（高清版）GBT 20260-2006 海底沉積物化學(xué)分析方法

海底沉積物化學(xué)分析方法2006-06-02發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局IGB/T20260—2006前言 2規(guī)范性引用文件 3總則 4吸附水量的測(cè)定重量法 5化合水量的測(cè)定重量法 26碳酸鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 7氯量的測(cè)定硝酸銀容量法 68主量、次量成分分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 89稀土分量和鈧量的測(cè)定陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 10微量、痕量成分分析電感耦合等離子體質(zhì)譜法 11砷量、銻量、鉍量的測(cè)定氫化物-原子熒光光譜法 12汞量的測(cè)定冷蒸氣-原子熒光光譜法 13硒量的測(cè)定氫化物-原子熒光光譜法 14試驗(yàn)報(bào)告 附錄A(資料性附錄)主量、次量各元素分析線 附錄B(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀技術(shù)條件(一) 附錄C(資料性附錄)稀土分量和鈧量各元素分析線 附錄D(資料性附錄)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀技術(shù)條件(二) 附錄E(資料性附錄)參考測(cè)定下限 附錄F(資料性附錄)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀技術(shù)條件 Ⅲ本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家海洋局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家海洋標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量中心歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)大洋礦產(chǎn)資源研究開(kāi)發(fā)協(xié)會(huì)、青島海洋地質(zhì)研究所、核工業(yè)北京地質(zhì)研究院、廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局。1海底沉積物化學(xué)分析方法警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海底沉積物中58種成分含量的測(cè)定方法。測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3.1除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭凰盟疄檎麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水，應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。3.2所用儀器均應(yīng)在檢定周期內(nèi)，其性能應(yīng)達(dá)到檢定要求的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)；普通實(shí)驗(yàn)室儀器，包括滴定管、單標(biāo)線容量瓶和單標(biāo)線吸量管，應(yīng)分別符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的規(guī)定。3.3試樣粒度應(yīng)小于74μm。4吸附水量的測(cè)定重量法4.1測(cè)定范圍吸附水量的測(cè)定范圍為1%～30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。4.2原理試樣在110℃烘干至恒量。4.3.1天平：感量0.1mg。4.3.2圓柱形稱(chēng)量瓶：直徑35mm。4.3.3烘箱：溫度誤差小于±2℃。4.4分析步驟2GB/T20260—20064.4.1試樣量稱(chēng)取1g空氣干燥試樣，精確到0.1mg。4.4.2測(cè)定4.4.2.1將洗干凈的稱(chēng)量瓶半開(kāi)蓋置于110℃的烘箱中干燥1h,打開(kāi)烘箱門(mén)，蓋好瓶蓋，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻40min,稱(chēng)量。同樣操作將稱(chēng)量瓶置于烘箱中再烘30min,取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻40min,稱(chēng)量，直至恒量，恒量應(yīng)符合GB/T14505的規(guī)定。4.4.2.2將試樣(4.4.1)置于已恒量的稱(chēng)量瓶中，輕輕晃動(dòng)，使試樣均勻地平鋪于底部，半開(kāi)瓶蓋，置于110℃的烘箱中干燥5h,打開(kāi)烘箱門(mén)，蓋好瓶蓋，取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻40min,稱(chēng)量。同樣操作將稱(chēng)量瓶置于烘箱中再烘1h,取出，放入干燥器內(nèi)，冷卻40min,稱(chēng)量，直至恒量。4.5結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(H?O-)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算。式中：m?——干燥前試樣與稱(chēng)量瓶質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥后試樣與稱(chēng)量瓶質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5化合水量的測(cè)定重量法5.1測(cè)定范圍化合水量的測(cè)定范圍為0.5%～10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。試樣置于平菲爾管末端的圓球內(nèi)，高溫灼燒，逸出的水分凝聚于中部的圓球中，其冷凝水經(jīng)校正氯量后即為化合水量。5.3試劑5.3.1硝酸(0.1mol/L)。5.3.2乙醇(95%)。5.3.3氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)。5.3.4氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.8242g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl500℃±10℃灼燒6h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液氯的濃度為0.5mg/mL。5.3.5硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱(chēng)取2.40g硝酸銀(AgNO?優(yōu)級(jí)純),置于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按下述方法標(biāo)定其濃度。移取25.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.4)于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL鉻酸鉀溶液(5.3.6),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色為終點(diǎn)。同時(shí)取50mL水作空白滴定。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯的滴定度(T),數(shù)值以毫克每毫升表示(mg/mL),按式(2)計(jì)算。式中：c——氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);3V?——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。5.3.6鉻酸鉀溶液(50g/L):5g鉻酸鉀溶于80mL水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.5)至出現(xiàn)橘黃色的鉻酸銀沉淀，放置過(guò)夜，慢速濾紙過(guò)濾后用水稀釋至100mL,搖勻。5.3.7酚酞溶液(5g/L):0.5g酚酞溶于50mL乙醇(5.3.2)中，并用其稀釋至100mL。5.4儀器5.4.1平菲爾管：長(zhǎng)150mm～200mm,內(nèi)徑6mm～8mm。5.4.2細(xì)管長(zhǎng)頸漏斗。5.4.3帶有毛細(xì)玻璃管的橡皮塞。5.4.4滴定管。5.4.5天平：感量0.1mg。試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。5.6分析步驟5.6.1試樣量稱(chēng)取約0.5g～0.7g試樣(5.5),精確到0.1mg。5.6.2驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.6.3.1試樣的稱(chēng)取測(cè)定前將平菲爾管、長(zhǎng)頸漏斗洗凈并烘干。稱(chēng)取平菲爾管的質(zhì)量(m?),通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗將試樣(5.6.1)倒入平菲爾管末端的玻璃球中，再稱(chēng)盛有試樣的平菲爾管質(zhì)量(mg),第二次質(zhì)量與第一次質(zhì)量之差，為所取試樣的質(zhì)量。