GBZT 300.85-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第85部分：丁醇、戊醇和丙烯醇

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.85—2017部分代替

GBZ/T

160.48—2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第

85

部分：丁醇、戊醇和丙烯醇etermination

workplace

air—Part

85:

Butyl

alcohol,amyl

and

allyl

alcohol2017-11-09

發(fā)布 2018-05-01

實(shí)施GBZ/T

300.85—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.48—2004《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 分，并做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——丁醇和戊醇的溶劑解吸-氣相色譜法中，改用了毛細(xì)管色譜柱；——增加了待測物的基本信息；——改進(jìn)了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補(bǔ)充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——丁醇的溶劑解吸-氣相色譜法學(xué)科學(xué)院、廣東省深圳市職業(yè)病防治院、湖北省十堰市職業(yè)病防治院。鳳?！齑嫉娜軇┙馕?氣相色譜法學(xué)院、廣東省深圳市職業(yè)病防治院、湖北省十堰市職業(yè)病防治院?！┐嫉娜軇┙馕?氣相色譜法主要起草單位：遼寧省沈陽市疾病預(yù)防控制中心、廣東省職業(yè)病防治院。主要起草人：林樹蓮、徐志洪、戎偉豐。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——WS/T

—1999；WS/T

—1996；GBZ/T

160.48—2004；GBZ/T

160.48—2007。

alcohol71-36-374.12

alcohol78-83-174.12

alcohol71-41-088.15

alcohol107-18-658.08GBZ/T

300.85—2017

85

1范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中丙烯醇的溶劑解吸-解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)丁醇、戊醇和丙烯醇濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3 丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息見表1。表1 丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息4 表1 丁醇、戊醇和丙烯醇的基本信息4.1 原理-氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。GBZ/T

300.85—20174.2 儀器4.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

4.2.2空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～200mL/min。4.2.3溶劑解吸瓶，。4.2.4 微量注射器。4.2.5氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a) 色譜柱：××0.5m，F(xiàn)FAP；b)柱溫：

60

1min

20℃/min

升溫至

100

1min以

30℃/min

升溫至

170℃，保持

5min；c)氣化室溫度：d) 檢測室溫度：e)載氣(氮)流量：1mL/min；f) 分流比：20:1。4.3 試劑4.3.1 解吸液（異丙醇-二硫化碳溶液）：用二硫化碳稀釋

2mL

異丙醇至

100mL，色譜鑒定無干擾峰。4.3.2/用解吸液定容。由稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為丁醇和/或戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。4.4.3 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

50mL/min

2h～8h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存

7d。4.4.5 每批次樣品不少于

2

個樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

解吸液，封閉后，解吸30min，不時振搖。樣品溶液供測定。4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用解吸液稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成

0.0g/mL～1500.0g/mL

濃度范圍的丁醇和/

L，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的丁醇和/或戊醇濃度(繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥。4.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中丁醇和/或戊醇的濃度(g/mL)。若樣品溶液中待測物濃度超過測定范圍，用解吸液稀釋后測定，計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計(jì)算g/mL0.30.3g/mL1.11.1g/mL1.115001.11500mg/m

0.20.2mg/m

0.70.7/%0.2~1.10.3~1.3159397GBZ/T

300.85—20174.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1/或戊醇的濃度：C

(c1

c2)V0

D

......................................................................................... (1)式中：C ——空氣中丁醇和/或戊醇的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；c1、c2——測得的前后段樣品溶液中丁醇和/單位為微克每毫升（g/mL）；v ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）；D ——解吸效率，%。4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ159

規(guī)定計(jì)算。4.7 說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最

1.5L

)100mg

平均解吸效率等方法性能指標(biāo)見表

2。應(yīng)測定每批活性炭管的解吸效率。表2 方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據(jù)測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。4.7.3 本法的色譜分離圖見圖

表2 方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可使用等效的其他氣相色譜柱測定。根據(jù)測定需要可以選用恒溫測定或程序升溫測定。離。異丙醇、正丙醇、雙丙酮醇、2-氯乙醇、異辛醇等醇類均不干擾四種醇類的測定。GBZ/T

300.85—2017說明：1——二硫化碳；2——異丙醇；3——正丙醇；4——異丁醇；5——正丁醇；6——異戊醇；7——正戊醇；8——雙丙酮醇；9——2-氯乙醇；10——異辛醇。圖

2 色譜分離圖5 丙烯醇的溶劑解吸-氣相色譜法5.1 原理空氣中的蒸氣態(tài)丙烯醇用活性炭采集，甲醇–二氯甲烷溶液解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。5.2儀器5.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

5.2.2 空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～200mL/min。5.2.3 溶劑解吸瓶，。5.2.4 微量注射器。5.2.5 氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：××0.5m，F(xiàn)FAP；b)

柱溫：90c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：GBZ/T

300.85—2017e) 載氣(氮)流量：1mL/min；f) 分流比：10:1。5.3 試劑5.3.1 解吸液（甲醇–二氯甲烷溶液）：用二氯甲烷稀釋

甲醇至

100mL，色譜鑒定無干擾峰。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入解吸液，準(zhǔn)確稱量后，加入一定量的丙烯醇，再準(zhǔn)確稱量；用解吸液定容。由兩次稱量之差計(jì)算溶液的濃度，為丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。5.4 樣品的采集、運(yùn)輸和保存5.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。5.4.2 短時間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。5.4.3 長時間采樣：在采樣點(diǎn)，用活性炭管以

50mL/min

2h～8h

空氣樣品。5.4.4 ℃冰箱中可保存

。5.4.5 每批次樣品不少于

2

個樣品空白。5.5 分析步驟5.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

解吸液，封閉后，解吸30min，不時振搖。樣品溶液供測定。5.5.2

4

7

g/mL～50.0g/mL

濃度范圍的丙烯醇標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進(jìn)樣

L標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的丙烯醇濃度(g/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。5.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中丙烯醇的濃度(g/mL)。若樣品溶液中丙烯醇濃度超過測定范圍，用樣品溶液稀釋后測定，計(jì)算時乘以稀釋倍數(shù)。5.6 計(jì)算5.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。5.6.2 按式（2）計(jì)算空氣中丙烯醇的濃度：C

(c1

c2)V0

D

......................................................................................... (2)C

C

——空氣中丙烯醇的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

）；3cc1、

2g/mL）；cv 樣品溶液的體積，單位為毫升(mL)；V0 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升；D解吸效率，%。定量測定范圍為

3.3g/mL定量測定范圍為

3.3g/mL～50g/mL；以采集

1.5L

空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為

，最低定量濃度為

2.2mg/m

；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為