2.6mol/L鹽酸溶液;3.5g/L硒試劑(鹽酸-3,3-二氨基聯(lián)苯胺):現(xiàn)配現(xiàn)用;4.150g/L乙ニ胺四乙酸二鈉溶液。(七)碘離子檢測用試劑1.10g/L可溶性淀粉溶液;2.400mL/L氨水溶液;3.氯仿。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
三、檢測方法稱取微量元素預(yù)混料50g,置于250mL錐形瓶中,加入去離子水100mL使之溶解,加塞放置過夜,然后過濾并收集濾液備用。1.銅離子檢測方法吸取濾液2mL置于試管中,加入150g/L的乙二胺四乙酸二鈉(C10H14N2Na2O8·2H2O)溶液5滴,0.1mol/L的氫氧化鈉溶液5滴,再加入銅試劑溶液1mL和乙酸乙酯1mL,振搖混合后,若有機層顯黃棕色,表示有銅離子存在。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
三、檢測方法2.鐵離子檢測方法吸取濾液1mL置于試管中,加入0.1mol/L的鹽酸溶液1mL,酸性氯化亞錫溶液3滴,再加入20g/L的聯(lián)吡啶乙醇溶液10滴,放置5min后,加入1mL氯仿,振搖混合后,若水層顯淡紅色,表示有鐵離子存在。3.鋅離子檢測方法吸取濾液1mL于試管中,加入60g/L的乙酸溶液,將pH調(diào)節(jié)至4~5,再加入250g/L的硫代硫酸鈉溶液2滴、0.1g/L的二硫腙四氯化碳溶液數(shù)滴和氯仿1mL,振搖混合后,若有機層顯紫紅色,表示有鋅離子存在。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
三、檢測方法4.鈷離子檢測方法吸取濾液2mL于試管中,加入乙酸鈉-乙酸緩沖溶液2mL,再加入1g/L鈷試劑3滴和濃鹽酸3滴,若顯現(xiàn)紅色,表示有鈷離子存在。5.錳離子檢測方法
吸取濾液3滴,置于點滴板上,加入濃硝酸2滴,再加入少量鉍酸鈉粉末,若產(chǎn)生紫紅色,表示有錳離子存在。一、預(yù)混料中微量元素的定性檢測糧食工程技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫GrainEngineeringTechnologyTeachingResourceDatabase
三、檢測方法6.亞硒酸根的檢測方法吸取濾液2mL置于試管中,加入150g/L的Na2h2Y溶液5滴和10%的甲酸溶液5滴,混合勻后放置10~20min,若有沉淀產(chǎn)生,取2滴置于載玻片上,于顯微鏡下觀察,可見灰紫色透明棒狀結(jié)晶,表示有此物存在。7,碘
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