5.6.3.2試樣的灼燒與水的凝聚在平菲爾管開(kāi)口的一端塞上帶有毛細(xì)管的橡皮塞，用浸過(guò)冷水的濕布纏住中間的空球，將管子置于水平位置上，然后使開(kāi)口一端稍微向下傾斜。用噴燈從低溫到高溫灼燒裝有試樣的玻璃球，不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)管子，使之受熱均勻，以免玻璃球軟化下垂，并不時(shí)向濕布處滴加冷水，使試樣中逸出的水分充分冷凝。強(qiáng)烈灼燒15min后，將末端玻璃球燒熔拉掉(不可讓試樣流入玻璃管中),冷卻至室溫。將濕布及橡皮塞取下，用干布擦干平菲爾管外壁，稱(chēng)其質(zhì)量(mg)。5.6.3.3玻璃管的烘干與稱(chēng)量將帶水的玻璃管中的冷凝水小心移至250mL錐形瓶中，作為氯的測(cè)定溶液A,按5.6.3.4條分析步驟進(jìn)行氯量的測(cè)定。然后將玻璃管放入烘箱，在105℃~110℃干燥2h～3h,取出，冷卻至室溫，稱(chēng)其質(zhì)量(m?)。5.6.3.4氯量的測(cè)定5.6.3.4.1滴定用水將溶液A(5.6.3.3)體積調(diào)整為50mL,加2滴酚酞溶液(5.3.7),用氫氧化鈉溶液(5.3.3)調(diào)至紅色出現(xiàn)，然后再用硝酸(5.3.1)調(diào)至紅色恰褪。加1mL鉻酸鉀溶液(5.3.6),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.3.5)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色為終點(diǎn)。同時(shí)取50mL水作空白滴定。5.6.3.4.2氯量的計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cl)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(3)計(jì)算。4GB/T20260—2006T——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V滴定溶液A消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m?——平菲爾管質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);m?——平菲爾管與試樣之合量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.7結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(H?O+)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(4)計(jì)算。式中：m?——平菲爾管質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);m?——平菲爾管與試樣之合量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g);mg—m?——冷凝水質(zhì)量(化合水與氯之合量)的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。5.8精密度海底沉積物中化合水量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表1。表1精密度%水平范圍m重復(fù)性r再現(xiàn)性R化合水5.14～6.00r=-0.81+0.19mR=-0.31+0.12m6碳酸鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法6.1測(cè)定范圍碳酸鈣量的測(cè)定范圍為0.1%～20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。6.2原理用1mol/L乙酸鈉-冰乙酸混合溶液作離子交換與碳酸鹽混合相的浸取液；1mol/L乙酸鈉溶液作離子交換相的浸取液。沸水浴分解試樣，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，分別測(cè)定兩相中的鈣，差減法計(jì)算碳酸鈣含量。6.3試劑6.3.2乙酸鈉溶液(1mol/L):18.4g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，稀釋至200mL。6.3.3乙酸鈉-冰乙酸混合溶液(1mol/L):18.4g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加11.5mL冰乙酸(6.3.1),稀釋至200mL(pH約為5.7)。6.3.4鹽酸(1+1)。6.3.5鍶釋放劑(50g/L):152g氯化鍶(SrCl?·6H?O)溶于水中，稀釋至1000mL,搖勻。6.3.6氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.8924g碳酸鈣(CaCO?質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%120℃±5℃干燥4h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于400mL燒杯中，加10mL水，蓋上表面皿，從燒杯嘴慢慢加入20mL鹽酸(6.3.4),待溶解完全后，加熱煮沸除盡二氧化碳，冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化鈣的濃度為1mg/mL。6.3.7氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(6.3.6)于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化鈣的濃度為50μg/mL。5GB/T20260—20066.4儀器6.4.1原子吸收光譜儀，配有鈣空心陰極燈。6.4.2天平：感量0.1mg。6.5試樣試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6.6分析步驟警告：應(yīng)按照原子吸收光譜儀儀器使用規(guī)程點(diǎn)燃和熄滅空氣-乙炔燃燒器，以避免可能的爆炸危險(xiǎn)。6.6.1試樣量稱(chēng)取0.1g～0.3g試樣(6.5),精確到0.1mg。6.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。6.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.6.4測(cè)定6.6.4.1測(cè)定溶液的制備6.6.4.1.1將試樣(6.6.1)置于100mL燒杯中，加10mL乙酸鈉溶液(6.3.2),蓋上表面皿，沸水浴加熱浸取30min,其間搖動(dòng)2次，冷卻后用水吹洗表面皿并用慢速濾紙過(guò)濾于100mL容量瓶中，洗滌燒杯和殘?jiān)?次～10次，稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)碳酸鈣含量，分取部分溶液于50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入3mL鍶釋放劑(6.3.5),2mL鹽酸(6.3.4),用水稀釋至刻度，搖勻，備測(cè)。6.6.4.1.2稱(chēng)取與6.6.4.1.1條相同質(zhì)量的試樣于100mL燒杯中，加10mL乙酸鈉-冰乙酸混合溶液(6.3.3),蓋上表面皿，沸水浴加熱浸取30min,其間搖動(dòng)2次，冷卻后用水吹洗表面皿并用慢速濾紙過(guò)濾于100mL容量瓶中，洗滌燒杯和殘?jiān)?次～10次，稀釋至刻度，搖勻。分取與6.6.4.1.1條相同體積的溶液于50mL容量瓶中，準(zhǔn)確加入3mL鍶釋放劑(6.3.5),2mL鹽酸(6.3.4),用水稀釋至刻度，搖勻，備測(cè)。6.6.4.2工作曲線的配制在一系列50mL容量瓶中，分別加入0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(6.3.7),加水至30mL,準(zhǔn)確加入3mL鍶釋放劑(6.3.5),2mL鹽酸(6.3.4),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液氧化鈣的濃度分別為0、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，按濃度從低到高的順序，以水調(diào)零，依次測(cè)定工作曲線系列溶液中氧化鈣的吸光度。以工作曲線系列每一溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，氧化鈣濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))氧化鈣的吸光度，從工作曲線上分別查出乙酸鈉介質(zhì)測(cè)定溶液(6.6.4.1.1)和乙酸鈉-冰乙酸混合介質(zhì)測(cè)定溶液(6.6.4.1.2)中氧化鈣的濃度。6.7結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(CaCO?)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(5)計(jì)算碳酸鈣的含量。式中：6GB/T20260—2006V——試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——分取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1.7848——氧化鈣換算為碳酸鈣的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.8精密度海底沉積物中碳酸鈣量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表2。