食用油中6種苯系物殘留量的測定 編制說明

1《食用油中6種苯系物殘留量的測定》編制說明量控制提供技術(shù)支撐。2簡要起草過程：2022年8月，該標準獲得立項后，項目組對食用油中6種標準起草小組通過征求相關(guān)專家、企業(yè)和用戶的1234567893苯系物屬于揮發(fā)性有機物，基于食用油基質(zhì)分離，用HP-5色譜柱時，溶劑殘留和極性較4圖1食用油中6種苯系物加標氣相色譜圖（HP-5）圖2食用油中6種苯系物加標氣相色譜圖（DB-WAX）5圖3（a）甲醇作為溶劑氣相色譜圖 圖3（b）N、N-二甲基乙酰胺（分析純）作為溶劑氣相色譜圖6 Aw,Aw 圖3（c）N、N-二甲基乙酰胺（色譜純）作為溶劑氣相色譜圖圖4平衡溫度對峰面積的影響7干擾峰干擾峰圖5100℃平衡溫度色譜圖空瓶中準確稱取5g一定質(zhì)量濃度的含量隨平衡時間的變化結(jié)果如圖6所示。8圖6平衡時間對峰面積的影響20min的時候，還未達到平衡，當(dāng)平衡時間達到30min后，峰面積達到最高且如圖7所示。9圖7稱樣質(zhì)量對峰面積的影響圖8分流比10：1時標準溶液色譜圖表1不同基質(zhì)油的標準曲線對同一樣品定量的結(jié)果標曲基質(zhì)苯(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)對二甲苯(mg/kg)間二甲苯(mg/kg)鄰二甲苯(mg/kg)玉米油0.94680.95180.94120.95660.86120.9982花生油0.85720.91760.93760.85140.82561.0508菜籽油0.99120.9770.8690.94840.95521.0364葵花籽油0.92540.9020.92780.85760.9408亞麻籽油1.03381.08660.80380.98821.07720.9428芝麻油1.06640.96060.97740.89520.987大豆油0.98261.13880.93480.93240.8941.0728調(diào)和油0.86380.99860.9110.86180.8388RSD7.807.915.865.159.586.15將標準系列工作液，在上述優(yōu)化條件下，以目標物峰面積表2線性范圍、線性方程和相關(guān)系數(shù)1苯23456圖9食用油添加檢出限濃度色譜圖圖10食用油添加定量限濃度色譜圖表3回收率實驗結(jié)果（n＝6）添加水平（mg/kg）測定結(jié)果（mg/kg）（%）平均回收率（%）RSD（%）苯0.402.240.802.434.002.41添加水平（mg/kg）測定結(jié)果（mg/kg）（%）平均回收率（%）RSD（%）添加水平（mg/kg）測定結(jié)果（mg/kg）（%）平均回收率（%）RSD（%）添加水平（mg/kg）測定結(jié)果（mg/kg）（%）平均回收率（%）RSD（%）表4實際樣品測定結(jié)果表1------2------3------4------5------6------7------8----9-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------