表2精密度%成分水平范圍m重復(fù)性r再現(xiàn)性R碳酸鈣0.27～5.88r=0.050+0.040mR=0.079+0.085m7氯量的測(cè)定硝酸銀容量法7.1測(cè)定范圍氯量的測(cè)定范圍為1%～10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。7.2原理試樣經(jīng)碳酸鈉和氧化鋅混合熔劑半熔，水提取，干過(guò)濾。調(diào)節(jié)濾液pH值為8左右，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。7.3試劑7.3.1無(wú)水碳酸鈉。7.3.2氧化鋅。7.3.3硝酸(0.1mol/L)。7.3.4氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)。7.3.5乙醇(95%)。7.3.6氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.6485g基準(zhǔn)氯化鈉(NaCl500℃±10℃灼燒6h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液氯的濃度為7.3.7硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：稱(chēng)取4.79g硝酸銀(AgNO?優(yōu)級(jí)純),置于250mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按下述方法標(biāo)定其濃度。移取25.00mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.6)于250mL錐形瓶中，加25mL水，1mL鉻酸鉀溶液(7.3.8),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色為終點(diǎn)。同時(shí)取50mL水作空白滴定。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯的滴定度(T),數(shù)值以毫克每毫升(mg/mL)表示，按式(6)計(jì)算。式中：c——氯標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字?！?7GB/T20260—2006黃色的鉻酸銀沉淀，放置過(guò)夜，慢速濾紙過(guò)濾后用水稀釋至100mL,搖勻。7.3.9酚酞溶液(5g/L):0.5g酚酞溶于50mL乙醇(7.3.5)中，并用其稀釋至100mL。7.4.1天平：感量0.1mg。7.4.2滴定管。7.5試樣試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。7.6分析步驟7.6.1試樣量稱(chēng)取1g試樣(7.5),準(zhǔn)確到0.1mg。7.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.6.4.1試樣的分解均勻。經(jīng)在電爐上烘烤后，移入800℃高溫爐中半熔20min～25min。取出冷卻，將熔塊倒入150mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝(如有錳的綠色出現(xiàn)，可加幾滴無(wú)水乙醇),加水至70mL～80mL,煮沸1min,冷卻至室溫，將溶液連同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過(guò)濾。7.6.4.2滴定移取25.00mL～50.00mL溶液(7.6.4.1)于250mL錐形瓶中，加水至50mL,加2滴酚酞溶液(7.3.9),用硝酸(7.3.3)和氫氧化鈉溶液(7.3.4)中和至溶液剛剛變?yōu)闊o(wú)色，此時(shí)，溶液的pH值為8左右。加1mL鉻酸鉀溶液(7.3.8),用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(7.3.7)滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的橘黃色為終點(diǎn)。7.7結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Cl)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(7)計(jì)算。式中：V?——滴定試樣溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);T硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL);V——試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——分取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。7.8精密度海底沉積物中氯量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表3。表3精密度%水平范圍m重復(fù)性r再現(xiàn)性R氯r=0.33+0.0019mR=0.040+0.0061m88主量、次量成分分析電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法8.1測(cè)定范圍主量、次量成分的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見(jiàn)表4。表4測(cè)定范圍%成分測(cè)定范圍測(cè)定范圍測(cè)定范圍Al?O?0.1～100.001～0.5Fe?O?0.5～10Na?O0.1～100.001～0.5MnO0.1～5K?O0.1～50.001～0.5TiO?0.1～5Ba0.005～2.0V0.001～0.2P?O?0.1～5Ni0.001～0.50.001～0.2MgO0.1～100.001～0.50.005～0.28.2原理譜儀測(cè)定。8.3.1氫氟酸(pl.15g/mL)。8.3.2硝酸(pl.42g/mL)。8.3.4鹽酸(1+1)。8.3.5過(guò)氧化氫(30%)。8.3.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：用光譜純金屬、金屬氧化物或其鹽類(lèi)配制成各成分標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，或使用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.3.7氬氣(純度應(yīng)不低于99.99%)。8.4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。8.4.2自動(dòng)控溫電熱板。8.5試樣試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。8.6分析步驟8.6.1試樣量稱(chēng)取0.1g試樣(8.5),精確到0.1mg。隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。8.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8.6.4.1試樣的分解將試樣(8.6.1)置于鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕，加10mL氫氟酸(8.3.1),5mL9GB/T20260—2006硝酸(8.3.2),2mL高氯酸(8.3.3),于電熱板上加熱分解至高氯酸冒白煙并蒸至近干，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，補(bǔ)加2mL高氯酸(8.3.3),繼續(xù)加熱至白煙冒盡，冷卻后加5mL鹽酸(8.3.4)及數(shù)滴過(guò)氧化氫(8.3.5),加熱使鹽類(lèi)溶解并使溶液清亮，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖8.6.4.2工作曲線的配制分別移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(8.3.6),按表5稀釋配制成兩組混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(STD1、STD2、STD3、STD4),保持體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸酸度；空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(STDLOW)是體積分?jǐn)?shù)為5%的鹽酸。表5混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各成分的濃度標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)質(zhì)量濃度/(μg/mL)1Al?O?CaO、Na?O、Fe?O?MgO、K?OMnO、BaCu、Co、Ni、Sr、Li、Zn、Rb512空白標(biāo)準(zhǔn)溶液2V5128.6.4.3測(cè)量按附錄A、附錄B設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，依次測(cè)定工作曲線系列溶液(按濃度從低到高的順序)和試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),直接打印出濃度或含量。每測(cè)定10個(gè)試樣溶液，至少應(yīng)測(cè)1次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣溶液，每次進(jìn)樣的清洗時(shí)間應(yīng)不低于1min。8.7結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁、三氧化二鐵(全鐵)、氧化錳、二氧化鈦、五氧化二磷、氧化鎂、氧化鈣、氧化鉀、氧化鈉、鋇含量的計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以百分含量(%)表示，按式(8)計(jì)算；銅、鈷、鎳、鋰、鋅、鍶、 (8) (9)p——試樣溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)po——空白溶液中各成分質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。鋇含量計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。銅、鈷、鎳、鋅、鍶、鋰、銣、釩含量的計(jì)算結(jié)果小于100μg/g,保8.8精密度海底沉積物中主量、次量成分測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表6。表6精密度水平范圍m/%重復(fù)性r/%Al?O?11.47～13.86r=0.45-0.015mR=1.47-0.075mFe?O?5.96～7.31r=0.26-0.0086mR=0.45-0.017mMnO0.38～0.96r=0.0020+0.062mR=0.0021+0.11mTiO?0.52～0.74r=0.036+0.0033mR=-0.027+0.20mP?O?0.36～1.29r=-0.014+0.11mR=0.016+0.13mMgO2.91～3.75r=0.059+0.0089mR=0.062+0.047m1.35～5.65r=0.072+0.017mR=0.11+0.011mNa?O4.14～6.44r=0.13+0.0053mR=0.33-0.025mK?O2.30～2.92r=0.069+0.0030mR=0.31-0.066mBa0.19～0.87r=0.0066+0.031mR=0.012+0.037m水平范圍/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)345～907r=4.59+0.035mR=4.29+0.058mNi102～234r=5.67+0.049mR=11.48+0.020m76.3～106r=17.2-0.12mR=275-0.18m194～418r=8.02+0.016mR=3.89+0.058m47.0～82.6lgr=0.40+0.23lgmR=1.47+0.17m68.3～96.2r=-10.5+0.23mR=-6.84+0.25mV87.4～118lgr=0.49+0.25lgmlgR=0.65+0.32lgm130～216r=2.67+0.065mR=-2.57+0.13m9稀土分量和鈧量的測(cè)定陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法9.1測(cè)定范圍稀土分量和鈧量的測(cè)定范圍為0.1μg/g～3000μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。9.2原理試樣經(jīng)過(guò)氧化鈉熔融，水提取，稀土元素形成氫氧化物沉淀，沉淀溶于鹽酸，經(jīng)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離富集、洗提，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定。9.3試劑與材料9.3.1過(guò)氧化鈉。9.3.2氫氧化鈉溶液(0.25mol/L)。9.3.3氫氧化鈉溶液(4mol/L)。9.3.4鹽酸-過(guò)氧化氫溶液(2mol/L鹽酸中含體積分?jǐn)?shù)為1%的過(guò)氧化氫)。9.3.5酒石酸溶液(30g/L,含少許抗壞血酸)。9.3.6鹽酸(pl.19g/mL)。9.3.7鹽酸(1+1)。9.3.8鹽酸(1.25mol/L)。9.3.9鹽酸(4mol/L)。9.3.10鹽酸(5mol/L)。9.3.11鹽酸(5+95)。9.3.12鹽酸(1+9)。9.3.13硝酸洗提液(1.25mol/L的硝酸中含質(zhì)量濃度為20g/L的酒石酸)。9.3.14三乙醇胺(1+1)。9.3.15無(wú)水乙醇。9.3.16過(guò)氧化氫(30%)。9.3.17EGTA溶液(0.1mol/L)。9.3.18氯化銨溶液(50g/L)。9.3.19草酸銨溶液(20g/L)。9.3.20鈧和各稀土元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱(chēng)取0.1917gSc?O?、0.1466gLa?O?、0.1535gCeO?、0.1421gLu?O?、0.1587gY?O(光譜純均經(jīng)850℃灼燒1.5h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于一系列100mL燒杯中，加20mL鹽酸(9.3.7),幾滴過(guò)氧化氫(9.3.16),蓋上表面皿，加熱溶解(溶解CeO?須反復(fù)滴加過(guò)氧化氫)。冷卻至室溫，用水吹洗表面皿，移入一系列250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液鈧和各稀土元素的濃度均為0.5mg/mL?；蚴褂檬惺塾凶C單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。9.3.21陽(yáng)離子交換樹(shù)脂：強(qiáng)酸性陽(yáng)離子1×8(聚苯乙烯-二乙烯苯磺酸)H+型交換樹(shù)脂，100目(0.149mm)～200目(0.074mm)。9.3.21.1樹(shù)脂的處理：先用水浸泡樹(shù)脂，然后用氫氧化鈉溶液(9.3.3)浸泡過(guò)夜，用水洗滌樹(shù)脂至中性，然后用鹽酸(9.3.9)浸泡過(guò)夜，用水洗滌樹(shù)脂至中性，再用無(wú)水乙醇(9.3.15)浸泡過(guò)夜，用水洗至中9.3.21.2樹(shù)脂的再生：樹(shù)脂裝柱使用后，經(jīng)再生后方能使用。先用10mL氯化銨溶液(9.3.18)淋洗，然后用10mL水洗，再用10mL草酸銨溶液(9.3.19)淋洗，10mL水洗后用10mL鹽酸(9.3.11)平衡備用。9.3.22離子交換柱：將已處理好的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(9.3.21.1)裝入φ0.8cm×12cm玻璃交換柱中，柱底塞有玻璃纖維。使用前用10mL鹽酸(9.3.11)平衡。9.3.23氬氣(純度應(yīng)不低于99.99%)。9.4.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。9.5試樣試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。9.6分析步驟稱(chēng)取1g試樣(9.5),精確到0.1mg。9.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。9.6.4.1試樣的分解將試樣(9.6.1)置于高鋁坩堝中，加6g過(guò)氧化鈉(9.3.1),用細(xì)玻璃棒攪拌均勻，再覆蓋一薄層，置GB/T20260—2006于已升溫至700℃的高溫爐中，熔融10min(呈暗紅色流體),取出冷卻。將坩堝及熔融物置于預(yù)先盛有10mL三乙醇胺(9.3.14)、2mLEGTA溶液(9.3.17)及100mL水的250mL燒杯中，置電爐上加熱至沸，使融塊脫落，用水洗出坩堝并稀釋至200mL,冷卻后用慢速定量濾紙過(guò)濾，用氫氧化鈉溶液(9.3.2)洗滌燒杯及沉淀8次，再用少許水洗沉淀1次～2次，濾液棄去。用20mL熱鹽酸-過(guò)氧化氫溶液(9.3.4)分次溶解濾紙上的沉淀于原燒杯中，再用40mL熱酒石酸溶液(9.3.5)分次洗滌濾紙至無(wú)色，最后用熱鹽酸(9.3.11)沖洗濾紙及燒杯壁，使溶液體積保持80mL,攪勻。9.6.4.2上柱分離將溶液(9.6.4.1)倒入制備好的交換柱(9.3.22)中進(jìn)行交換，用鹽酸(9.3.11)洗滌燒杯3次，調(diào)節(jié)流速為0.5mL/min,待流完后，先用50mL硝酸洗提液(9.3.13),再用25mL鹽酸(9.3.8),以同樣的流速洗提交換柱上的雜質(zhì)元素，棄掉淋洗液。最后用80mL鹽酸(9.3.10)洗提交換柱上的稀土元素及鈧，溶液用100mL小燒杯承接，于電熱板上低溫蒸至2mL,移入10mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖9.6.4.3工作曲線的配制分別移取鈧和各稀土元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(9.3.20),按表7逐級(jí)稀釋配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液STD1、STD2、STD3、STD4,保持體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸酸度；空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(STDLOW)是體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸。表7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素濃度質(zhì)量濃度/(μg/mL)Ce、La、Nd、YPr、Sc、Sm、Gd、DyYb、ErHo、Eu、Tm、Tb、Lu512142163空白標(biāo)準(zhǔn)溶液9.6.4.4測(cè)量按附錄C、附錄D設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，依次測(cè)定工作曲線系列溶液(按濃度從低到高的順序)和試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),直接打印出濃度或含量。每測(cè)定10個(gè)試樣溶液，至少應(yīng)測(cè)1次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣溶液，每次進(jìn)樣的清洗時(shí)間應(yīng)不低于1min。9.7結(jié)果計(jì)算式中：p——試樣溶液中各元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)po——空白溶液中各元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。9.8精密度海底沉積物中稀土分量和鈧量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表8。表8精密度水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)53.8～121r=-3.06+0.13mR=-4.37+0.17m78.1～93.0r=7.35+0.014mR=16.4-0.066m14.6～31.2r=-1.14+0.13mR=0.36+0.083mNd64.4～142r=-6.07+0.16mR=-2.61+0.17m15.4～31.8r=-1.59+0.17mR=-1.08+0.28m3.71～8.16r=-0.092+0.083mR=-0.29+0.16m15.2～33.4r=-0.82+0.12mR=-2.05+0.27m2.42～5.35r=0.34+0.049mR=0.34+0.14m14.3～30.9r=-0.84+0.13mR=-0.72+0.20mHo2.87～6.33r=-0.18+0.11mR=-0.33+0.26m8.05～18.1r=-0.42+0.17mR=-0.69+0.21m1.15～2.55lgr=-1.02+0.671gmR=-0.20+0.28m7.24～15.8r=-0.026+0.093mR=0.42+0.090m1.10～2.43r=-0.11+0.17mR=—0020+0.14mY79.0～185r=-1.84+0.11mR=-2.16+0.16m20.8～31.8r=2.57+0.0054mlgR=0.31+0.22lgm10微量、痕量成分分析電感耦合等離子體質(zhì)譜法10.1測(cè)定范圍微量、痕量元素的測(cè)定范圍為0.02μg/g～10000μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),各元素的參考測(cè)定下限見(jiàn)附錄E。10.2原理試樣經(jīng)硝酸、氫氟酸、高氯酸密閉分解，在開(kāi)放體系中蒸發(fā)除去氫氟酸，用鹽酸加熱溶解鹽類(lèi)，并轉(zhuǎn)化為硝酸介質(zhì)，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定44種微量、痕量元素。10.3試劑與材料除說(shuō)明外所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?；?shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水，應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定；氬氣純度應(yīng)不低于99.99%.10.3.1硝酸(pl.42g/mL)。10.3.2重蒸硝酸：硝酸(10.3.1)經(jīng)亞沸石英蒸餾器蒸餾。10.3.3硝酸(2+98):用硝酸(10.3.2)配制。10.3.4氫氟酸(pl.15g/mL)。10.3.7標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用光譜純金屬、金屬氧化物或其鹽類(lèi)配制成單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，或使用市售有證單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，或直接采用市售有證ICP-MS專(zhuān)用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.3.8多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10.3.7)按表9配制五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，盛于塑料瓶中。表9多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各元素濃度質(zhì)量濃度/(μg/mL)1Ce、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Lu、Nd、Pr、Sc、Sm、Tb、Tm、Y、Yb2Bi、Ga、Pb、Sb、Th、Tl、U3Hf、Mo、Nb、Ta、W、Zr4Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Ti、V、Zn5Li、Be、Cd、Ba、Rb、Sr、Cs10.3.9干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10.3.7)逐級(jí)稀釋配制成鋇、錳、鈦濃度為10μg/mL;鑭、鈰、釹濃度為1μg/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。以上溶液均含銠，其濃度為0.01μg/mL,介質(zhì)為2%的硝酸(體積分?jǐn)?shù))10.4.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀10.4.2自動(dòng)控溫電熱板最高溫度為400℃,溫度誤差小于±5℃,表面有聚四氟乙烯涂層保護(hù)。10.4.3聚四氟乙烯密閉溶樣罐容積為20mL,具密封蓋和過(guò)壓保護(hù)功能。10.4.4天平：感量0.1mg。10.5試樣試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。10.6分析步驟10.6.1試樣量稱(chēng)取0.05g試樣(10.5),精確到0.1mg。10.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。10.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。10.6.4.1試樣的分解將試樣(10.6.1)置于聚四氟乙烯密閉溶樣罐中，加1mL硝酸(10.3.2),3mL氫氟酸(10.3.4),搖勻，加蓋密閉，于自動(dòng)控溫電熱板上160℃~180℃分解48h,取下冷卻，開(kāi)啟密閉蓋，蒸至近干，加1mL高氯酸(10.3.5),蒸至白煙冒盡。冷卻后加2mL鹽酸(10.3.6),于自動(dòng)控溫電熱板上加熱使鹽類(lèi)溶解，蒸至近干，加2mL硝酸(10.3.2),蒸至近干以除去氯離子。加1.5mL硝酸(10.3.2),加蓋旋緊密閉，于自動(dòng)控溫電熱板上160℃~180℃加熱溶解12h。冷卻后開(kāi)啟密閉蓋，加入0.5mL銠內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1),加蓋搖勻，于自動(dòng)控溫電熱板上80℃保溫12h,冷卻至室溫，開(kāi)啟密閉蓋，用硝酸(10.3.3)必要時(shí)，可分取一定體積試樣溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)♂尯蟊粶y(cè)試樣溶液中的各元素含量應(yīng)在工作曲10.6.4.2工作曲線的配制用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10.3.7)逐級(jí)稀釋配制成濃度為1μg/mL、2%硝酸(體積分?jǐn)?shù))介質(zhì)的銠單元素內(nèi)標(biāo)溶液。10.6.4.2.2空白標(biāo)準(zhǔn)溶液取內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成銠濃度10.6.4.2.3工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1μg/mL)10.6.4.2.3.1取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3.8)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成各組元素濃度為10μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.6.4.2.3.2取內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1)1.00mL,多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.3.1)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成銠濃度為0.01μg/mL、各組元素濃度為1μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(A?、A?、A?、A?、A?)。10.6.4.2.4工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液B(0.1μg/mL)10.6.4.2.4.1取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.3.1)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成各組元素濃度為1μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.6.4.2.4.2取內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1)1.00mL,多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.4.1)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成銠濃度為0.01μg/mL,各組元素濃度為0.1μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(B?、B?、B?、B?、B?)。10.6.4.2.5工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液C(0.01μg/mL)10.6.4.2.5.1取多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.4.1)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成各組元素濃度為0.1μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。10.6.4.2.5.2取內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1)1.00mL,多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.5.1)1組、2組、3組、4組、5組各10.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成銠濃度為0.01μg/mL,各組元素濃度為0.01μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(C?、C?、C?、C、C?)。10.6.4.2.6工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液D(0.001μg/mL)取內(nèi)標(biāo)溶液(10.6.4.2.1)1.00mL,多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.5.1)1組、2組、3組、4組、5組各1.00mL分別于100mL容量瓶中，用硝酸(10.3.3)稀釋至刻度，配成銠濃度為0.01μg/mL、各組元素濃度為0.001μg/mL的五組多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(D?、D?、D?、D?、D?)。按附錄F設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，依次測(cè)定工作曲線1～工作曲線5。將空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.2)、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(D?、C?、B?、A?)依次引入ICP-MS儀器進(jìn)行測(cè)定，得到工作曲線1。將空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.2)、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(D?、C?、B?、A?)依次引入ICP-MS儀器進(jìn)行測(cè)定，得到工作曲線2。將空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.2)、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(D、C?、B?、A?)依次引入ICP-MS儀器進(jìn)行測(cè)定，得到工作曲線3。將空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.2)、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(D?、C?、B?、A?)依次引入ICP-MS儀器進(jìn)行測(cè)定，得到工作曲線4。將空白標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.6.4.2.2)、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液(D?、C?、B?、A?)依次引入ICP-MS儀器進(jìn)行測(cè)定，得到工作曲線5。每次進(jìn)樣的清洗時(shí)間應(yīng)不低于2min。在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),直接打印出濃度或含量。每測(cè)定10個(gè)試樣溶液，至少應(yīng)測(cè)1次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試樣溶液，每次進(jìn)樣的清洗時(shí)間應(yīng)不低于5min。待試樣測(cè)定完畢，進(jìn)行干擾系數(shù)的測(cè)定。其方法如下：GB/T20260—2006將干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3.9)視為試樣溶液，測(cè)定各元素的濃度。將測(cè)得的各元素濃度與干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.3.9)濃度之比，得到干擾元素j10.7結(jié)果計(jì)算ρ?=pmi—α(i/)×pmj………………(12)10.8精密度海底沉積物中微量、痕量元素測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表10。水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)Mnr=50.2+0.030mlgR=1.32+0.37lgmr=-660+0.23mR=912-0.14mBar=86.5+0.012mR=307+0.037mr=11.0+0.0040mlgR=0.82+0.35lgmlgr=0.80+0.31lgmlgR=1.08+0.41lgmPbr=-1.41+0.13mR=-2.27+0.23mlgr=0.71+0.32lgmlgR=0.96+0.44lgmlgr=0.42+0.21lgmlgR=0.50+0.27lgmNir=4.54+0.031mR=-24.8+0.30mVlgr=0.46+0.23lgmlgR=0.64+0.31lgmMolgr=-0.44+0.37lgmlgR=-0.23+0.42lgmlgr=0.28+0.16lgmlgR=0.53+0.31lgmBer=0.35-0.065mR=1.21-0.44mlgr=0.37+0.23lgmlgR=0.50+0.28lgmlgr=0.068+0.060lgmR=-3.92+0.32mr=-0.023+0.043mR=-18.9+0.36mlgr=0.63+0.28lgmR=77.6-0.28mNbr=-2.96+0.32mR=-1.93+0.26m表10(續(xù))水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)r=0.066+0.092mR=0.014+0.94mr=0.065+0.14mR=0.47+0.28mBir=0.055+0.011mR=0.23-0.095mr=-0.24+0.081mR=-0.21+0.15mlgr=0.32+0.19lgmlgR=0.42+0.25lgmlgr=0.47+0.24lgmlgR=0.50+0.26lgmr=0.62+0.024mlgR=0.23+0.191gmNdr=1.52+0.040mR=-2.49+0.12mr=0.73+0.019mR=0.49+0.036mr=0.20+0.019mR=-0.13+0.11mlgr=0.066+0.095lgmR=-3.35+0.31mr=0.10+0.033mR=-0.019+0.092mr=1.46-0.0083mR=0.17+0.16mHor=0.049+0.057mR=-0.41+0.29mr=0.78+0.016mR=-1.47+0.39mr=0.075+0.027mR=-0.18+0.30mr=1.18-0.030mR=-0.78+0.25mr=0.046+0.043mR=-0.099+0.23mYr=0.79+0.047mR=20.5-0.048mlgr=0.14+0.10lgmlgR=0.26+0.18lgmHfr=-0.14+0.12mR=-1.13+0.44mr=-0.065+0.22mR=-0.11+0.49mWR=9.43-1.39mr=0.043+0.017mR=0.034+0.085mlgr=0.048+0.13lgmlgR=0.25+0.29lgmUr=-0.36+0.27mR=0.22+0.067m10.9質(zhì)量保證與控制10.9.1應(yīng)嚴(yán)格控制全流程空白小于測(cè)定下限的3倍，這是保證獲得本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定下限的關(guān)鍵。否則，測(cè)定下限應(yīng)根據(jù)全流程空白值重新確定。10.9.2采用體積分?jǐn)?shù)為2%硝酸介質(zhì)，對(duì)大多數(shù)元素的ICP-MS測(cè)定是合適的。但海底沉積物中錳、鉿、鎢等元素的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)采取干擾系數(shù)法校正上述六種元素對(duì)其他元素可能產(chǎn)生的干擾。10.9.3采用高分辨率ICP-MS儀器、方式2進(jìn)樣(附錄F)或化學(xué)分離測(cè)定稀土元素，可以不校正鋇對(duì)重稀土元素的干擾。11砷量、銻量、鉍量的測(cè)定氫化物-原子熒光光譜法11.1測(cè)定范圍砷量的測(cè)定范圍為0.2μg/g～20μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù));銻量、鉍量的測(cè)定范圍為0.1μg/g～10μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。試樣經(jīng)王水沸水浴分解，加入硫脲-碘化鉀溶液，使砷、銻還原成三價(jià)。在酸性介質(zhì)中，硼氫化鉀將11.3試劑與材料除說(shuō)明外所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，氬氣純度應(yīng)不低于99.99%。11.3.1氫氧化鉀(分析純)。11.3.3鹽酸(pl.1911.3.4鹽酸(1+1)。11.3.5王水(1+1)。用時(shí)現(xiàn)配。11.3.6硼氫化鉀溶液(7g/L):2g氫氧化鉀(11.3.1)溶于200mL水中，加7g硼氫化鉀(分析純)并使之溶解，用水稀釋至1000mL。用時(shí)現(xiàn)配。11.3.7硫脲-碘化鉀溶液(50g/L):5g硫脲(分析純)和5g碘化鉀(分析純)溶于水，并稀釋至11.3.9酒石酸溶液(分析純50g/L)。11.3.10砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.6602g三氧化二砷(As?O?105℃干燥2h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于200mL燒杯中，加10mL氫氧化鈉溶液(11.3.8),溫?zé)崾怪芙?，?0mL鹽酸(11.3.4),冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液砷的濃度為1mg/mL。11.3.11砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(11.3.10),用水逐級(jí)稀釋配制成濃度為0.5μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。用時(shí)現(xiàn)配。11.3.12銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.5986g三氧化二銻(Sb?O?105℃干燥2h,并于干燥器中冷卻至室溫),置于200mL燒杯中，加50mL鹽酸(11.3.3),加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加50mL鹽酸(11.3.3),用酒石酸溶液(11.3.9)稀釋至刻度，搖勻。此溶液銻的濃度為1mg/mL。11.3.13銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(11.3.12),逐級(jí)稀釋配制成濃度為0.2μg/mL銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并保持體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸酸度。用時(shí)現(xiàn)配。11.3.14鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.5000g光譜純金屬鉍，置于200mL燒杯中，加50mL硝酸(11.3.2),加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鉍的濃度為1mg/mL。11.3.15鉍標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(11.3.14),逐級(jí)稀釋配制成濃度為0.25μg/mL鉍標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并保持體積分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸酸度。用時(shí)現(xiàn)配。試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。稱(chēng)取0.1g～0.5g試樣(11.5),精確到0.1mg。隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。GB/T20260—200611.6.4測(cè)定11.6.4.1測(cè)定溶液的制備將試樣(11.6.1)置于25mL比色管中，加10mL王水(11.3.5),搖動(dòng)比色管使試樣散開(kāi)，置于沸水浴中加熱分解1h,其間搖動(dòng)2次，取下，冷卻至室溫，用酒石酸(11.3.9)稀釋至刻度，搖勻。分取部分上清液于25mL比色管中，補(bǔ)加鹽酸(11.3.4)至體積分?jǐn)?shù)為20%的酸度，加5mL硫脲-碘化鉀溶液(11.3.7),用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min,備測(cè)。此溶液用于測(cè)定砷、銻。原液用于測(cè)定鉍。11.6.4.2工作曲線配制在一系列50mL容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的砷(11.3.11)、銻(11.3.13)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，加10mL鹽酸(11.3.3),10mL硫脲-碘化鉀溶液(11.3.7),用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min,備測(cè)。該系列溶液砷(銻)質(zhì)量濃度分別為0(0)μg/mL、0.005(0.002)μg/mL、0.04(0.016)μg/mL、0.05(0.020)μg/mL、0.06(0.024)μg在一系列50mL容量瓶中，分別取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL的鉍標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(11.3.15),加20mL王水(11.3.5),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液鉍質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、0.0025μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.015μg/mL、儀器參考測(cè)量條件見(jiàn)表11。表11儀器參考測(cè)量條件測(cè)定元素?zé)綦娏?0mA～60mA40mA～60mA40mA～60mA輔助燈電流40mA～60mA40mA～60mA負(fù)高壓原子化器預(yù)加熱溫度100℃~200℃載氣流量800mL/min～1000mL/min800mL/min～1000mL/min800mL/min～1000mL/min硼氫化鉀加液時(shí)間積分時(shí)間設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，按濃度從低到高的順序，依次取2mL工作曲線系列溶液注入氫化物發(fā)生器中，加硼氫化鉀溶液(11.3.6),測(cè)定砷、銻、鉍的熒光強(qiáng)度。以工作曲線系列每一溶液的熒光強(qiáng)度為縱在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中砷、銻、鉍的熒光強(qiáng)度。從工作曲線上分別11.7結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,計(jì)，數(shù)值以微克每克表示(μg/g),按式(13)計(jì)算鉍的含量；按式(14)計(jì)算式中：p——試樣溶液中鉍質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)po——空白溶液中鉍質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);GB/T20260—2006m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。式中：p——測(cè)定溶液中砷、銻質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)po——空白溶液中砷、銻質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——分取試樣溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。11.8精密度海底沉積物中砷量、銻量、鉍量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表12。表12精密度……………水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)砷r=0.21+0.044mR=-0.31+0.15m銻r=0.092+0.059mR=0.56-0.033m鉍r=0.082-0.0093mR=0.021+0.18m12汞量的測(cè)定冷蒸氣-原子熒光光譜法12.1測(cè)定范圍汞量的測(cè)定范圍為10ng/g～10μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。12.2原理試樣經(jīng)王水沸水浴分解，加入高錳酸鉀，使四價(jià)硒和碲氧化成六價(jià)以消除干擾，氯化亞錫為還原劑，原子熒光光譜儀測(cè)定。12.3試劑與材料除說(shuō)明外所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，氬氣純度應(yīng)不低于99.99%。12.3.3王水(1+1)。用時(shí)現(xiàn)配。12.3.4重鉻酸鉀溶液(分析純50g/L)。12.3.5高錳酸鉀溶液(分析純10g/L)。12.3.6草酸溶液(分析純10g/L)。12.3.7氯化亞錫溶液(100g/L):50g氯化亞錫(SnCl?·2H?O分析純)加熱溶解于50mL鹽酸(12.3.2)中，待溶液清亮后，煮沸5min～10min,冷卻后用水稀釋至500mL。12.3.8汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.1354g氯化高汞(HgCl?于干燥器中放置過(guò)夜),置于100mL燒杯中，加10mL硝酸(12.3.1),低溫加熱溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，加1mL重鉻酸鉀溶液(12.3.4),用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液汞的濃度為1mg/mL。12.3.9汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(12.3.8),逐級(jí)稀釋配制成質(zhì)量濃度為0.025μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并保持體積分?jǐn)?shù)為10%的硝酸酸度。用時(shí)現(xiàn)配。12.4儀器12.4.1原子熒光光譜儀：配有汞特種空心陰極燈。GB/T20260—2006取空氣干燥試樣，在稱(chēng)樣的同時(shí)，按本標(biāo)準(zhǔn)第4章進(jìn)行吸附水量的測(cè)定，最終以干態(tài)計(jì)算結(jié)果。12.6分析步驟12.6.1試樣量稱(chēng)取0.1g～0.5g試樣(12.5),精確到0.1mg。12.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。12.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。12.6.4測(cè)定12.6.4.1試樣的分解將試樣(12.6.1)置于25mL比色管中，加入10mL王水(12.3.3),搖動(dòng)比色管使試樣散開(kāi)，置于沸水浴中加熱分解1h,其間搖動(dòng)2次，取下，冷卻至室溫，加1mL高錳酸鉀溶液(12.3.5),搖勻，放置12.6.4.2工作曲線的配制在一系列25mL比色管中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(12.3.9),10mL王水(12.3.3),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液汞的質(zhì)量濃度分別為儀器參考測(cè)量條件如下：設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，按濃度從低到高的順序，依次加入2mL氯化亞錫溶液(12.3.7)及2mL工作曲線系列溶液于氫化物發(fā)生器中，測(cè)定汞的熒光強(qiáng)度。以工作曲線系列每一溶液的熒光強(qiáng)度為縱在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中汞的熒光強(qiáng)度。從工作曲線上查出其相應(yīng)汞的濃度。12.7結(jié)果計(jì)算12.7.1按式(15)校正試樣量。式中：m——校正吸附水后試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——空氣干燥試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w(H?O-)——試樣吸附水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字?！?16)p——試樣溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中汞質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——校正吸附水后試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。海底沉積物中汞量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表13。表13精密度水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)汞r=0.0051+0.14mR=0.024+0.16m13硒量的測(cè)定氫化物-原子熒光光譜法13.1測(cè)定范圍硒量的測(cè)定范圍為10ng/g～10μg/g(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。13.3試劑與材料除說(shuō)明外所用試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，氬氣純度應(yīng)不低于99.99%。13.3.2硝酸(pl.42g/mL)。13.3.3硝酸(1+1)。13.3.6鹽酸(pl.19g/mL)。13.3.7鹽酸(1+1)。13.3.8Fe+鹽溶液(10g/L):4.84g三氯化鐵(FeCl?·6H?O分析純)溶于10mL鹽酸(13.3.7)中，用水稀釋至100mL。13.3.9硼氫化鉀溶液(7g/L):2g氫氧化鉀(13.3.1)溶于200mL水中，加7g硼氫化鉀(分析純)并使之溶解，用水稀釋至1000mL。用時(shí)現(xiàn)配。13.3.10硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱(chēng)取0.1000g光譜純硒粉，置于200mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加20mL硝酸(13.3.3),于自動(dòng)控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下，加入3mL高氯酸(13.3.5),加熱至高瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液硒的質(zhì)量濃度為1mg/mL。13.3.11硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(13.3.10),逐級(jí)稀釋配制成質(zhì)量濃度為0.025μg/mL的硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，并保持體積分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸酸度。用時(shí)現(xiàn)配。13.4.1原子熒光光譜儀：配有硒特種空心陰極燈。13.4.3自動(dòng)控溫電熱板：溫度誤差小于±5℃,表面有聚四氟乙烯涂層保護(hù)。試樣在110℃干燥5h,置于干燥器中，冷卻至室溫。13.6分析步驟13.6.1試樣量稱(chēng)取0.1g～0.5g試樣(13.5),精確到0.1mg13.6.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。13.6.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試樣分析與被測(cè)樣品性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。13.6.4.1試樣的分解將試樣(13.6.1)置于聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL氫氟酸(13.3.4),10mL硝酸(13.3.2),1mL高氯酸(13.3.5),于電熱板上(低于200℃)加熱至高氯酸冒白煙時(shí)取下，加5mL水及7mL鹽酸(13.3.6),將溶液加熱至近沸并保持10min,使硒(VI)還原為硒(IV),冷卻至室溫，移入25mL比色管13.6.4.2工作曲線的配制的硒標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(13.3.11),加8mL鹽酸(13.3.6)、1mLFe3+鹽溶液(13.3.8),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液硒的質(zhì)量濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001儀器參考測(cè)量條件如下：載氣流量：800mL/min～1000mL/min;負(fù)高壓：270V～320V;燈電流：80mA～100mA;原子化器預(yù)加熱溫度：200℃~300℃;硼氫化鉀溶液加液時(shí)間：7s;積分時(shí)間：15s。設(shè)置儀器最佳測(cè)量條件，按濃度從低到高的順序，依次取2mL工作曲線系列溶液注入氫化物發(fā)生器中，加硼氫化鉀溶液(13.3.9),測(cè)定硒的熒光強(qiáng)度。以工作曲線系列每一溶液的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，硒的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。在相同條件下，測(cè)定試樣溶液(包括空白和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))中硒的熒光強(qiáng)度。從工作曲線上查出其相應(yīng)硒的濃度。13.7結(jié)果計(jì)算計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Se)計(jì)，數(shù)值以微克每克表示(μg/g),按式(17)計(jì)算硒的含量。p——試樣溶液中硒質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);po——空白溶液中硒質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL)V——測(cè)定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。13.8精密度海底沉積物中硒量測(cè)定結(jié)果的精密度見(jiàn)表14。表14精密度水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性r/(μg/g)再現(xiàn)性R/(μg/g)硒r=0.0055+0.25